В. А. Митерев н. С. Реметова
жүктеу/скачать 0.76 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Анықталу шегі
| Талғампазды (селективті) реактивтер бір немесе бірнеше топтарға жататын бір қатар иондармен әрекеттесе алады. Мысалы, КI реактиві Pb2+, Ag+, Hg22+ иондарымен (II топ), сонымен қатар Hg2+ және Cu2+ иондарымен (IV топ) әрекеттеседі.
Топтық реакция көмегімен күрделі қоспадан аналитикалық деп аталатын заттардың кейбір топтарын бөліп алады. Мысалы, күкірттісутектік анализ әдісінде катиондарды келесі топтық реактивтер бөледі: НСІ – V, (NH4)2S – III, (NH4)2CO3 – II аналитикалық топтар элементтеріне. Бұл топтық реагенттер берілген топтың элементтерін анықтауға мүмкіндік жасайды. Анализ жүйелілікпен жүргенде олар аналитикалық топты басқалардан толық айыруға заттардың іздік мөлшерін концентрлеу үшін, анализдің барысында кедергі жасайтын топтар немесе элементтерді айыру үшін қолданылады. Реактивтің құрамына байланысты бейорганикалық және органикалық болуы мүмкін. Реактивтердің тазалық дәрежесі бойынша: химиялық таза (х.т.), анализ үшін таза (а.ү.т.), таза (т) және техникалық болып бөлінеді. Зертханаларда басым көпшілігінде а.ү.т. қолданады. Аналитикалық реакция белгілі бір талаптарға жауап беру керек. Ол тым баяу жүрмеу қажет және орындалу бойынша қарапайым болғаны абзал. Химиялық анализ фармация өндірісінде көп қолданылады. Бірақ бұл анализдер әр уақытта керекке жарай бермейді, себебі қазіргі заманда аналитикалық реакцияға қойылатын талаптар өте жоғары, яғни реакцияның сезімталдылығы, шапшандығы, қарапыйымдылығы, дәлдігі, анықтау шегінің неғұрлым төмен болуы ескерледі. Аналитикалық реакцияларға қойылатын талаптардың ең маңыздысы: ерекшілік пен сезімталдылық. Реакцияның сезімталдылығы анықталатын зат пен ионды табуға сенімді аналитикалық эффекті бере алатындай қабілеттін болуымен анықталады. Реакцияның сезімталдылығын өрнектеудің бірнеше тәсілдері бар: 1. Анықталу шегі (минимум) m – берілген реакция бойынша ионның анықталатын ең аз микрограмм саны. 2. Минималды концентрация Сmin – көрінетін нәтижені бере алатын ерітіндінің ең төмен концентрациясы анықталатын 1г ионның еріткіштің ең үлкен көлеміне (грамм санына) қатынасы. Мысалы: Cu2+ және NH3 ерітіндісімен реакциясы үшін минималды сұйылту 1:250000, ол дегенің құрамы 1 г Cu2+ 250000см3 болғаны, бұл жағдайда әліде болса мыс ионын ашуға болады. m=CV·106 C=m/V·106 V – ерітінді көлемі, см³ Анықталу шегі Сmin –1см3 ерітінді ішіндегі ионның грамм санын көрсетеді. Сезімталдылықтың көрсеткіші дегеніміз (рD) анықталу шегінің теріс логарифмі. Сезімталдылықтың бір түрі белгілі болса қалғанын оңай есептеуге болады. m = Сmin V· 106, мұндағы V-шекті концентрацияның ең кіші көлемі, (көбінесе бір тамшының көлемі – 0,02-0,05мл) Сmin = 1:W, олай болса W= V·106/m Сондықтан Сmin = 1/W рD = -Ig Сmin Жалпы сапалық анализде концентрацияның шегі 1:103 нен 1:5·107 және сезімталдылықтың көрсеткіші 3-8 ортасында кездеседі. Реакциялардың сезімталдылығын салыстырғанда неғұрлым m мен Сmin кіші, W мен pD көп болса, солғұрлым сезімталдылық жоғары болады және сезімталдылық реакцияның ортасына, яғни рН мөлшеріне, ион күшіне, иондардың белсенділігіне, ерітіндінің көлеміне тағы да басқа фактілерге байланысты болады.
жүктеу/скачать 0.76 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|