Далее - РШ – сокращение для «рукописной шпоры»
Билет 1
В минеральной воде содержится 250 мг/л SO4, 1300 мг/л CO3 и 500 мг/л HCO3-. Предложите метод анализа анионов (ионная хроматография, гравиметрически или титриметрически)
Расписано более подробно, чем другие билеты. Из условий задачи ясно, что объект — водный раствор, не имеющий значительной матрицы, требующей отделения, к тому же мы не ограничены объемом. С другой стороны, концентрации определяемых соединений достаточно велики, и предварительное концентрирование не нужно. Из этих соображений можно полагать, что оптимальным методом определения этих анионов является ионная хроматография. Исходя их достаточно большой концентрации и наличием карбоната и гидрокарбоната, нужно использовать одноколоночный вариант ионной хроматографии и кондуктометрическим детектированием (в РШ – спектрофотометрический детектор - полная ересь), пределы обнаружения в котором примерно составляют не менее 1 мг/л. Можно предполагать, что анализ будет занимать 10–15 мин и может понадобиться разбавление. Немаловажным при этом является то, что в этих условиях можно определить не только указанные анионы, но и другие анионы, присутствующие в минеральной воде (почти наверняка, хлорид, который будет удерживаться меньше, чем двузарядные сульфат и карбонат) и, при необходимости, и катионы (одновременный анализ катионов и анионов является одним из достоинств ИХ). Такой анализ может быть проведен как в лаборатории, так и в полевых условиях при помощи портативных ионных хроматографов, поскольку мы имеем запас по чувствительности.
В качестве альтернативного подхода для определения указанных анионов можно использовать классические методы анализа, т.е. гравиметрию и титриметрию. Для гравиметрического определения карбоната надо использовать реакции …, а для определения сульфата — …, однако для надежного определения последнего необходимо будет провести предварительное концентрирование, чтобы добиться максимальной точности результата (в исходной пробе оптимальное количество осадка сульфата бария требует осаждения из 0.5-1 л исходного образца). Для титрования можно использовать кислотно-основное, комплексонометрическое (обратный вариант, осаждая сульфат бария избытком точно известного раствора сульфата бария и титруя непрореагировавший металл ЭДТА). Однако поставленные условия задачи не могут однозначно говорить об условиях определения, так как необходимо знать pH минеральной воды, наличие анионов и катионов, которые могут помешать определению выбранных анаионов. В любом случае, классические методы потребуют существенной и длительной пробоподготовки и будут уступать ИХ по всем аналитически параметрам
Достарыңызбен бөлісу: |