Ishni bajarish tartibi. Maydalangan o’simlik namunasidan 0,2 g (aniqligi 0,0002 g) analitik tarozida tortib olinadi. 50- 100 ml hajmli Kyeldal kolbasiga solinadi. Kolbaga 5,5 ml konsentrlangan sulfat va xlorid kislota aralashmasidan quyiladi. Aralashma 10:1 nisbatda tajriba oldidan tayyorlanadi. Kolba 30-60 minut sovuq joyda saqlanadi. Dastlab 5-7 minut qo’ng’ir bo’tqasimon massa hosil bo’lguncha past olovda qizdiriladi. So’ngra olov kuchaytirilib rangsizlanguncha qizdirish davom ettiriladi. Qizdirish davomida kolba chayqatilib turiladi. Odatda aralashma 15-25 minutda rangsizlanadi. Agar shu vaqt davomida eritma rangsizlanmasa 1-2 tomchi xlorid kislota tomizilib, qizdirish davom ettiriladi. Rangsizlangan, sovutilgan eritma 100 ml li o’lchov kolbasiga quyiladi. Kyeldal kolbasi bir necha marta distillangan suv bilan chayilib kolbaga quyiladi va belgisigacha distillangan suv bilan to’ldiriladi. Shu kolbadagi eritmadan azot, fosfor, kaliy aniqlanadi.
Azotni aniqlash. Azotni aniqlash mikrokyeldal apparatida ammiakni haydash va yig’gich kolbada 0,02 n sulfat kislota bilan biriktirib olish va uni titrlashga asoslangan.
Azotni mikrokyel’dal appparatida aniqlash uchun sig’imi 250 ml bo’lgan konussimon kolbaga 0,02n sulfat kislotadan 20-25 ml solib unga 3-4 tomchi metil qizili tomiziladi. Yig’gich kolba kyeldal apparati tagiga qo’yiladi. Tekshirilayotgan eritmadan 25 ml pipetka bilan o’lchab olib haydov kolbasiga solinadi, ustidan 3-5 ml distillangan suv quyiladi. Suv bilan 1 tomchi fenolftalein eritmasi tomiziladi. Ustidan 5-7 ml 50%li NaOH eritmasi qo’shiladi va ammiak haydaladi. Reaksiya nihoyasiga yetganligi lakmus qog’ozi yoki Nessler reaktivi yordamida tekshirilib ko’riladi. Sovutgichdan tushayotgan tomchi qizil lakmus qog’ozni ko’kartirmasa, yoki bir necha tomchi oqib tushayotgan suyuqlikka bir tomchi Nessler reaktivi tomizilganda sariq rangga o’tmasa reaksiya tugaganligidan dalolat beradi. Tajriba oxirida yig’gich kolbadagi eritma 0,02n ishqor eritmasi bilan sariq rangga o’tguncha titrlanadi.
Достарыңызбен бөлісу: |