Зерттеудің физикалық Әдістері



жүктеу 0.57 Mb.
бет1/4
Дата09.06.2016
өлшемі0.57 Mb.
  1   2   3   4
Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі
С. Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университеті

ЗЕРТТЕУДІҢ ФИЗИКАЛЫҚ ӘДІСТЕРІ


пәні бойынша 5В071600 «Аспап жасау» мамандығының

студенттеріне арналған оқу-әдістемелік құралы

Павлодар


Қазақстан Республикасының Білім және ғылым министрлігі
С. Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университеті
Физика, математика және ақпараттық технологиялар факультеті
Физика және аспап жасау кафедрасы

ЗЕРТТЕУДІҢ ФИЗИКАЛЫҚ ӘДІСТЕРІ

пәні бойынша 5В071600 «Аспап жасау» мамандығының

студенттеріне арналған оқу-әдістемелік құралы
Павлодар

Кереку


2012

ӘОЖ 53 (07)

КБК 22.3я7

З - 49



С. Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университетінің

физика, математика және ақпараттық технологиялар факультетінің оқу-әдістемелік кеңесімен

басуға ұсынылды




Пікірсарапшылар:

Т. С. Махметов – Еуразиялық инновациялық университетінің физика-математика ғылымдарының кандидаты, доцент;

М. Қ. Жукенов – физика – математика ғылымдарының кандидаты.

Құрастырушылар: Ш. Н. Сарымова, А. Қ. Сейтханова,

Ж. Д. Оспанова


З 49 Зерттеудің физикалық әдістері : оқу-әдістемелік құралы / құраст. :

Ш. Н. Сарымова, А. Қ. Сейтханова, Ж. Д. Оспанова.– Павлодар : Кереку, 2012. – 40 б.
«Зерттеулердің физикалық әдістері» пәні бойынша оқу – әдістемелік құралы 5В071600 - «Аспап жасау» мамандығы бойынша оқитын студенттерге әр түрлі бағыттарындағы ғылыми зерттеулерді жүргізуіне көмектеседі.

Бұл оқу-әдістемелік құралы 5В071600 - «Аспап жасау» мамандығының оқу жұмыс жоспарына және оқу-әдістемелік құралына қойылатын талаптарға сәйкес жасалынған.


ӘОЖ 53 (07)

КБК 22.3я7


© Ш. Н. Сарымова, А. Қ. Сейтханова, Ж. Д. Оспанова 2012

© С. Торайғыров атындағы ПМУ, 2012



Материалдардың дұрыс болуына, грамматикалық және орфографиялық қателіктерге авторлар мен құрастырушылар жауапты

Мазмұны





Кіріспе........................................................................................................3

1

Әдістердің жалпы классификациясы және сипаттамасы......................4

2

Дифракциялық әдістер.............................................................................7

2.1

Құрылымдық кристаллографияның негіздері........................................7

2.2

Рентген сәулелерінің физикасы................................................................9

2.3

Рентгендік техника.................................................................................11

2.4

Рентген құрылымдық талдаудың әдістері............................................13

2.5

Рентгендік фазалық талдау ...................................................................16

2.6

Электронография және нейтронография..............................................19

3

Спектрлік әдістер....................................................................................21

3.1

Атомды спектрлік талдау.......................................................................21

3.2

Молекулалы спектрлік талдау...............................................................24

3.3

Масс – спектрлік талдау.........................................................................28

3.4

Рентгенді спектрлік талдау....................................................................29


4

Резонансты әдістер.................................................................................31

4.1

АМР және ЭМР әдістері........................................................................31

4.2

Мессбауэровты спектроскопия.............................................................33


5

Электронды - оптикалық әдістер..........................................................34

5.1

Негізгі электронды микроскоп.

Электронды микроскоптың түрлері......................................................34



5.2

Мөлдірлі электронды микроскоп және растрлы

электронды микроскоп...........................................................................34



5.3

Сканирлеуші зонтты микроскоп............................................................37




Әдебиеттер...............................................................................................39


Кіріспе
«Зерттеудің физикалық әдістері» пәні 5В071600 - «Аспап жасау» мамандығының студенттерін дайындау оқу жоспарына кіреді, бұл білім алушы мамандардың әр түрлі бағыттарындағы ғылыми зерттеулердің жүргізілуіне көмектеседі. Зерттеу деңгейі және алынған нәтижелердің құндылығы қазіргі заманғы физикалық әдістердің дұрыс таңдалып және кешенді түрде қолдана білуімен байланысты зерттеу алдында қойылған физикалық және физика-химиялық мәселелердің шешімін табуда көмектесе алады.

Бұл пәнді оқытудың мақсаты аспап жасау мамандық студенттеріне арналған зерттеудің физикалық әдістерінің практикалық мүмкіншіліктері мен өте маңызды шектеулердің принциптік негізін түсіндіру, сонымен қатар тәжірибе өткізу шарттары мен олардың аппараттық жабдықтауымен таныстыру. Тәжірибе мәндерін соның ішінде ғылыми әдебиетте жарияланатын мәндерді сауатты бағалауға үйрету. Студент барлық мәндер жиынтығын салыстыра отырып және талдау негізінде нәтиже жасап, берілген мақсаттарды шешуге арналған үйлесімді әдістерді таңдауды үйреніп білуі қажет.

Берілген пәнді оқыту аспап жасау мамандық студенттерін дайындаушы университеттердегі аспап жасау мамандық студенттерінің оқу жұмыс жоспарына кіретін, барлық ертеректе өтілген пәндерде, оның ішінде, ең алдымен математика, физика, кванттық механика мен заттың құрылымы, органикалық органикалық емес және физикалық химияда негізделуі қажет.

Пәнде дифракциялық, спектроскопиялық, резонанстық және зат құрамы мен құрылысын зерттеудің электронды-оптикалық әдістері қысқаша қарастырылған.



1 Әдістердің жалпы классификациясы және сипаттамасы.
Спектроскопиялық, дифракциялық, резонанстық және оптикалық әдістер. Әртүрлі әдістердің энергетикалық мінездемелері. Әдістің сезгіштігі және қабілеті. Әдістің сипаттамалық уақыты. Әдістердің интеграциясы.

Өрістің өзара әсерлесу теориясына негізделген заттардың құрылысы мен молекулалардың физикалық қасиеттерін зерттеу, зерттеліп жатқан затпен бөлшектер ағыны немесе сәулеленулер, оның молекулалары мен заттың бойында әр түрлі басқа қасиеттері байқалатын, ғылымның ерекше бөлімін ұсынады.



Физикалық әдістің тура мақсаты – физикалық қасиеттер жиынтығына ие, өрістің немесе бөлшектер ағынының затпен әсерлесуінен кейінгі сәулелену өзгерісін анықтау.

Физикалық әдістің кері мақсаты – физикалық әдіспен алынған, яғни тәжірибе мәндерінің берілген өзгерістерінің негізінде заттың немесе молекула параметрлерінің физикалық қасиеттерін анықтау.

Бұл оқу-әдістемелік құралында дифракциялық, спектроскопиялық, резонанстық және оптикалық зерттеу әдістері зерттеліп қарастырылады.



Спектроскопиялық әдістер толқын ұзындығы немесе жиіліктен сәулеленудің шығарылуы немесе жұтылуы интенсивтілігінің тәуелділігін зерттейді. Өлшелінетін энергиялардың аралықтары бар әдістер үшін көп ретте айырады (1-кесте).
1 кесте - Спектроскопиядағы толқын ұзындықтары мен жиіліктер диапазондарының мәндері


Спектрлар

Жиіліктер,

Гц


Толқын ұзындықтары

Өлшем

бірліктері



ЯГР





мм/с

Рентген





эВ

Фотоэлектрондық





эВ

Электрондық





нм

Тербелмелі





см-1

Айналмалы





МГц

ЭПР





МГц

ЯМР





МГц

ЯКР





МГц

Дифракциялық әдістер сәулелену шашырауына немесе бөлшектер ағыны энергиясының өзгеруінсіз қалуына, яғни серпімді шашырауға негізделген. Шашыраудың дифракциондық суреті, бөлшектер және сәулеленудің толқындық қасиеттерімен ескерілген. Дифракцияның негізгі шарты, де Бройль толқын ұзындығы шашырайтын заттың атомаралық ара қашықтықтарынан аз немесе көп жақын болуында түзеледі. Дифракциондық әдістің: рентгено-графиялық, электронографиялық және нейтронографиялық ең көп қолданылатын үш әдісі бар. Рентгенографияда нм, электронографияда кернеуі жоғары 40-60 кВ өрістерінде үдетілген жылдам электрондар үшін нм және нейтронографияда жылулық нейтрондар үшін нм. Электрондардың шоқтары мен рентген сәулеленудің көздері көбінесе қол жетімді болып келеді. Дифракцияға арналған нейтрондық шоқтарды ядролық реактордан шығарылатын жылдам нейтрондарды баяулату арқылы алады. Құрылымдық зерттеулерде шашырау бұрышының интенсивтілігін оның шашырау бұрышына тәуелділігінен өлшейді. Рентген сәулелері молекулалар мен атомдар электрондарымен, электрондар шоқтары - электрондар мен ядролардан жасалынушы электр өрісімен, ал нейтрондардың шоқтары - ядролық күштерімен шашырайды. Рентгенография, электронография және нейтронографиядағы атомдардың шашырау қабілеттіріне арналған келесі қатынастар орын алады: . Электрондар шоқтары үшін максимал шашырау, оның электронографияда жұқа қабықша қалыңдығы см болатын және газ фазасындағы молекулалар құрылымын, сонымен қатар салыстырмалы кіші экспозицияларды анықтауда кең қолданыста болатындығын түсіндіреді. Рентген сәулелері және нейтрондардың шоқтарын нейтронографияда қалыңдығы бірнеше миллиметр және рентгенографиядағы үлес жуықтығымен миллиметр болатын макроскопиялық объектілер заттарының конденсацияланған фазаларын зерттеуге арналған.

Шашыраушы атомның Z атомдық элемент нөмірінен, заттың бөлшек шоқтары мен шашыраудың өзара әрекеттесу сипаттамасына орайлас әртүрлі тәуелділікте шашырайтыны байқалады. Шашырау бұрыштары аз болғанда Z-ке пропорционал рентген сәулелердің шашырау амплитудасы , ал үлкен бұрыштарда -тең. Электронографияда орташа . Нейрондардың шашырау амплитудалары шашырау бұрышынан тәуелді болмайды (симметриялы сфералық шашырау), өйткені ядроның мөлшері кіші және Z – тен айқын түрде тәуелді емес. Бірқатар ядролар үшін < 0.

Берілген шашырау амплитудаларының қасиеттері, рентгенографияда ауыр атомдар болғанда жеңіл атомдардың координаттарын анықтау қиынға түсетіндігін көрсетеді, себебі ауыр атомдардан шашырау максимал. Электронографияда бұл әлдеқайда жақсы жағдайда. Нейтронография әдісімен сутегі атом координаталарын үлкен дәлдікпен тауып алуға болады.

Шашыраудың өзара әрекеттестік актісі немесе затпен бөлшектердің ағыны арасындағы сәулелену белгілі уақыт аралығында өтеді. Физикалық әдістің сипаттамалық уақыт ұғымының қалыптастырылуы Гейзенбергтің анықталмаушылық принципінен шығады. Әдістің сипаттамалық уақытын, кванттық жүйелер өтпелерінде (Гц) жиілікке кері пропорционал өлшем бірлік ретінде, осы физикалық әдіспен зерттеліне анынатын шама деп анықтауға болады.

Бөлшектердің ағыны үшін өзара әрекеттестік уақыты молекулалық жүйемен өткендегі уақытқа сәйкес келеді. Әдістің сипаттамалық уақыты 1-кестеде және берілген теңдеулер арқылы анықталынады:
(1)
және

(2)
Спектрлік сызықтардың пішіні мен ені молекулалық түрлердің өмір сүру уақыты туралы және айырбасталына алатын, релаксациялынатын процестерде молекулалардың күйі туралы және т.с.с маңызды хабарларды сақтайды. Айналу жылдамдық тұрақтысы молекула күйінің орташа өмір сүру уақыты арқылы анықталады, мономолекулярлық реакция үшін сияқты . Энергия күйі, орташа өмір сүру уақыты τ болатын, мәнінің аралығымен сипаттауға болады. Егер кванттық өтпелер сызықтары екі өзара айнала алатын 1 және 2 молекулалар пішіндері және жиіліктерімен сипатталатын, сызықтың орташа енінің айырмасы Δv-ден кіші болса, онда сызықтар біреуге бірігіп қосылады. Осыдан сызықтың біреуге бірігіп қосылу шартын жазайық:
немесе (3)
Қазіргі заман техникасының дамуы, тәжірибелік және теориялық физиканың сезгіштігінің жоғарылауына тұрақты түрде рұқсатушы және басқа сипаттамалық қабілеттерін, не басқа физикалық әдістің жаңа мүмкіншіліктерін көрсетуіне, жаңа құбылыстардың және олардың негізінде жасалынған принципті жаңа әдістердің ашылуына апарады. Өте маңызды проблемалардың бірі әрдайым үйлесімді мүмкіншілігі жоғары ғана емес, қолайлы әдіс пен әдістер тобының таңдалуымен қатар, оның қол жетерлігі мен үнемділігі де есепке алыну керектігі болып қалады.

2 Дифракциялық әдістер
2.1 Құрылымдық кристаллографияның негіздері.

Кристалдық күй-жағдай. Кристаллографиялық проекциялар. Кристалдардың құрылымы және кеңістіктік тор. Кристалдардың симметриясы. Кристалдың геометриялық элементтерін аналитикалық суреттеу [1, С.9-82;5, C.61-111].

Кристалдық зат деп, материалдық бөлшектері (атомдар, иондар, молекулалары) үш бағытта периодты дұрыс орналасуын айтады. Кеңістікте кристалл бөлшектерінің орналасуын кристалдың құрылымы деп түсінеді. Кеңістіктік тор – кристалдағы атомдар (бөлшектердің) орналасуын сипаттайтайтын геометриялық бейне.

Ең азы параллелепипед, оны үш бағытта үзіліссіз параллель көшірулер жүргізу арқылы барлық кеңістік торын салуға болады, ол элементар ұяшық деп аталады.

Үш негізгі вектор, элементар ұяшықтың қабырғалары болып табылатын трансляция немесе бірлік осьтер деп аталады. Трансляцияның абсолюттік өлшем бірлігі а, b, с периодтық торлар деп аталады. Тор периоды және үш қабырға арасындағы ұяшықтар бұрышы (осьтік бұрыштар) міндетті түрде элементар ұяшықтарды сипаттайды.

Барлық кеңістік торларының әр алуандығын жеті жүйеге - сингонияларға бөледі [5, C.91-95], бұрыштар мен бірлік осьтердің өзара қатынасынан шыға: кубтық, гексагоналдық, тетрагоналдық, ромбоэдралық, ромбылық, моноклиндік, триклиндік.

Элементтердің тәуелсіз үйлестірулердің саны тор симметриялары (кеңістік топтары) 230 құрастырады. Ұқсатылған элементтер симметриясының бар болуынан 230 кеңістік топтарын 32 нүктелік топтарға (симметрия кластарына) біріктіруге болады.

Егер кристалдың барлық бөлшектері бір элементар ұяшыққа жататын болса, оларды ауырлық центрімен алмастыра отырып, кеңістікте периодты түрде он төрт әр түрлі әдіспен таратуға (транслиттеуге) болады - 14 транслиттік Бравэ торлары [5, C.95-96]. Тек шыңдардағы (түйіндегі) атомдардан өзге, бұл тордағы ұяшықтар бір атомдардан құралған: - кубтың ортасында, - кубтың алты қырының әрқайсысының центрінде, - екі үшқырлы призманың біреуінің центрінде, төрт тетраэдрлықта (сегізден) әр қырының центрінде ұяшық ішінде алмаз типті элементар параллепипедті құрайды.

Белгілі кеңістік торларында бір элементар ұяшыққа тек бір атом, күрделілерге - бірнеше атом келеді. Күрделі торларды бірнеше қарапайым белгілі торлардың бір-біріне қойылған қосындысы ретінде қарастыруға болады. Белгілі торлардың саны оның ішіндегі күрделі элементар ұяшыққа сәйкес келетін атомдар санына сәйкес келеді.

Күрделі торлар көбінесе базисті торлар деп аталады. Тордың базисі деп бірлік осьтерде көрсетілген, берілген тор үш осьтік бағытта трансляцияланып құралатын жиынтық бөлшектер санының минимал координаттар қосындысын айтады. Базис қосарланған квадрат жақшаларда жазылады. Элементар ұяшық көлеміне, атомдармен орын иеленген көлем бойынша, көлемді толтыру коэффициенті . Координаттық сан – қарастырылып жатқан торға жақын, яғни бір түр бөлшектер санына жататын сан.

Кеңістік торларының түйіндері арқылы өтетін түзулер және жазықтықтар, сәйкесінше түйіндес түзулер мен жазықтықтар деп аталады. Барлық түйіндес түзулер немесе жазықтықтар, кеңістікте бірдей орналасқан жазықтықтар немесе түзулер жанұясын құрайды. Олар кристаллографиялық түрде ұқсас және бірдей периодтарға ие, сәйкесінше жазықтық аралық ара қашықтықпен ұқсас болып келеді.

Тордағы жанұялық бағыттар мен жазықтықтар орналасуы бірмәнді Миллердің кристаллографиялық индекстерімен анықталады [5, C.102-107].

Кристаллографиялық жазықтық индекстері деп , бірлік осьтер санына кері пропорционал үш өзара қарапайым, кристаллографиядағы координаттар осьтері кесінділердің тап осы жанұсының бүтін саны ретінде түсініледі. Жазықтық индекстерінің жиынтығы дөңгелек жақшаға алынған , жазықтық таңбалары деп аталады.

Кристаллографиялық бағыт индекстері деп кез-келген атом координаттарына пропорционал осы бағытта орналасқан, бірлік осьтерде өлшенген үш өзара байланысты бүтін қарапайым сандарды айтады. Сол бағыттағы кристаллографиялық индекстерді анықтағанда оны координат басында өзіне-өзін параллель жүргізу қажет. Бағыттардың кристаллографиялық индекстерін квадрат жақшаға әріпті түрде белгілейді .

Жазықтықтардың жанұялық сериясы, бір бағытқа параллельді торда, кристаллографиялық аймақ деп, ал бағыт болса — аймақ осі деп аталады [5, C.111]

Жазықтықтардың әрбір жанұясы индекстерімен, сонымен қатар жазықтық аралық ара қашықтығымен, яғни екі көршілес параллель жазықтық ара қашықтығыпен сипатталады. Күрделі тор оқиғасында жазықтық аралық ара қашықтық кристаллографиялық ұқсас жазықтықтар бір қарапайым торға жататындармен көршілес паралельді аралық ара қашықтықтары бірдей болады.

Әрбір сингонияның артынан индекстері, өлшем бірлігімен тор период арасында әр түрлі математикалық тәуелділік болады.

Барлық ұқсас кристаллографиялық жазықтық жанұялары, яғни жазықтық аралық ара қашықтығы бірдей жазықтықтар жанұясы жазықтықтар қосындысын құрайды, оны фигуралық жақшамен белгілейді .



  1   2   3   4


©dereksiz.org 2016
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет