9 – зертханалық жұмыс. Натрий карбонаты мен сілті қоспасын потенциометрлік титрлеу
Жұмыстың мақсаты: қышқылды-негіздік потенциометрлік титрлеу әдісімен танысу. Интегральды және дифференциальды титрлеу қисығы бойынша титрлеудің соңғы нүктесін анықтау.
Қышқылды-негіздік титрлеу барысындағы реакция арқылы ерітіндінің қышқылдылығы рН өзгереді.
Сілті мен натрий карбонатын потенциометрлік титрлеуде индикаторлы электрод ретінде шыны электроды қолданылады, ол мембранды ионселективті электрод катарына жатады. (Мембрана жұқа шыныдан дайындалған, сол себепті жұмыс барысында өте ұқыпты болу керек!). Салыстырмалы электрод ретінде күмісхлоридті электрод пайдаланылады.
Ерітіндінің рН мәні өзгеруі арқылы алынған нәтижені пайдалана отырып титрлеу қисығы тұрғызылады және эквиваленттік нүкте табылады.
Реагенттер және қондырғылар:
0,1 М HCl-дың стандартты ерітіндісі .
65%-ты этанолдағы 1%-ты фенолфталеин ерітіндісі.
0,1%-ты метилоранж ерітіндісі.
Шыны индикаторлы электрод; қаныққан күмісхлоридті салыстырмалы электрод; рН-метр; магнитті араластырғыш ( мешалка).
Өлшеуіш колба 100,0 мл; пипетка 10,00 мл; бюретка; титрлеуге арналған стакан 200 мл, сүзгі (фильтр) қағазы.
Жұмыстың орындалуы
Электродтарды иономерге жалғастырып, электродтарды дистилденген сумен жуып, сүзгі қағазы көмегімен құрғатамыз.
Құрамында NaOH және Na2CO3 қоспасы бар зерттелетін үлгіні көлемі 100,0 мл өлшеуіш колбада белгіге дейін сұйылтып, араластырамыз. Титрлеу жүргізілетін стаканға зерттелетін ерітіндінің аликвотты бөлігін алып, үстіне 20-30 мл су қосамыз. Дайын болған ерітінді үстіне электродтарды батырамыз. Титрант ретінде HCl ерітіндісі пайдаланылады, осы ерітіндімен бюретканы толтырамыз және бюретканы стаканға ыңғайлап, ерітінді жан-жаққа шашырамайтындай етіп орнатамыз.
Стакандағы араластырғышты (мешалка) қосып, алғашқы ерітіндінің рН-н жазып аламыз да, 1 тамшы фенолфталеин қосып титрлейміз. Реагенттің әрбір тамшысынан кейін рН-тың өзгерісін бақылап, жазып отырады (кесте бойынша). Алдымен реагентті үлкен мөлшерде (1-2 мл) қосып, эквивалентті нүктеге жақындаған кезде тамшылата 0,1 мл-ден қосады және реагенттің келесі мөлшерін ерітіндінің рН-ы тұрақталмағанша қоспайды. (30 секунд ішінде 0,05 бірліктен аспау керек). Фенолфталеин түсі түссізденгеннен кейін 2 тамшы метилоранж қосады да, титрлеуді жалғастырады. Екінші эквивалентті нүктеге жеткен соң, титранттың 3-4 мл артық мөлшері кеткенше титрлейді. Екі индикатордың түсі өзгерген кездегі титрант көлемдерін жазып алады.
Титрлеу қисығын дифференциальды және интегральды түрде тұрғызады. Титрлеудің соңғы нүктелерін анықтайды. Потенциометриялық және көзбен шолу әдістері арқылы табылған нәтижелерді салыстырыңыз.
Алынған нәтижелер арқылы дифференциальды және интегральды титрлеу қисығын тұрғызыңыз, титрлеудің соңғы нүктесін анықтаңыз.
Потенциометрлік титрлеу нәтижелерін толтыру кестесінің формасы
Титрант көлемі, мл
|
рН
|
pH
|
V
|
|
|
|
0
|
|
|
|
|
|
|
0,5
|
|
|
|
|
|
|
1
|
|
|
|
|
|
|
1,5
|
|
|
|
|
|
|
2
|
|
|
|
|
|
|
2,2
|
|
|
|
|
|
|
.
|
|
|
|
|
|
|
қатынасын есептеңіз, бұл жердегі pH = рН2 – рН1 – екі өлшеу арқылы алынған рН айырмашылығы; V = V1 – V2 – титрант көлемдерінің айырмашылығы, яғни рН1 және рН2 мәндеріне сәйкес келетін. Өлшеу нәтижелері бойынша дифференциальды титрлеу қисығы мына координаталарда = f(V) тұрғызылады. Және де Гран әдісін қолдана отырып мына координаталарда және титрлеу қисығын тұрғызыңыз. Әртүрлі жағдайда табылған титрлеудің соңғы нүкте мәндерін салыстырыңыз. Берілген есептегі NaOH және Na2CO3 құрамын есептеңіз.
Өзіндік бақылау сұрақтары
Қандай индикаторлы электродтар түрлері қышқылды-негізді потенциометрлік титрлеуде қолданылады?
Шыны және күмісхлоридті электродтардың құрылысы мен маңыздылығы қандай?
Тікелей және жанама потенциометрия әдістерінің айырмашылықтары? Жанама потенциометрияның артықшылығы неде?
Потенциометрлік титрлеу қисықтары қандай координаталарда тұрғызылады?
Қышқылды-негізді потенциометрлік титрлеу қисықтар түрлері қандай?
Потенциометрлік титрлеу қисығындағы эквивалентті нүкте қалай анықталады?
Достарыңызбен бөлісу: |