Асыл металдар металлургиясы

18) шыны сауытты жанынан ұстау керек;

20) қышқыл (күкірт, азот, тұз және т.б.) төгілген жағдайда құм немесе ағаш үгіндісін сеуіп және қалақпен қышқылды құм немесе ағаш үгіндісімен бірге жинап, шелекке салып алу керек. Еденді сода қосылған сумен жақсылап жуу керек;

21) сынаманы пешке және плиткаға қойғанда, сынаманы түсіру және алу кезінде, электраспаптар өшіріліп тұруы керек; кернеуге қосылып тұрған электраспаптың шаңын сүртуге тыйым салынады. Тек аспап өшірілген жағдайда ғана құрғақ сүрткішпен сүрту керек;

22) қышқыл немесе сілті теріге тамған жағдайда зақымданған жерді көп мөлшерде ағынды сумен 3-5 минут жуу керек;

23) шынымен кесіп жарақаттанған жағдайда жарақатта шыны қалдығы қалмауын бақылап, сосын жарақаттанған жерді жуып, йод жағып, залалсызданған бинтпен орау керек;

24) зертханада шылым шегуге «ҚАТАҢ ТЫЙЫМ САЛЫНАДЫ!»;

25) балқыманы араластыру немесе қожды алып тастау үшін оқшаулағыш материалдар (эбонит, текстолит, органикалық шыны, винипласт, ағаш және т.б.) жасалған тұтқасы бар бұлғауыш және қырғышты қолдану керек;

26) кез келген қондырғыға жөндеу жүргізген кезде негізгі ажыратқыштан өшіру керек және ажыратқыш орналасқан қалқаға «ІСКЕ ҚОСУҒА БОЛМАЙДЫ! ЖЕЛІДЕ ЖҰМЫС ІСТЕП ЖАТЫР!» деген жазуы бар кесте ілінуі керек.

№ 1 – зертханалық жұмыс. Циандық ерітіндіні дайындау және талдау

Тәлімгерлерге циандық ерітіндіні дайындау әдістемесін және ерітіндідегі цианид концентрациясын анықтауды үйрету.

Кеннен алтынды циандау тәжірибесін орындау алдында, концентрациясы 0,1-0,15 % KCN болатын, циандық ерітіндіні дайындау қажет. Құрамы 5-7 % KCN тұратын ерітіндіден бізге қажетті ерітінді дайындалады.

Күшті ерітіндінің керекті мөлшері мына теңдеумен анықталады
; (1.1)
, (1.2)
мұндағы С – дайындалатын ерітіндінің концентрациясы;

B – дайындалатын ерітіндінің көлемі, мл;

С₁ – бастапқы күшті ерітіндінің концентрациясы;
В₁ – бастапқы күшті ерітіндінің көлемі, мл.

Ерітінді дайындалғаннан кейін титрлеумен келесі әдістеме бойынша тексеріледі. 100 мл-ін сыйымдылықтағы шыны сауытқа тамшуырмен дайындалған ерітіндінің 10 мл құяды және тазартылған сумен 40 мл-ге дейін сұйылтады. Содан кейін 3-5 тамшы 5 % йодталған калий қосады және 6,523 г/л AgNO₃ құрамды азотқышқылды күміс ерітіндісімен (баяу рең пайда болғанша) титрлейді. 2 мл AgNO₃ ерітіндісі 10 мл сыналатып ерітіндіні титрлеу кезінде цианидтің 0,1 %-ды концентрациясына сәйкес келеді.

С – сыналатын ерітіндінің концентрациясы.

Титрлеуден кейін ерітіндідегі цианид концентрациясын дәлдеп түзету керек.

Керекті материалдар мен құрал-жабдықтар:

– 5-7 % KCN концентрациялы циандалған ерітінді;

– азотқышқылды күміс ерітіндісі (6,523 г/л AgNO₃);

– йодталған калий ерітіндісі (5 % KJ);

– өлшеуіш цилиндр (1 л);

– көлемі 1 л шыны сауыт;

– тамшуыр (10 мл);

– шынылы шұңғыма – 2 дана;

• 
  шынылы стақан (көлемі 0,15-0,2 л).
  

2. Ерітіндідегі циан концентрациясын қалай анықтайды? Әдістемелер, реакциялар.

3. Циан ерітінділерімен жұмыс жасағандағы қауіпсіздік шаралары.
№ 2 – зертханалық жұмыс. Ерітінділерден металдарды цементация әдісімен тұндыру
Жұмыс мақсаты

Ерітіндіден металды бөлудің бір әдісі – цементациямен тәлімгерлерді таныстыру.

Түсті металдар гидрометаллургиясында металдарды ерітіндіден айырудың бірнеше әдістері бар: металл катиондарын катодта тұндырумен ерітінділерді электролиздеу, электртерістілігі көбірек болатын металдың еруімен жүретін тұндыру, активтелінген көмір немесе ионалмасу шайырымен катиондарды адсорбциялау. Электртерістілігі көбірек басқа металмен ерітілген металды цементациялау ең қарапайым әдіс болып табылады.

Алтынды циан ерітінділерінен мырышпен немесе алюминиймен тұндыруға болады. Осы мақсат үшін мырыш көбірек қолданылады.

Тұндыру реакциясы

Құрамында алтыны бар ерітіндіде, алтынды мырыш шаңымен тұнбалау әдісімен, ерітілген алтынның мөлшерін анықтайды.

Дәл өлшенген ерітіндіні мөлшері әдетте 200-300 мл, 1 литрлік шыны сауытқа орналастырады, 5 мл KCN күшті ерітіндісін қосады, 3 г мырыш шаңын және бірнеше тамшы 10 %-ды сіркеқышқылды қорғасынды қосады. Егер ерітіндідегі циан концентрациясы 0,03 % төмен болса, онда бұл жағдайда цианид қосады.

Шыны сауытты құмды моншада 80 ⁰С температураға дейін қыздырады, ерітіндіні жиі араластырады. Содан кейін 40 см³ 10 %-ды сіркеқышқылды қорғасынды қосады және қыздыру кезінде жақсылап араластырады. Сынаманы қайнағанша қыздырады, содан кейін шамалы салқындатады және 25 мл концентрациялы тұзды қышқылын қосады (абайлап желдеткіш астында), сосын металды мырыш ерігенше және ерітінді тұп-тұнық болғанша қыздырады.

Қорғасын борпылдақ губка түрінде бөлінеді:

Ерітіндіні қағаз сүзгі арқылы сүзгілейді, содан кейін ыстық және суық (тазартылған) сумен шаяды. Сүзгіні тұнбамен алады және кептіреді.

– құрамында алтыны бар ерітінділер;

– күшті ерітінді KCN;

– мырыш шаңы;

– 10 %-ды сіркеқышқылды қорғасын ерітіндісі;

– 25 %-ды тұзды қышқыл ерітіндісі;

– құмды монша;

– 1 л сыйымдылықтағы шыны сауыт;

– шынылы шұңғыма;

– тазартылған су.

1. Металдарды ерітіндіден бөлу әдістері, реакциялар.

2. Жасалынған жұмыстың мазмұны, реакциялары.

3. Алтынды мырышпен тұндырғанда ерітіндідегі бос цианидтің керегі не?

4. Жұмысты орындау кезіндегі қауіпсіздік шаралары.

№ 3 – зертханалық жұмыс. Ерітіндіден металды сорбциямен тұндыру
Жұмыс мақсаты

Тәлімгерлерді сорбция үрдісімен металды кеннен алуын таныстыру.

Еріген металдарды ерітіндіден иондық алмасумен және сорбциямен алуға болады. Адсорбция құбылысымен ере жүретін иондық алмасу сорбция деп аталады.

Алтын металлургиясында сорбциялық әдісімен еріген алтынды алу үшін ионалмасу шайырларын және активтелген көмірді қолданады.

Ионалмасу шайырдың матрицасы суда ерімейтін жоғары молекулалық бөлігін құрайды және түйінде бекітілген иондар анықталған белгімен орналасады. Олардың заряды қозғалмалы қарама-қарсы зарядпен теңеседі.

Асыл металдардың комплексті аниондарын сорбциялау үшін аниониттер қолданады. Олардың қарсы ионы – хлор немесе гидрототық ионы.
(3.1)

(3.2)

Асыл металдардың комплексті иондарымен қатар шайыр қоспа металдардың Cu(CN)₂^-, Zn(CN)₄^2-, Fe(CN)₆^4-, және CN^-, OH^-, CNS^- иондарын сорбциялайды. Бұл шайырдың сыйымдылығын азайтады.

Ионалмасу шайырдың жоғары бағасына қарамастан, аз технологиялық шығынға ұшырауының әсерінен, регенерацияны қолдану кезінде сорбциялық үрдіс басқа асыл металды ерітіндіден алу әдістерімен бәсекелесе алады. Шламды және саз балшықты кенді өңдеген кезде сорбциялық үрдіс технологиядан қоюлату және сүзгілеу операцияларын шығарады және кей жағдайларда мүмкіндігі бар жалғыз әдіс болуы мүмкін.

Шайырдан, оны ерітінділерден (қойыртпақтан) бөліп алғаннан кейін, асыл металдар тиомочевинаның тұзқышқылды ерітіндісімен HCl+CS(NH₂)₂ немесе роданисті аммонийдің сілтілі ерітіндісімен NaOH+NH₄CHS десорбцияланады.

Шетелде осы мақсатта ионалмасу шайырдың орнына кокос жаңғағының қабықшасынан жасалған активтелген көмір қолданады.

Алтын активтелген көмірде молекулалық және ионды түрде сорбциялана алады. Көмір мен судың қосылысы кезінде жоғарғы қабатында гидроксидтің түзілуімен тотығу жүреді, содан кейін ионалмасу реакциясы іске асады

Алтынның көмірден десорбциясы, активтелген көмір қоспаларды сорбцияламайды, құрамында 0,1-0,2 % NaCN және 1-2 % NaOH бар ерітіндімен жасалады. Бұл жағдайда активтелген көмір регенерацияланады.

Алтын десорбция ерітіндісінен шайырдың ионалмасуы немесе активтелген көмірдің жоғарғы қабатынан электролизбен бөлінеді.

2. 
   Жұмыстың орындалуы
   

Араластыру соңында ыдыстың ішіндегісі елеуішке тасталынады, елеуіштің тесік диаметрі 0,3-0,5 мм. Қойыртпақты тұндыру арқылы немесе қалқымалау арқылы қоюландырады және сифонмен мөлдірлендірілген ерітіндіні, ерітіндідегі цианид пен алтынның мөлшерін анықтау үшін, алады.

Шайырды және шыны ыдысты сумен шайып, шайынды суды қойыртпақтың қоюландырылған бөлігіне қосады. Алынған қойыртпаққа калий перманганатын, цианидті ыдырату үшін, қызғылт түске боялғанша қосады және 3-4 рет сумен қалқымалау және сүзгілеу әдісімен жуады (түссізденгенге дейін).

Шайынды ерітінді лақтырылады (шұңғылшаға ағызылады). Пробиркалы талдаумен алтын құрамын анықтау үшін сүзінді кептіріледі. Шайыр жуылғаннан кейін кептіріледі және жоғалған құрамын анықтау үшін өлшенеді. Шайырдағы алтынның мөлшерін қорғасынсыздау арқылы анықтайды. Алтын мөлшерін анықтау үшін 50-100 мл көлемде ерітіндіні бөліп, кейін 50 г кварц қосады және буландырады, содан кейін кварцтағы алтын мөлшерін пробиркалы талдау арқылы анықтайды.

Металдың тепе-теңдігі алынған нәтижелерден құрастырылады.

Қажетті құрал-жабдықтар:

– құрамында алтыны бар кен;

– шыны ыдыс (1 л);

– концентрациясы 0,1-0,15 % цианид ерітіндісі;

– ионалмасу шайыры;

– барий тотығы;

– әктас;

– елеуіш (0,3-0,5 мм тесіктерімен);

– калий перманганаты;

– қағаздан жасалған сүзгі;

– концентрациясы 5 % KJ ерітіндісі;

– концентрациясы 5,523 г/л азотты-қышқыл күміс ерітіндісі.

2. Мырыш ұнтағын қолдану тәсіліне қарағанда қай кезде шайырды қолдану тиімді ?

Тәлімгерлерді алтын аффинажының бір әдісімен таныстыру – алтынды күмістен бөлу үшін күмісті азот қышқылымен еріту.

Аффинаж – асыл металдардың бөлінуімен таза түрінде алу және асыл металдарды қоспалардан тазарту. Аффинажды арнайы заводтарда, жоғалымдарды азайту үшін, өткізеді. Аффинаж заводында шикізат ретінде болады: сомтума алтын, мыс эликтролиз шламынан және қорғасынды тазартудан «доре» – металл, амальгамды булаудан кейінгі қара алтын және т.б.

Аффинаждың қышқылдық әдістері асыл металдар қорытпаларын кез келген қышқылмен өңдеуден тұрады. Осы кезде қоспалар мен асыл металдың біреуі ерітіндіге өтеді, ал екіншісі ерімейтін тұнбада қалады.

Күмісті сараптау арқылы ерітуге негізделген азот қышқылы көмегімен тазарту әдісі жүргізіледі. Алтын мен күмісті толық бөліп алу үшін, алтынға қарағанда қорытпада күмістің құрамы 2 есе көп болуы қажет. Сол кезде Cu, Pb, Pt, Cd ерітіндіге өтеді. Ерітіндіге өткен күмісті хлорид түрінде тұндырады, металдық темірмен немесе мырышпен тотықсыздандырады және құймаметалға қайта балқытады. Алтын қалдығын жуады, кептіреді және құймаметалға балқытады. Алтын пробасы 998-ші.

Пайда болған CuSO₄ және PbSO₄ қорытпаның бетіне жиналғандықтан, қорытпаның құрамында мыс 7,5 %-дан азырақ және қорғасын 0,25 %-дан азырақ болса, онда қорытпаны еріту үшін концентрацияланған күкірт қышқылын қолдануға болады.

Қыздыру кезінде күміс пен асыл металдар ерітіндіге ауысады, ал алтын ерімеген қалдық күйінде қалады. Алтын пробасы 996-990. Күмісті ерітіндіден металды мыспен тұндырады. Күкіртқышқылды ерітіндіні суыту күкіртқышқылды күміске Ag₂SO₄ кристалдандырады. Тұқымдық ерітіндіні жаңа күкірт қышқылымен араластырып, жаңа қорытпаны дайындау үшін қолданады. Ag₂SO₄ кристалдарын ыстық суда ерітеді және темірмен тотықсыздандырады, тұнбаны ыстық сумен шаяды, кептіреді, балқытады. Күміс пробасы 980-990.

Асыл металдардың электролиттік әдіспен соңғы аффинаждауының алдында оларды алдын-ала бөлу үшін аффинажды қышқылды әдісі қолданылады, сонымен қатар зертханалық тәжірибеде пробиркалы талдауды өткізу кезінде.

Алтын мен күмістің құрамын анықтау үшін, «королекті» HNO₃ : H₂O = 1 : 7 концентрациялы азотты қышқылда ерітеді.

Еру үрдісі аяқталғаннан кейін, қышқылды шыны таяқша арқылы ақырындап ағызып алады, отбақырашта алтын королек қалады. Оны жақсылап 3-4 рет ыстық сумен шаяды, отбақырашта ақырындап кептіреді, кейін сары түс пайда болғанға дейін электр қыздырғышта қыздырады. Алтын қабықша қопсыған сары түсті болуы керек. Егер қабықтың түсі жылтыр, немесе күмістей болса, онда күміс толық еріген жоқ. Күмісті толығымен еріту үшін Ag : Au болуы тиіс 3-29 : 1. Егер королек ерімесе, ширектеу процесін жүргізеді.

Королекке керекті қатынасына дейін күмісті қосады және капельдегі пробиркалы қорғасынмен муфельді пешінде қорытылады.

Ширектеу келесі операциялардан тұрады:

1) күмісті қосумен королекті қорғасынды оралған қапшықта қорғасынсыздау;

2) азот қышқылында қайта еріту.

Королекті шаю мен қыздырылғаннан кейін салмағын тексереді. Алтын мен күмістің мөлшері есептелінеді (г/т).

Қажетті жабдықтар мен материалдар:

– королек (Au мен Ag қорытпасы);

– ерітінді (HNO₃ : H₂O = 1 : 7);

– тазартылған су;

– шайғыштар;

– фарфорлы отбақыраштар;

– электрқыздырғыштар;

– резеңкелі төсеніштер, халаттар;

– пробиркалы таразы;

– кішкентай қысқыш.

2. Аффинажды қышқылдық тәсілдерінің мәні.

3. Жұмыс істеу тәртібі.

4. Жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік шаралары.

1. 
   Бедрань Н. Г. Переработка и качество полезных
   

2. 
   Ванюков А. В. Комплексная переработка медного и никелевого сырья / А. В. Ванюков, Н. И. Уткин. – Челябинск: Металлургия, 1988. – 182 с.
   
3. 
   Воскобойников В.Г. Общая металлургия [Текст]: учебник для вузов. 6-е изд., перераб. и доп. / В.Г. Воскобойников, В.А. Кудрин, А.М. Якушев. – М. : ИКЦ «Академкнига», 2005. – 768 с.
   
4. 
   Диомедовский Д. А. Металлургические печи цветной металлургии. – М. : Металлургиздат, 1970. – 265 с.
   
5. 
   Зайцева Т. Н. Металлургия благородных металлов. Методическое руководство к лабораторным занятиям. – Алматы : КазНТУ, 1997. – 29 с.
   
6. 
   Зеликман А. Н. Теория гидрометаллургических
   

7. 
   Коростелев П. П. Химический анализ в металлургии. – М. : Металлургия, 1988. – 384 с.
   
8. 
   Коротич В. И. Металлургия: учебник для вузов. –Екатеринбург: УГТУ, 2001. – 395 с.
   
9. 
   Основы металлургии, т. 7 Технологическое оборудование предприятий цветной металлургии. – М. : Металлургия, 1975. –
   

10. 
    Остапенко П. Е. Теория и практика обогащения руд. – М. : Недра, 1985. – 270 с.
    
11. 
    Полькин С. И. Обогащение руд цветных и редких
    

12. 
    Снурников А. П. Комплексное использование сырья в цветной металлургии. – М. : Металлургия, 1977. – 35 с.
    
13. 
    Шиврин Г. Н. Металлургия свинца и цинка. – М. : Металлургия, 1982. – 192 с.
    
14. 
    Шилаев В. П. Основы обогащения полезных ископаемых. – М. : Недра, 1986. – 227 с.
    

Әдістемелік нұсқаулықта «Асыл металдар металлургиясы» пәнінің негізгі бөлімдерінің тақырыбы бойынша зертханалық жұмыстар берілген. «Асыл металдар металлургиясы» дәстүрлі қазіргі заманғы және болашақ асыл металдар өндірісіндегі технологиялық үрдістермен және құрылғылармен тәлімгерлердің танысуы үшін арналған.

Әр зертханалық жұмыста қысқаша теориялық бөлімі зертханалық жұмысты жүргізу әдістемесі қажетті құрал-жабдық және материалдар, бақылау сұрақтары берілген. Пәнді игеру барысында тәлімгерлер асыл металдар металлургиясы үрдісінің теориялық негізімен танысып, зертханалық жұмыстарда теориялық білімін нызайтады берілген құрамдағы кеннің қайта өңдеудің рационалды сұлбасымен танысады және тандайды. Әдістемелік нұсқаулар 16 сағат көлеміндегі зертханалық сабақтар жүргізуге арналған.

Әдістемелік нұсқаулық қабылданған стандарт бойынша жазылған және ашық жаубамен басылған.

Министерство образования и

науки Республики Казахстан
Павлодарский государственный

университет им. С.Торайгырова

и транспорта

кафедра металлургии

ВЫПИСКА ИЗ ПРОТОКОЛА № 6

от «11» февраля 2008 г.

г. Павлодар

Председатель: зав. кафедрой металлургии Суюндиков М.М.

Секретарь: лаборант Абишева Ж.Б.
ПОВЕСТКА ДНЯ:

4. О рекомендации для издания учебно-методического материала в издательстве «КЕРЕКУ» ПГУ.

Считаю, что данные методические указания являются своевременными и способствуют лучшему освоению теоретического материала, пройденного на лекциях.

ПОСТАНОВИЛИ: Рекомендовать методические указания для издания в издательстве «КЕРЕКУ» ПГУ.
Председатель,

к.т.н., профессор, зав. кафедрой М.М. Суюндиков

С.Торайғыров атындағы

ПМУ-дың ОІЖ проректоры

_____________ Пфейфер Н.Э.

(қолы)

Құрастырушылар: аға оқытушылар Байділдаева Г.Б., Каршигина З.Б.,

ассистент Таскарина А.Ж.

Металлургия кафедрасы

Кафедра отырысында ұсынылды « __» _______200__ ж., № __ хаттама

Кафедра меңгерушісі __________________М.М. Сүйіндіков

СМ бөлімінің