Ќазаќстан Республикасы Білім жјне єылым министрлігі
жүктеу/скачать 1.11 Mb.
|
Химиялық реакция теңдеуін молекулалық және иондық түрде жазу. A=f(x) толқын ұзындығының оптикалық тығыздыққа тәуелділігінің заңдастыру және графигін салу. Талдау нәтижелерін есептеу. Қоспа бар стандартты ерітіндідегі m (Cu2+) мыс (II) мөлшерін анықтау. T T(Cu2+)Val1000, – стандартты мыс (II), г/мл титрі. Val – стандартты мыс (II) мл ерітіндісіндегі аликватты бөлігінің көлемін мыс (II) белгісіз қоспасы бар ерітіндідегі m, қоспа мөлшерін анықтау. m (x)= Белгілі мөлшерде мысы бар мыс (II) стандартты ерітінді арқылы мен -ті анықтау. Үш есептеудің орта мәнін табу керек. Математикалық статистика әдісін қолдану. Өңдеу әдісінің қорытындысын математикалық талдау әдісімен анықтап, әрбір есептеудің дәлдігін анықтау. Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Жарық жұтылудың аддитивті заңы, оны практикада қолдану. 2. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары 3. Талдаудың физика-химиялық әдістерінде қандай есептеу тәсілдері қолдданылады? №8 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Қоспадағы хромды (VI) және марганецті (VII) фотометриялық анықтау. Жоспары: 1. ЭПР-ді органикалық радикалдарды және парамагниті металдардың комплекс иондарын зерттеуде қолданумен таныстыру Жұмыстың мақсаты: Қоспадағы хром (VI) және маргенец (VII)–ті фотометриялық анықтау әдісімен танысу. Қондырғылар және реактивтер: Фотоэлектроколориметр (ФЭК –56М), KMnO4, K2Cr2O7 10 мл күкірт қышқылы (с(H2SO4) = 2,0 моль/л), дистилденген су, 8шт 50 мл колба. Алдын ала дайындық (ФӘК-56м) Фотоэлектроколориметрді тоқ көзіне қосу. 50мл, 9 өлшеуіш колбаларды дайындау керек. Бірінші төрт колбаға 4,0;6,0;8,0;10,0 мл (Т(Мп7+) стандарты ерітіндісінен пипеткамен құямыз, сосын қалған 4 колбаға калий дихроматын (Т(Cr6+)=0,2*10-3г\моль) стандартты ерітіндісінен сәйкесінше 4,0;6,0;8,0;10,10мл өлшеп құямыз. Соңғы колбаға лаборанттан анализ жасалатын КМпО4 мен К2CrО7 белгісіз мөлшердегі әрбір компонентен аламыз, сосын әрбір колбаға цилиндрден 10 мл күкірт қышқылын (C(H2SO4)=2,0 моль\л) құйып оған дистилденген судан Белгіге дейін қосып мұқият араластырамыз. Сосын ерітінділерді салыстыру үшін екі кюветаға құйып, кюветаларды приборға орналастырамыз, кювета қабырғаларын күні бұрын сүзгі қағазбен құрғатамыз. Аналитикалық белгілерді өлшеу. Үшінші кюветаға кали перманганатының стандартты ерітіндісін құю керек және оның оптикалық тығыздығы жасыл және көк жарық сүзгіде анықтаймыз. Әдеттегідей қалған КМпО4, ерітіндісін фотометрлейді. Алынған мәндерді кестеге толтырамыз. Жұмыс аяқталған соң калий перманганат ерітіндісімен кюветтерді мұқят жуып, дихромат калий ерітіндісінің бірнеше стандартының жұтылуын көк фильтрімен өлшейміз. Нәтижесін кестеге толтырыңыз. Бұдан соң анализ жасалатын ерітінділердің (9 колба) жасыл және көк сүзгіде оптикалық тығыздығын анықтайды. Кюветті өлшеу үшін дистелденген сумен мұқят шаю керек нәтижесін кестеге толтыру керек.
Эксперимент нәтижелерін рәсімдеу Стандартты ерітіндіндегі марганец (VII) және хром (VI) –ның сәйкес келетін аликводты бөлігін мл төмендегі формуламен есепте: M=TVAl*1000 Кaлий перманганатының мына координаттағы A=f(m) λ=540 нм (1) және λ=460 нм (2), калий дихроматы ерітіндісі үшін λ=460 нм (3) және басқалары үшін градуирленген графикті сызыңдар.Бұдан соң теорияда көрсетілгендей қоспадағы маргенец (VII) және хром (VI) мөлшерін анықтаңдар . Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1.Өткізу коэффициенті Т мен оптикалық тығыздық А дегеніміз не? Бұл шамалар қандай шекараларда өзгереді? 2. Жарық сіңірудің негізгі заңы Бугер – Ламберт – Бер заңы қандай теңдеулермен сипатталады? 3. В затының концентрациялары әртүрлі болатын ерітінділерінің өткізу коэффициенті Т тең болады: а) 78,5%; б) 57,0%; в) 27,8%; г) 4,5%. Осы ерітінділердің оптикалық тығыздықтары қандай болады? №9 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Темірдің жалпы мөлшерін фотометриялық әдіспен анықтау. Жоспары: 1. Оптикалық тығыздықтың мәні бойынша темірдің концентрациясын анықтау Жұмыстың мақсаты: Темірдің жалпы мөлшерін фотометриялық әдіспен анықтауды үйрену Қондырғылар және реактивтер: 1) Фотоэлектроколориметр; 2) электроплитка; 3) 1 мл-лік және 10 мл-лік пипеткалар (деление бар) және 2-мл-лік, 5 мл-лік, 10 мл-лік пипеткалар (делениесіз). 4) көлемі 25-30 мл-ге тең пробиркалар; 5) көлемі 200 мл-ге тең, қыздыруға шыдамды стакан (термостойкий стакан); 6) көлемі 100 мл-ге тең өлшеуіш колба; 7) дистильдеген су; 8) сульфацил қышқылы, 10%-дық ерітінді; 9) аммиак, 10%-дық ерітінді (2:3): аммиактың 25%-дық ерітіндісінің 200 мл-ін 300 мл дистильденген сумен араластырады; 10) күкірт қышқылы, ч.д.а., тығыздығы 1,84 г/мл; 11) азот қышқылы, х.ч.; 12) темірдің стандартты ерітіндісі (темір-аммоний ашудасы (NН4)2SО4·Ғе2(SО4)3·24Н2О). Ашудастың 0,8634 грамын дистильденген суда ерітіп, 10 мл концентрленген күкірт қышқылын қосады, ерітінді көлемін өлшеуіш колбада 1 литрге дейін жеткізеді. Осы ерітіндіден 100 мл алып, өлшеуіш колбада 1 литрге дейін жеткізеді. Жұмысшы ерітіндінің 1 мл-інде 0,01 мг темір болады. Материал: гальваникалық цехтың ағызанды ластанған суы, суқойма суы. Жер беті суларында темір (ІІ) иондары айтарлықтай тұрақты күйде гуминқышқылды темір күйінде, жер асты суларында негізінен бикарбонат - Ғе(НСО3)2 түрінде болады. Жер асты сулары ауамен контактта болған кезде темір (ІІ) бикарбонаты тотығады және қоңыр түсті Ғе(ОН)3 түзіледі, осы кезде су лайланады және сары түс пайда болады (егер темір иондарының мөлшері 0,3 мг/л-ден асса. Егер суда темірдің мөлшері 1 мг/л-ден асса, судың дәмі ауызды қуыртатындай болады. Темірдің мөлшері жоғары болғанда судың органолептикалық қасиеттері нашарлайды, суды май-ірімшік өндірісінде, тоқыма өндірісінде қолдануға болмайды, судағы микрорганизмдердің өсуі қарқындайды, ал бұл үдеріс құбырлардың қабырғаларында артық шөгінділердің пайда болуына әкеледі. Құбырлардағы сулардағы темірдің мөлшері 0,3 мг/л-ден аспауы шарт. Кейбір ағызынды суларда темір өте көп мөлшерде кездеседі, мысалы травильді цехтардың ағызындыларында, мата бояу өндірісінің ағызынды суларында. Темірді анықтауға арналған суды консервілеудің қажеттілігі жоқ. Анықтау сульфацил қышқылының сілтілі ортада (рН= 8-11,5) Ғе (ІІ) және Ғе(ІІІ) иондарымен сары түске боялған кешенді қосылыс түзуіне негізделген. Бұл қосылыстың құрамы: [Ғе(НСО3)·С6Н3(ОН)(СООН3)]3. Кешенді қосылыстың түсінің қанықтылығы ерітіндідегі темірдің концентрациясына тәуелді. Оны фотоколориметрде өлшейді және оптикалық тығыздықтың мәні бойынша темірдің концентрациясын анықтайды. Егер суда органикалық заттардың мөлшері көп болса, олар анықтауға кедергі жасайды. Жұмысты орындау барысы Судың сынамасын жақсылап шайқап, араластырады, фильтрлеуге болмайды. Егер сынаманың түсі боялған болса немесе суда органикалық заттар көп болса, суды минералдандыру қажет. Минералдандыру: көлемі 200 мл-ге тең қыздыруға төзімді стаканға зерттелуге арналған суды құяды, бұл суда 0,01-0,1 мг Ғе болуы шарт, 2 мл күкірт қышқылын қосады, суды электр плиткасында қыздырып, SО3 бөлінгенге дейін (қою, ақ булар) буландырады. Қыздыруды тоқтатпай, стаканға 2-3 тамшы концентрленген азот қышқылын қосады, осы кезде сұйықтық мөлдірленеді және түссізденеді. Өнделген судың сынамасын көлемі 100 мл-ге тең өлшеуіш колбаға құяды. Колбаға 10 %-дық сулфацил қышқылының 5 мл-ін қосады, 10 %-дық аммиак ерітіндісінің 5 мл-імен нейтралдайды (артық мөлшерде). Аммиактың артық мөлшерінің болуы ерітіндінің сары түске боялуынан және аммиактың иісінен байқалады. Ерітінді суығаннан кейін оның көлемін таңбаға дейін жеткізеді, мұқият араластырады және аммиак қосылғаннан бастап 10 минут өткеннен кейін оптикалық тығыздығын өлшейді. Темірдің мөлшерін калибрлік график бойынша анықтайды. Егер су түссіз болса және оның құрамында органикалық заттар болмаса, судың сынамасының 10 мл-ін көлемі 25-30 мл-ге тең колориметрлік пробиркаға құяды. Осыған сульфасалицил қышқылының 5 мл-ін және 5 мл аммиак қосады да араластырады. 10 минуттан кейін фотоколориметрде толқын ұзындығы 420 нм-ге тең болғанда оптикалық тығыздығын өлшейді. Калибрлік график тұрғызу үшін пробиркаларға жұмысшы ерітіндінің 0,1; 0,3; 0,5; 0,6; 0,8; 1 мл-ін құяды дистильденген сумен 10 мл-ге дейін сұйылтады, осыдан кейін суды зерттегендей жалғастырады. Калибрлік график құрады. Темірдің концентрациясын (С мг/л): С= Сх· 100 формуласы бойынша есептейді. Мұнда: Сх – калибрлік график бойынша анықталған темірдің концентрациясы. Стандарттар шкаласы
Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары 2. Талдаудың физика-химиялық әдістерінде қандай есептеу тәсілдері қолдданылады? 3. Градуирленген график әдісін түсіндіріңіз 4. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде? 5. КФК аспабының негізгі түйіндерінің сипаттамасы. № 10 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Судың органолептикалық қасиеттерін сипаттайтын көрсеткіштерді (температура, мөлдірлік, түсі, шөгінді, пленка, иісі, дәмі) анықтау. Жоспары: 1. Анализге дайындалған суды сандық және сапалық түрде анықтау Жұмыстың мақсаты: Органолептикалық қасиеттер адамның оларды айқындау қабілетіне қарай анықтауды меңгеру. Бұлар – судың иісі, дәмі, түсі, мөлдірлігі, лайлылығы, температура, қоспалар (пленка, су организмдері). Қондырғылар және реактивтер: 1) Жалпақ табанды цилиндр; 2) әріптерінің биіктігі 2 мм-ге тең шрифт, әріптердің жуандығы – 0,5 мм; 3) линейка. Материалдар: суқоймадан алынған су немесе ластанған су. Фотоколориметр; 4) цилиндр 100 мл-лік; 5) 1 литрлік өлшеуіш колбалар; 6) дистильденген су; 7) № 1-стандартты ерітінді: 0,0875 г калий бихроматын, 2 г кобальт сульфатын және 1 мл күкірт қышқылын (тығыздығы 1,84 г/мл) дистильденген суда ерітіп, көлемін 1 литрге жеткізеді. Бұл ерітіндінің түсі 5000С - қа тең. 8) № 2- ерітінді: 1 мл концентрленген күкірт қышықылын дистильденген сумен 1 литрге дейін жеткізеді. Материал: зерттеуге арналған су. Тығыздалып (притертая пробка) жабылатын тығыны бар колба; 2) Көлемі 200 мл-ге тең конус тәріздес колба; 3) сағаттық шыны (часовое стекло); 4) электр плитка, термометр. Температура Су сынамасын алғаннан кейін бірден немесе суқойманың өзінде анықтайды, ол үшін (цена деления 0,10С) термометр қолданылады. Термометрді суда 5 минуттан кем ұстамайды. Мөлдірлік Мөлдірлік дәрежесі сұйықтық бағанасының см-мен өлшенген биіктігімен анықталады, осы бағана арқылы арнайы шрифт айқын көрінуі шарт. Ауыз су ретінде пайдаланылатын судың мөлдірлігі 30 см-ден кем болмауы тиіс. Өзен суларының (тау суынан басқа) мөлдірлігі 25 см-ден кем болмауы керек. Табиғи сулардың мөлдірлігі азайған сайын олардың ластануы жоғарылайды деген тұжырымға келеді. Жұмысты жүргізу барысы Анализге дайындалған суды цилиндрге құяды, оның астына 4 см қашықтықта шрифтті орналастырады. Шрифт бірден анық көрінбесе, суды төге бастайды (басқа ыдысқа құйып алуға болады), осылай байқап отырып, суды шрифт анық көрінгенге дейін азайтады. Шрифт анық көрінген кезде қалған судың биіктігін линейкамен өлшейді. Анықтауды жарық кезде (күндіз) жарық түсетін терезеден 1 м қашықтықта жүргізеді. Шөгінділер (тұнбалар) Бутылкадағы суды шайқап, цилиндрге құяды, судың бағанасының биіктігі шамамен 30 см-ге тең болуы тиіс, осыдан кейін цилиндрді 1 сағатқа қояды (егер сынама ашық суқоймадан алынса) немесе 1 тәулікке қояды (егер сынама жер асты суларынан алынса). Тұнбаны (шөгіндіні) сандық түрде бағалайды (жоқ, аз, байқалатын, көп) және сапалық түрде (құмды, балшықты, ил тәріздес, кристалдық, жапалақ). Тұнбаның түсін сипаттайды. Тұнбаның мөлшері көп болса, су ластанған деп тұжырым жасайды. Судың түсі Бұл гуминдік заттардың қатысуымен қамтамасыз етілетін табиғи қасиет. Гуминдік заттардың қатысуының нәтижесінде судың түсі сарғыш түстен қоңыр түске дейін өзгереді. Гуминдік заттар топырақтағы органикалық заттар ыдырағанда түзіледі, олар топырақтан шайылып, ашық суқоймаларға келіп түседі. Сол себептен ашық суқоймалардың түсі өзгеріп тұрады және су тасқындары кезеңінде су түсінің өзгеруі қарқынды түрде жүреді. Судың түсі градуспен өлшенеді. Егер судың түсі 200С-қа тең болса, су түссіз деп есептеледі. Осындай суды түссіздендірмей, тұтынушыға жіберуге болады. Түстіліктің шкаласын дайындау үшін № 1 және № 2 ерітінділерді келесі кестеге сай араластырады: Түстіліктің хром-кобальттік шкаласы
Судың түсін көзбен көру (визуально) арқылы анықтауға болады. Колориметрлік цилиндрге зерттеуге арналған сүзілген судың 100 мл-ін құяды кесте бойынша дайындалған цилиндрдегі ерітіндімен салыстырып, градусын анықтайды. Судың түсін дәлірек анықтау үшін фотоколориметр қолдануға болады. Хром-кобальт шкала бойынша градуирленген график құрады. Зерттеуге арналған суды дистильденген сумен салыстырып, фотометрлейді «спектрдің көк түсті аймағында). Түсі 350С-тан асқан суды қолдануға болмайды. Судың иісі Судың иісі ұпаймен (балл) бағаланады. Егер судың иісінің ұпайы (балы) 2-ден аспаса, судың иісі жоқ деп есептеледі. Жұмысты орындау барысы Тығыздалып (притертая пробка) жабылатын тығыны бар колбаның 2/3 көлемін зерттеуге арналған сумен толтырады, жақсылап шайқайды, тығынды ашып, суды иіскейді. Судың иісі айқындау шығу үшін суды қыздырады. Көлемі 200 мл-ге тең конус тәріздес колбаның ½ көлемін зерттеуге арналған сумен толтырады, сағаттық шынымен жауып, 600С-қа дейін қыздырады. Осыдан кейін колбаны айналдыра отырып, шайқайды да, шыныны жылжытып, суды иіскейді. Иістің қарқындылығын 5-ұпайлық шкаламен бағалайды: 0 – иіс білінбейді; 1 – тек өте тәжірибелі маман анықтай алады; 2 – әлсіз иіс, тек иіс бар деген нұсқау болса, анықтауға болады; 3 – білінетін иіс, тұтынушы анықтай алады және ол наразылық білдіреді; 4 – анық білінетін иіс, кез келген адам сезеді, бұл суды ауыз су ретінде пайдалануға болмайды; 5 – өте айқын білінетін күшті иіс, бұл суды мүлде пайдалануға болмайды. Судың табиғи иістерін кестедегі терминологияға сүйене отырып сипаттайды.
Табиғи таза суларда ешқандай иіс болмайды. Судың дәмі немесе татымы (привкус) Судың дәмі ұпайлармен анықталады. Егер судың иісі 2 ұпайдан кем болса, судың дәмі жоқ болып есептеледі. Анықтау температура 200С-қа тең болғанда қауіптілігі жоқ сумен жүргізіледі. Суды ұрттап ішеді, бірақ жұтпайды. Судың дәмін (тұзды, ащы, қышқыл, тәтті) немесе татымы (привкус) (сілтілік, темір дәмі, ауызды қуыратын дәм және т.б.) анықтайды және иіс анықтағандағыдай шкаламен бағалайды. Егер судың иісі және дәмі 2 ұпайдан жоғары болса, оны қолдану шектеледі, себебі айқын байқалатын иіс пен дәм судың ағызынды сулармен ластанғаны жөнінде немесе суда көк-жасыл балдырлардан бөлінетін биологиялық белсенді заттар бар екені жөнінде мәлімет береді. Зертаханалық сабақ тапсырмасы Өнеркәсіп мекемелерінен табиғи суқоймаларға келіп түсетін ластағыштарды атап өтіңіздер. Ластағыштардың табиғи су объекттеріне тигізетін әсерлерін атаңыздар. Судың ауыр металдармен ластануының көздерін атап өтіңіздер. Судың мұнай өнімдерімен ластануының салдарлары қандай? Судың органолептикалық қасиеттерін сипаттайтын көрсеткіштерді атаңыздар. №11 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Судың рН-ын анықтау. Жоспары: 1. Судың рН-ын электрометриялық (потенциометриялық) әдіспен анықтау. 2. Судың рН-анықтау Жұмыстың мақсаты: Судың рН-ын электрометриялық (потенциометриялық) әдіспен анықтау. Қондырғылар және реактивтер: рН-метр; 2) эталондық ерітінділер; 3) дистильденген су; 4) көлемі 200-мл-ге тең стакандар – 4 дана; 5) фильтр қағазы. Материал: грунт суы, жер бетіндегі сулар, ағызынды сулар. Құрғақ қалдық, жалпы кермектік, рН көрсеткіші (активная реакция рН), сілтілік, Ca2+, Na+, НСО-3, Cl-, SО2-4, Mg2+ - иондары судың табиғи құрамын сиапаттайды. Суда Al, Ве, Mn, Cu иондарының, сонымен қатар Pb, Zn, Ag, V полифосфаттарының, радий-226, стронций-90, As және т.б. заттардың болуы суда ағызынды сулармен келіп түсетін химиялық заттардың болуының көрсеткіші. Темір иондары таза табиғи суларда, сонымен қатар ол ағызынды сулармен де келіп түседі. Судың рН-ын анықтау (определение активной реакции рН) Табиғи сулардың көпшілігінде рН= 6,5 – 8,5 аралығында болады, оның мәні бос күйіндегі көміртек диоксидінің концентрациясына және бикарбонат-иондарының концентрациясына тәуелді рН-тың төмен мәндері қышқылды батпақтық суларға тән. Жаз айларында, фотосинтез қарқынды жүретін кезде рН мәні 9,0-ге дейін көтеріледі. рН мәніне карбонаттардың, гидроксидтердің, гидролизге ұшырауға қабілетті тұздардың, гуминдік заттардың әсері тиеді. Бұл көрсеткіш (рН) ашық суқоймалардың қышқылды және сілтілі ағызынды сулармен ластануының көрсеткіші болып табылады. Суда жүретін химиялық және биологиялық процестердің нәтижесінде және көмір қышқылының азаюына байланысты рН тез арада өзгереді, сол себептен рН-ты су сынамасын алғаннан кейін бірден анықтау қажет. рН-ты анықтау үшін арнайы реактивтер қолданылады – индикаторлар, сонымен қатар рН-метрлер. Универсалды индикаторлық қағазбен рН-ты анықтау дәлдігі 0,2-0,3. Түсі анық байқалатын сулардың рН-ын индикаторлармен анықтауға болмайды. Судың рН-ын электрометриялық (потенциометриялық) әдіспен анықтаудың дәлдігі жоғары (0,02-ге дейін), бұл әдіспен кез-келген (түсі анық байқалатын, лай, тұзды) судың рН-ын анықтауға болады. Потенциометриялық әдіс электродтың шыны мембранасының сыртқы беті және зерттеуге арналған сұйықтықтың арасындағы шекарада пайда болған потенциалдар айырмасын өлшеуге, сонымен қатар мембрананың ішкі беті және стандартты ерітіндінің арасында пайда болған потенциалдар айырмасын өлшеуге негізделген. Шыны электродтың ішіндегі стандартты ерітіндісіндегі сутек иондарының концентрациясы тұрақты болады, сол себептен мембрананың ішкі бетіндегі потенциал өзгермейді. Өлшенетін потенциалдар айырмасы электродтың шыны мембранасының сыртқы беті және зерттеуге арналған сұйықтықтың арасындағы потенциал болып табылады. рН 1 бірлікке өзгергенде электродтың потенциалы 58,1 мв-ке өзгереді (200С). Электрод потенциалының рН-қа сызықтық тәуелділігінің шегі шыны электродтың қасиеттеріне байланысты. Анықтаудың нәтижесі судың түсіне, лайлылығына, қалқымалы бөлшектердің, бос хлордың, тотықтырғыштардың және тотықсыздандырғыштардың болуына, тұздардың концентрациясының жоғары болуына тәуелді емес. Температураның әсері қондырғы құрылымына орналастырылған арнайы құралмен жойылады. рН-ты өлшеу үшін әртүрлі маркалы потенциометрлер (рН-метрлер) қолданылады. Бұл қондырғылардың шыны электродтары буферлі ерітінділермен калибрленеді. Жұмысты орындау барысы Жұмысты орындаудың алдында қондырғының инструкциясымен танысу қажет. Инструкцияға сүйене отырып грунт суы, жер бетіндегі сулар, ағызынды сулардың рН-ын анықтайды. Зертаханалық сабақ тапсырмасы Судың иондық көбейтіндісі дегеніміз не? Оны қалай есептейді? Ерітіндінің сутектік көрсеткіші дегеніміз не? Оның сутек иондарының концентрациясына тәуелділігі қандай? Индикатор дегеніміз не? Индикаторлар теориясын түсіндіріңдер. Әмбебап индикаторды қандай мақсатпен қолданады? Тірі ағзадағы рН тұрақтылығын сипаттаңдар. рН мәнінің өзгеруі физиологиялық процестер мен жалпы өмір сүру деңгейіне қалай әсер етеді? №12 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Потенциометрлік қышқылды-сілтілік титрлеу Жоспары: 1. Потенциометрлік қышқылды-сілтілік титрлеуді жүргізу 2. Потенциометриялық әдістің негіздері 3. Аналитикалық сигналды өлшеу Жұмыстың мақсаты: Потенциометрлік қышқылды-сілтілік титрлеуді меңгеру Қондырғылар және реактивтер: рН-метр (потенциометр), тұз қышқылы 0,1 моль/л, дистилденген су, бюретка, (КОН или NaOH) 0,1 моль/л. Алдын ала дайындық. Жұмыс жасамас бұрын рН-метрді (потенциометр).жылыту үшін 15-20 мин тоқ көзіне қосу керек. Тумблерді рН-ты өлшеу үшін, 1-14 диапазонға қою керек. 50 мл-к стаканға тұз қышқылының аликводты бөлігін (5 немесе 10 мл) 0,1 моль\л-ін көлемде дистелденген сумен араластыру керек. Бюреткаға нольдік белгіге дейін стандарты (КОН немесе NaОН) ерітіндісінің 0,1 моль\л эквивалентті молярлы концентрациясын құю керек. Аналитикалық белгіні өлшеу. Стаканға титрлейетін (HCI) ерітіндісіне жұмыстық электродты орналастырып, рН-тың мәнін өлшеу, жұмыс журналына толтыру керек. Сосын электродты ерітіндісі бар стаканнан ажыратып, бюреткадан 1 мл титрленетін(сілті) ерітіндісін қосып, магниттік араластырғышты қосу, зат қойғыш үстелге орналастырып оған электродты салып рН мөлшерін есептеп, өлшемді журналға жазу. Бұл мән 1 мл титрантты қосқандағы мән (рН˃7) болғанша бұл мән өзгермейді. рН-тың 3-4 жақын мәндерін алғаннан соң, кенеттен көтерілуден кейін титрлеуді тоқтату керек.Титрлеу процесі кезінде электродты дистилденген сумен жуудың қажет жоқ. Жұмыстан соң электродтарды жуып стакандағы дистилденген суда қалдыру керек. Эксперименттік мәндерді рәсімдеу. Титрлеу кезіндегі рН-мәндерін таблицаны толтыру.
Vмен pH мәндерін соңғы мәннен, алғашқы мәнді азайту арқылы табып кестеге жазу. pHмен V мәндерін кестеге толтыру керек. Осы мәндер арқылы график жасау керек. Кестедегі мәліметтерді пайдаланып,pH-тың нитраттың көлеміне тәуелділігі және алғашқы туындыға дифференциалды тәуелділігін і көрсететін график құру. Титрлеудің дифференциалды қисығының максимумы эктваленттік нүктеге сәйкес келеді.Абсцисса осіне перпендикульяр түсіріп ,титрлеуге кеткен(VТ.Э) титрант көлемін анықтайды, Анализ мәндерін есептейміз қышқыл концентрациясын анықтаңдар формула төмендегідей : ,где Сэ(НCI)- қышқыл эквивалентінің молярлық концентрациясы V(HCl) қышқылдың молярлық концентрациясы моль/л Vт.э(қыш)- титрлеуге кеткен негіздің көлемі, мл Cэ(қыш)- титрант эквивалентінің молярлық концентрациясы моль/л V(HCl)- анықталатын қышқылдың аликводты бөлігінің көлемі ,мл Зертаханалық сабақ тапсырмасы Потенциометриялық әдістің негіздері. Стандартты және нағыз электродты потенциал. Электродтар (салыстырмалы және әмбебап), олардың қысқаша сипаттамасы мен потенциометрияда қолдану. Потенциометрияның әртүрлілігі. №13 Зертханалық сабақ тақырыбы: Органикалық еріткіштердің рефрактометр көмегімен сыну коэффициентін анықтау Жоспары: 1. Ерітіндінің аддивтивтік рефракция заңының орындалуын тексеру, екі компонентті ерітіндінің концентрациясын рефрактометр әдісі арқылы анықтауды меңгеріп, жүргізу 2. Рефрактометриялық талдау әдісі Жұмыстың мақсаты: Ерітіндінің аддивтивтік рефракция заңының орындалуын тексеру, екі компонентті ерітіндінің концентрациясын рефрактометр әдісі арқылы анықтауды меңгеру Қондырғылар және реактивтер: Рефрактометр ИРФ-454-Б2М,1,2,5 мл пипеткалар, көз пипеткалары, бюкстер. Рефрактометриялық талдау әдісі сыну (п) көрсеткішінің ерітінді концентрациясына тәуелді екендігіне негізделген (көбінесе екі компонентті). Бұл әдіс жай аспаппен сыну көрсеткішінжоғары дәлдікпен өлшеу техникасына арналған. Өлшеуге п,арналған аспап рефрактометр деп аталады, ол сыну көрсеткішін дәлдікпен 1*10-пен 0,01% өлшеміне дейін өлшей алады. Рефрактометр – тез жасалынатын микроәдістің оптикалық мысалы, яғни 1-2 тамшы зерттелетін сұйықтың сыну көрсеткішін өлшейді, оны анықтау бірнеше минутта жүреді. Кесте1.Тексерілетін ерітіндінің құрамы.
Әрбір ерітіндінің сыну көрсеткішін үш рет өлшеп, қорытынды ретінде арифметикалық орта санын алады. Бюксте сұйықтың нақты пипеткамен өлшенген көлемінен, әрі қарай әрбір ерітіндінің тығыздығын (р) г\cм3 анықтайды. Алынған п және р мәліметтері: r=n2-1/ n2+2*1/p Ерітінді тығыздығының өлшемін сәйкес, әрбір ерітіндінің көлеміне байланысты кесте1-ді пайдаланып, 1-компоненттіңсалмақ үлесін және компоненттердің салмағын табады(w1). Таза компонентерден басқа зерттелетін сұйықтықтардың меншікті жарық сәулесінің теориялық маңызын есептейді (rа) аддитивтік ережеге сәйкес: rа=r1*ώ1+r2(1- ώ1) Мұндағы r1 r2-1 және 2-ші компоненттердің таза меншікті жарық сәулесі. Алынған мәліметтерді 2-кестеге толтырады.
Аддитивті меншікті жарық сәулесінің кескіндісі (графигі) оның салмақ үлесіне тікелей байланысты-rа=f(w1)-түзу сызық болады.Кесте арқылы эксперименттік меншікті жарық сәулесінің ауытқу дәрежесінің r=f(w1)-және rа=f(w1)-тәуелділігі талданып.байқау кезіндегі күтілген ауытқу себебін және аддитивтік ережеге сәйкестігін анықтайды. Рефрактометриялық әдіс берілген екі компонентті жүйе құрамын сандақ анықтауға арналған, соған сәйкес концентрация кеңдігі туралы қорытынды жасалып, түзу сызықтың дәрежесі мына формулаға тәуелді екені көрсетіледі: ƒ(ɷ1) және r= ƒ(ɷ1) Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Ортаның сыну көрсеткіші дегеніміз не? 2. Ортаның диэлектрлік өткізгіштігімен сыну көрсеткіші арасында қандай байланыс бар? 3. Аддитивтік жарық сәулесі ережесі дегеніміз не? 4. Рефрактометрлік әдіс қайда қолданылады? 5. Меншікті жарық сәулесін қандай формуламен өрнектейді? №14 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Хромотографиялық алмасу әдісімен сілтілік металдың мөлшерін хромотографиялық анықтау Жоспары: 1. Хромотографиялық алмасу әдісімен сілтілік металдың мөлшерін хромотографиялық анықтау, катионитті жұмысқа дайындау Жұмыстың мақсаты: Хромотографиялық алмасу әдісімен сілтілік металдың мөлшерін хромотографиялық анықтау, катионитті жұмысқа дайындау әдісімен танысу. Қондырғылар және реактивтер: Хромотографиялық колонка, НCI, КCI, NaOH метилоранж индикаторы, Алдын ала дайындық. Колонкада тұратын катионитті жұмысқа дайындау. Бұл үшін колонкаға тұз қышқылының (Cэ(HСI)-0,1моль/л,ерітіндісін құю керек) Қысқышты 1 минутта 20 тамшы таматындай етіп орналастырамыз. Катионның регенерацисы үшін HCI ерітіндісі қажет. Жұмыс кезінде катиониттің дәні үнемі суға батып тұру керек (катионит суға батып тұрмаса өз қасиетін жоғалтады). Қышқыл мен өңделген катионитті дистильденген сумен мұқият жуу керек. Жуу тоқталады егер колонкадан шыққан суда қышқылдық орта болмаса. Ол үшін зат шынысына жуынды судан бірнеше тамшысын тамызып, үстіне бір тамшы метилоранж индикаторын тамызу керек. Қызғылт түстің болмауы жуудың жақсы болғанын білдіреді. Қалған барлық жуынды суларды төгіп тастау керек. Осылай дайындалған катионит, жұмыс жасауға дайын болады. Талдауды орындау Талданатын ерітіндіден KCI- ды колонкаға пипеткамен 5 тен 10 мл/л – ге дейін мөлшерде құямыз. Колонкаға қысқышты 1мин 20 тамшы таматындай етіп орналастырамыз, калий хлориді ерітіндісін катионитке тамызамыз сонда ерітінді бетінде (дән) пайда болғанша, сосын колонканы 50 мл көлемдегі дистилденген сумен жуамыз. Колонкадан аққан және жуылған суды 250 мл-лік колбаға жинап қоямыз. Жуу нәтижесінің толық қандылығын қышқылдылығымен тексеру арқылы, білеміз. Колбадағы ерітіндіні стандартты негіз (Cэ(NaOH)=0,1 моль/л) молдік белгіге дейін индикатормен толтырылған (индикатор қызыл сары түсті) титірлеу керек. Нәтижесін журналға толтыру керек. Жұмысты екі рет қайтадан жасау керек. Егер алынған нәтижелер бір-біріне жуық болса немесе бірдей болса талдауды жасауды тоқтату керек. Егер нәтиже сәйкес келмесе талдауды қайтадан жасау керек. Жуық мәндердің орташа нәтижесін табу керек. Талдаудың нәтижесін есептеу. Ерітіндідегі KCI концентрациясын төмендегі қатынаспен анықтау: , где V(NaOH) – титрлеу кеткен негіздің көлемі,мл сэ(NaOH) – эквивалентті нитраттың молярлық концентрациясы моль\л V( КCI)– анализдеуші ерітіндінің көлемі, мл №15 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Заттардың қоспасын хроматографиялық бөлу Жоспары: 1. Сірке қышқылды қорғасынды көмір арқылы адсорбциялау 2. Боялған зольді белсендірілген көмір арқылы адсорбциялау 3. Адсорбцияланған заттың элюациясы Қондырғылар және реактивтер: Фильтр қағазы, FeCl и CuSO4, K4[Fe(CN)6], петри чашкасы, қорғасын ацетаты, активтенген көмір, калий хроматы, калий дихромат, малохит жасылы, ацетон, спирт, Жұмыс барысы: Дискідеге фильтр қағазынан ұзындығы 2cм,көлденеңі 1-2 мм пілте жасап, ұштарын қайырамыз, қайырған жерге микропипеткамен 0,005 мл 2% FeCI3 ЖӘНЕ CuSO4 қоспасы ерітінділерін тамызамыз. Сосын көлемі бірдей екі жарты Петри табақшасын (диаметрі 1-1,5 см, дискі диаметрінен кіші) алып, бір жартысына азғантай су құямыз да, фильтр қағазы бар пілтені Петри табақшасының екі ортасына суға батып тұратындай етіп орналастырамыз. 15-20 минуттан кейін, пілтеге су толық сіңіп дөңгелек пайда болғаннан кейін табақшадан алып,темірдің әлсіз сары қан түстес тұзымен K4[Fe(CN)6] өңдейді. Бұл кезде темір ионы берлин лазурі түрінде тұнбаға түседі, ал мыс ионы еритін мыстың темірдің көкшіл родинидін түзеді. Фильтрде боялған екі сақина пайда болады: сыртқысы-қызыл-қоңыр, ортаңғысы-көкшіл. Темір хлориді (III) мен мыс сульфатының (II) калий ферроцианидпен K4[Fe(CN)6] әрекеттесу реакциясының теңдеуін жазыңдар. Хроматографиялық қағазда қандай ион (Fe3+ және Cu2+) жақсы адсорбцияланатынын түсіндіріңдер. Сіркеқышқылды қорғасынды көмірмен адсорбциялау Сынауыққа 3-4мл 0,1қорғасын ацетатының ерітіндісін құйып, үсіне кішкене белсендірілген көмір саламыз. Сынауықты ішіндегі затымен 2-3 минут ұстап, сосын сүзеді. Сүзіндінің бір тамшысын фарфор пластинкасына салып үстіне бір тамшы калий хроматы ерітіндісін тамызады. Егер сары тұнба түзілмесе, онда қорғасын ионының белсендірілген көмірмен толық адсорбцияланғаны. Осы реакцияны бір мезгілде қорғасын ацетатымен жасайды, сол кезде қорғасын дихроматының сары тұнбасының түзілгенін байқаймыз. Боялған зольді белсендірілген көмірмен адсорбциялау Сынауыққа 3-4мл қорғасын ацетатының ерітіндісін құямыз, үстіне шамалы белсендірілген көмір саламыз. Сынауықты 2-3 минут қатты шайқап, сосын сүземіз. Фарфор табақшаға бір тамшы сүзіндіні құямыз, үстіне бір тамшы калий хроматын тамызамыз. Сары тұнбаның түзілмегенін байқаймыз, яғни қорғасын ионының белсендірілген көмірмен толық адсорбцияланғандығын көрсетеді. Осы реакцияны бір мезгілде қорғасын ацетатымен жасайды, сол кезде қорғасын дихроматының сары тұнбасының түзілгенін байқаймыз. Адсорбцияланған заттардың элюациясы Сынауыққа 2-3 мл сұйытылған малахит жасылы ерітіндісін құяды,қатты араластырып сүзеді. Құйғыны (воронка) ішіндегі сүзбесімен басқа сынауыққа салып, үстіне 1-2мл этил спиртін немесе ацетон ерітіндісін құяды: сүзгіден көкшіл-жасыл түске боялған сұйықтық өтеді. Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Хроматографиялық әдістің негізгі теориясы. 2. Жұтылған зат мөлшерінің концентрацияға тәуелділігі. 3. Хроматографиялық талдау әдісінің жіктелуі. 4. Фронтальды және шығару (элюентті) хроматографиялық әдістердің қысқаша анықтамалары. жүктеу/скачать 1.11 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|