Ќазаќстан Республикасы Білім жјне єылым министрлігі
Ы.АЛТЫНСАРИН АТЫНДАҒЫ АРҚАЛЫҚ МЕМЛЕКЕТТІК ПЕДАГОГИКАЛЫҚ ИНСТИТУТЫ
жүктеу/скачать 1.11 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Зертханалық сабақтарды орындауға арналған әдістемелік нұсқаулық
- Зертханалық сабақтарды орындауға арналған әдістемелік нұсқаулықтың құрылымы
| Ы.АЛТЫНСАРИН АТЫНДАҒЫ АРҚАЛЫҚ МЕМЛЕКЕТТІК ПЕДАГОГИКАЛЫҚ ИНСТИТУТЫ
Жаратылыстану және ақпараттандыру факультеті Химия, биология және география кафедрасы «Бекітемін» Кафедра меңгерушісі _______________ Т.А.Ә. «____» _____________ 20___ ж. Зертханалық сабақтарды орындауға арналған әдістемелік нұсқаулық Химиялық зерттеулердің физикалық әдістері 5В011200-Химия мамандығына арналған Кафедра мәжілісінде қаралды «___» ___________ 2016 ж. хаттама №____ Зертханалық сабақтарды орындауға арналған әдістемелік нұсқаулықтың құрылымы №1 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Темірді (ІІІ) трисульфосалицил түрінде анықтау. Жоспары: 1. Физикалық зертеу әдістеріне жалпы сипаттама 2. КФК аспабын қолданып оптикалық тығыздық пен өткізу коэффициенттері бойынша анықтау Жұмыстың мақсаты: Темірді (ІІІ) трисульфосалицил түрінде КФК аспабын қолданып оптикалық тығыздық пен өткізу коэффициенттері бойынша анықтау. Қондырғылар және реактивтер: Теміраммоний ашудастары (квасцы), концентрленген күкірт қышқылы, сульфосалицил қышқылы, аммиактың 10%-ды сулы ерітіндісі, дистильденген су. КФК, өлшеуіш колбалар (50мл-100мл), бюретка (25мл), пипетка (10мл). Жұмыс барысы: Темір(ІІІ) стандартты ерітіндісін дайындау үшін 8,634 грамм өлшенді алынады (желдетілмеген мөлдір кристалдарды таңдайды), оларды 1 литр +5 мл концентрленген H2SO4 колбаға салады. Алдымен колбаға 300 мл дистильденген суға қышқыл құяды және оны колбадағы меткаға дейін жеткізеді және жақсылап араластырады. 250 мл колбаға келесі заттарды еңгізеді: - 2 гр (585 мг тұзды + 1,25 мл концентрленген H2SO4 (стандарт)) - Сульфосалицил қышқылы 10% -10 гр тұз+90 мл дист.су (Vколба =100мл) - аммиактың 10%-ды сулы ерітіндісі (45 мл концентрленген аммиак + 55 мл дист.су (Vколба =100мл) Әрі қарай 6 этанолды ерітіндіні 100 мл колбада дайындайды. Стандартты аммиакатты ерітіндіні дайындау үшін 20 мл сульфосалицил қышқылы + 20 мл сулы аммиакты және оларды меткаға дейін жеткізеді де өлшейді. D болғанда λ=416 нм. Тәжірибе нәтижелерін өңдеу 1. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталаында сызу. 2. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау. 3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Физика-химиялық талдау әдістерінің ерекшеліктері неде? 2. Физика-химиялық талдау әдістерінде қолданылатын аспаптардың жалпы сипаттамалары 3. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде? 4. КФК аспабының негізгі түйіндерінің сипаттамасы 5. Зат концентрациясы мен оптикалық тығыздық және өткізу коэффициенті арасындағы тәуелділіктер қандай? 6. Құралдармен жұмыс жүргізу ерекшелігін талдау 7. Қорытындыны жазу №2 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Дифференциалды фотометриялық әдіс арқылы электролиттегі мысты анықтау. Жоспары: 1. Ламберт-Бер-Бугер заңын қолдану аумағын анықтау 2. Спектралды талдауда қолданылатын фотометриялық әдіс арқылы оптикалық тығыздық пен өткізу коэффициенттері бойынша электролиттегі мысты КФК аспабында анықтау Жұмыстың мақсаты: Спектралды талдауда қолданылатын фотометриялық әдіс арқылы оптикалық тығыздық пен өткізу коэффициенттері бойынша электролиттегі мысты КФК аспабында анықтау. Қондырғылар және реактивтер: Мыс сульфаты (CuSO4*5H2O) ω=5% аммиак ерітіндісі, сульфосалицил қышқылы 1 М-ді. КФК, өлшеуіш колбалар (50мл-100мл), бюретка (25мл), пипетка (10мл). Қондырғының сипаттамасы: Дифференциалдық фотометриялық әдіспен электролиттегі мысты анықтауда қолданылатын аспап КФК-2, оның сипаттамасы 1-ші зертханалық жұмыста берілген. Талдауды орындауда фотоэлектроколориметрлер қолданылады. Бұл аспаптар ерітінділердің өткізу коэффициенттері мен оптикалық тығыздықтарын өлшеуде қолданылады. Қазіргі заманғы аспаптар спектрдің көрінетін аймағында (400-760 нм) және оған жақын орналасқан ультракүлгін (300-400 нм) және инфрақызыл (760-1000 нм) аймақтарында өлшеулер орындауға мүмкіншілік береді. Сәулені әртүрлі типті фотоэлементтер қабылдайды, мнохроматизаторлар ретінде өткізу жалпақтығы 10-15 нм болатын жарық фильтрлері қолданылады. Фотоколориметрлердің жұмыс істеу принципі еріткіш және ерітінді арқылы өтетін жарық ағындарының интенсивтігін (І0) және (І) салыстыру болып табылады. КФК фотоэлектроколориметрлері – фотоэлектрлік концентрациондық колориметрлер – фотометрлердің қазіргі заманғы модельдері болып табылады. КФК-2 колориметрінде онбір жарық фильтрі қолданылады. Жұмыс барысы Массасы дәл өлшенген (0,78±0,04) г навесканы CuSO4*5H2O 100 мл-лі өлшеуіш колбаға салады. Әрі қарай оны 50 мл H2SO4 ерітіндісімен ерітеді және белгіге дейін дистильденген су құяды (ерітінді 1). Құрамында 5-тен 30 мл-ға дейін мыс болатын көлемі 50 мл 6 стандартты ерітінді дайындайды. Ол үшін бюретканы қолданып, өлшеуіш колбаға 2,5-тен 15 мл-ге дейін ерітіндіні құяды. Әрбір колбаға 2 мл-ден аммиакты қосады да, дистильденген сумен белгіге дейін жеткізеді. Оптикалық тығыздықты 10 минуттан кейін, қалыңдығы 2 см болатын кюветада өлшейді. Алдымен түсі небары интенсивті ерітіндіні фотометрлейді, судың толқын ұзындығы 400-700 нм болатын қатынасы бойынша оптикалық тығыздықты өлшейді. Оптикалық тығыздық пен толқын ұзындығы бойынша координаталық жүйеде қисықты сызады. Ерітіндінің максималды түссізденуі бойынша жарықфильтрді таңдайды. Осы жарықфильтрді әрі қарай қолданады. Тәжірибе нәтижелерін өңдеу Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталаында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау. 3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Спектралды талдауды орындау қандай заңға негізделген? 2. Бугер-Ламберт –Бердің сәулесіңіру заңын түсіндіру. 3. Оптикалық тығыздық пен сіңіру коэффициенті арасындағы тәуелділік қандай? 4. Градуирленген график әдісін түсіндіру 5. Қондырғының сипаттамасы 6. Қорытындыны жазу №3 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтау Жоспары: 1. Элементтің концентрациясын шектеуші ерітінділер әдісі арқылы анықтау 2. Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтау, стандартты ерітінділер дайындап үйрену, градуирленген график әдісін іс жүзінде қолдану Жұмыстың мақсаты: Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтау, стандартты ерітінділер дайындап үйрену, градуирленген график әдісін іс жүзінде қолдану Қондырғылар және реактивтер: концентрленген азот қышқылы, 20%-ды сегнет тұзының ерітіндісі, 10%-ды натрий гидроксидінің ерітіндісі, 10%-ды аммоний персульфаты, 1%-ды диметилглиоксим ерітіндісі, аспап КФК-2, көлемі 100мл болатын 2 колба, пипетка. Қондырғының сипаттамасы. Фотоколориметриялық әдіспен Ni никель ионын анықтауда қолданылатын аспап КФК-2, оның сипаттамасы 3-ші зертханалық жұмыста берілген. Жұмыс барысы Ыдысты сумен шайқап, 100 мл көлемді өлшеуіш колбаға ауыстырады да, сумен белгіге дейін жеткізеді. Ерітіндінің 5,0 мл өлшеп, оны 100 мл-лік өлшеуіш колбаға құяды, оған бірнеше тамшы концентрленген HNO3 қышқылын, 10 мл 20%-дық сегнет тұзының (калий-натрий тартаты) ерітіндісін қосады. Араластырғаннан соң 10%-дық 10 мл NaOH ерітіндісін, 10 мл 10%-дық аммоний персульфатын қосып алп, ерітіндіні 1 минуттай шайқайды. Оған 10 мл 1%-дық диметилглиоксим ерітіндісін қосып, оны шайқайды және 3 минутке қалдырады. Көгілдір жарық-фильтрі бар қызыл ерітіндіні оптикалық тығыздығын, диметилглиоксим ерітіндісін қоспай, бос сынамамен барлық реактивтермен өлшейді. Градуирленген график бойынша никельдің құрамын анықтайды. Градуирленген графикті стандартты Ni ерітіндісі бойынша салады. Тәжірибе нәтижелерін өңдеу 1. Алынған нәтижелерді кестеге еңгізу Кесте 1 − Есеп беру кестесі
Ескерту: 1 сП (сантипуаз) = 1*10-3 Па*с (СИ бойынша). 2. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталарында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау. 3. Жұмыс бойынша қорытынды шығару Жұмыстың есептеуі және қортындысы 1. Градуирленген графикті Д – с, Д – Т координаталаында сызу. Зерттелетін зат мөлшерін анықтау. 2. Жұмыс бойынша қорытынды шығару Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Спектралды аспаптардың негізгі түйіндері қандай және оладың міндеттері неде? 2. Қоздыру құралдарының салыстырмалы сипаттамасы 3. Призма мен дифракциялық тордың диспергирлейтін элемент ретіндегі салыстырмалы сипаттамасы 4. Шыныдан және кварцтан дайындалған призмалардың артықшылықтары мен кемшіліктері қандай? Қандай жарыққабылдағыштар (рецепторлар) эмиссионды спекторскопияда қолданылады? 5. Аспап құрылғысының сызбасын жаса 6. Қорытындыны жазу №4 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Гравиметриялық әдіс арқылы темір массасын табу. Жоспары: 1. Аналитикалық химиядағы тура тәсіл болатын гравиметриялық әдісті тәжірибеде қолдануды үйрену 2. Жұтылудың электрондық молекулалық спектрлерін анықтау Жұмыстың мақсаты: Аналитикалық химиядағы тура тәсіл болатын гравиметриялық әдісті тәжірибеде қолдануды үйрену Қондырғылар және реактивтер: Комовский сорғысы, кептіргіш шкаф, муфель шкафы, (NH4)2*Fe(SO4)*12H2O өлшендісі, су, концентрленген азот қышқылы, 25%-ды аммиак ерітіндісі. Жұмыс барысы Массасы 0,6г (NH4)2*Fe(SO4)*12H2O өлшендіні стақанға салып, сумен араластырып, 1-2 мл HNO3 (конц) қосады. Сулы моншада 80-90°С температурада ақырындап қайнатады. Қайнаған ерітіндіге тамшылап 25%-ды аммиак ерітіндісін құйып, араластырады. Ерітіндінің түсі-қызыл түске боялғанда, Fe(OH)3 тұнбаға түстеді. Осыдан кейін 10% аммиак ерітіндісін тез қосып, сулы моншаға қояды. Нейтралдау нәтижесінде аммоний тұзы пайда болып коагулятор ролін атқарады. Қайнау нәтижесінде тұнба стақан түбіне түседі. Жақсы коагурленген тұнбаға 50-100 мл ыстық суды құяды да, 5-10 мин суытады және сүзуге кіріседі. Тұнбаны ыстық сумен шаяды. Алдын ала өлшенген тигельге тұнбаны сүзетін қағазбен бірге салады. Тұнбаны кептіргіш шкафта кептіреді, кейін муфель пешінде жағады. Сол кезде қағаз және басқа заттар жанып кетеді. Алынған күлдің массасы бойынша темірдің массасын есептейді. Тәжірибе нәтижелерін өңдеу Есепеуді орындауда гравиметриялық фактор Ғ (Ғ=0,6994) мәнін қолданып, тұнбаның массасы бойынша оның өлшендідегі массалық үлесін анықтайды. Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Гравиметриялық форма дегеніміз не және оған қанда йталаптар қойылады? 2. Келесі заттарды: а) кальцийді; б) барийді; в) қорғасынды; г) темірді; д) магнийді; е) мысты; ж) кадмийді; з) висмутты; и) цинкті; к) кремнийді; л) калийді; м) натрийді; н) сульфат-ионды; о) фосфат-ионды анықтауда гравиметриялық форма ретінде қандай қосылыстар қолданылады? 3. Градуирленген график әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы 4. Қоспалар әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы 5. Молярлық қасиет әдісі, ерекшелігі, қолданылу аймағы 7. Гравиметриялық форма, гравиметриялық фактор дегеніміз не? 8. Градуирленген график әдісін түсіндіріңіз 9. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері неде? 10. Сандық талдаудағы гравиметриялық мәні қандай? 11. Спектралды талдауды орындау ерекшеліктері 12. Қорытындыны жазу №5 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Темірді (III) градуирленген график әдіс арқылы фотометриялық анықтау. Жоспары: 1. Градуирленген график әдісін қолданылу 2. Жұтылудың интенсивтілігін анықтау Жұмыстың мақсаты: Темір (III) ті тұзын фотометрлік әдіспен түзу бөліктері арқылы анықтауды тәжірибеде қолдануды үйрену Қондырғылар және реактивтер: Фотоэлектроколориметр (ФЭК-М), (Fe(NH4)(SO4)2 Т (Fe3+) = 0,110-3 г/мл) көлемдеріне сәйкес 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл. (1:1) азот қышқылы, 5 мл (NH4CNS). Фотоэлектрокалориметрді (ФЭК) ті қыздыру үшін сетке қосамыз. Жеті сыйымдылығы 50мл колба алу керек. Алты колбаға темір тұзының стандартты ерітіндісінен (III) (Fе(NH4)( )2 сТ( )= 0.1∙10 аликватты бөлігін пипеткамен тиісті көлемде : 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл аламыз. Әрбір колбаға (1:1) азот қышқылы және 5мл аммониді радонидінің ( ) c: =10% ерітіндісінен 1 мл-ден қосамыз. Әрбір колбаны белгіленген мөлшерге дейін дистелденген сумен толтырамыз және мұқият араластырамыз. Жетінші колбаға лаборанттан темір (III) анықталмаған мөлшерін алып оны стандартты ерітінді ретінде жаңағы қоспаға қосып және азот қышқылы аммонии радонидін қосып мұқият араластырамыз. Күні бұрын дайындалған (жуылған қабырғалары фильтрлейтін қағазбен мұқият сүртіп құрғатылған 2 кюветке арнайы белгіге дейін құю керек, сосын приборға орналастырамыз). Салыстыратын ерітіндінің барлық реактивтер және стандартты ерітінді барлық сериялары темір (III) қосылғанда түсі боялатыннан басқасын қосамыз. Бұл қоспалардың әсерін туғызбауға жағдай жасайды. Бұл жұмыста салыстыру ерітіндісі және басқа ерітінділер түссіз болады. Аналитикалық белгінің өзгерісі Стандартты ерітінді сериясынан, ерекше қанық боялғанын алып үшінші кюветке құю немесе оны приборға орналастыру керек. (ФЭК-56м) дистелденген сумен салыстырғандағы оптикалық тығыздығын қызыл, сары, жасыл фильтрлер арқылы мәліметтерді таблицаға толтыру керек.
Жарық фильтрінің ең үлкен мәндісін алу керек. Қалғанын тек осы жарық фильтрімен жүргізу немесе фотометрлеу жұмысын ең төмен боялған ерітіндімен жасау керек. Кюветті жуып, жұмыс ерітіндісімен шаю керек. Сосын белгіге дейін жұмыс ерітіндісін құйып оны приборға орналастырып жұтылуды өлшеу керек. Құрамы белгісіз ерітіндіні төмендегі ретпен фотометрлеу керек, фотометрлеу мәнімен таблицаны толтыру керек.
Эксперимент нәтижесін рәсімдеу. Молекулалық және иондық түрдегі химиялық реакцияның теңдеуін жазу. Оптикалық тығыздықтың толқын ұзындығына тәуелділігінің жарық фильтрін таңдап алуға байланыстылығының графигін сызу. Әрбір стандартты ерітіндідегі темір (III) моль/л ерітіндісінің концентрациясын есептеп таблицаға енгізу, ол үшін мына формуланы қолдану керек. ( )= мұндағы T – стандартты темір (III) ерітіндінің титры. – белгісі бар колбаның көлемі ( ) – темір (III) г/моль мен алынған эквивалентті молярлық массасы – стандартты ерітіндінің аликватты бөлігінің көлемі. Темір (III) A=F(c) ерітіндісінің концнетрациясының жұтылу мәніне тәуелділігінің графигін салу. Егер графикке тиесілі нүктелер түзу бойынан шашылыңқы түрде орналасса олардың орта мәндерін алу керек. График көмегімен концентрциясына анализ жасалатын ерітінді мәнін табу керек. Зертаханалық сабақ тапсырмасы Светофильтрлер, қолданудағы необходимость Фотометрлік анализдің негізгі этаптары. Фотоэффект және фототоқ. Фотоэлектроколориметр (ФЭК-56М и КФО) қондырғысы және жұмыс истеу тәртібі. №6 Зертханалық сабақтың тақырыбы: КФО құралында молярлық қасиеті әдісіне сүйеніп калий перменганатының концентрациясын фотометриялық анықтау. Жоспары: 1. Ерітіндінің концентрациясын анықтау 2. Абсорбциялық спектор аспаптарының негізгі бөліктерін қолдану Жұмыстың мақсаты: Калий перманганаты концентрациясын КФО аспабында молярлық қасиеті әдісі бойынша фотомерлік анықтауды тәжірибеде қолдануды үйрену Қондырғылар және реактивтер: Фотоколориметр (КФО), 50мл колба, (KMnO4)= 0,0002 моль/л). Фотоколориметрді КФО тоқ көзіне қосып қыздырып алу керек. Белгілеуі бар 4 50мл колба алу керек.Үш колбаға пипеткамен 0,5;1:0;1,5 калий перменганатының стандартты ерітіндісін (КМnО4)=0,0002моль/л) құю керек. Төртінші колбаға КМnО4-тің белгісіз мөлшердегі ерітіндісін алып колбаны белгіге дейін дистелденген сумен толтырып мұқият араластыру керек. Аналитикалық өлшеу. Стандартты ерітінділердің ішінен ең қанық боялғанын алып, оны кюветке белгіленген мөлшерге дейін құйыю, ол күні бұрын тазаланып, жұмыс ерітіндісімен шайылған. Сосын жұмыс нұсқаулығына сәйкес КФО-ға орналастырамыз. Әртүрлі жарық сүзгісінде (қызыл, жасыл, сары) жұтылуын кестеге толтыру керек.
Жұтылуы жоғары сүзгіні таңдап алу керек. Таңдап алынған сүзгідегі стандартты ерітіндімен белгісіз ерітіндінің оптикалық тығыздығын анықтау керек және оны арнайы кестеге толтыру.
Эксперимент нәтижелерінің рәсімделуі. Толқын ұзындығы А=f(x) оптикалық тығыздығы жарық сүзгісіне байланыстылығының графигін салу. Анализ нәтижелеріне есептеу жүргізу Стандартты ерітіндінің концентрациясын формула бойынша есептеу. C(cm)- арнайы дайындалған жұмыс стандартты ерітіндінің концентрациясы моль/л есебімен Салғ-алғашқы. стан ерітіндінің КМnO4 моль/л Vк -қолдануға арнайы дайындалған жұмыс ерітіндісінің колбадағы көлемі Әрбір стандартты ерітіндінің жұтылуының молярлық коэффицентін, мөлшерің анықтау. (кюветтің ұзындығы) Қабаттың қалыңдығын сызғышпен өлшеу керек. Сонда = КМnO4 тің белгісіз мөлшері бар концентрациясындағы мөлшерін табу Математикалық статистика әдісін қолдануы. Жұтылудың математикалық интервалының мүмкін мәнінің p=0,95 Зертаханалық сабақ тапсырмасы 1. Заттарды электромагниттік сәуледен өткізгенде не болады? 2. Спектроскопии әдісінің классификациясы. 3. Жарықтың жұтылуының негізгі заңы Бугера - Ламберта – Бера . №7 Зертханалық сабақтың тақырыбы: Мыс (II) үстемелік әдіспен фотометриялық анықтау. Жоспары: 1. Электрондық жұту спектрлеріндегі қосарланған жүйелердің спектрлері және кеңістіктік эффектілері анықтау Жұмыстың мақсаты: Мыс (II) үстемелік әдіспен фотометриялық анықтау, математикалық әдіспен қоспадағы мыстың мөлшерін анықтау Қондырғылар және реактивтер: (ФЭК-56М), 5 50 мл колба, (Т (Си2+)= 110-3 г/мл), ( (NH4ОН) =10%.). Жұмыстың мақсаты: Фотоэлектрометрді (ФӘК-56м) қыздыру үшін ток көзіне қосу керек. Бес 50мл бөліктері бар колба алу керек. Төрт колбаның әрқайсысына лаборанттан мыс (II) белгісіз мөлшерін алып оны бірдей етіп салу керек. Сосын екінші колбаға 2мл стандартты мыс(II) Т(Си2+)= 110-3г/мл) үшіншіге 3мл, төртіншіге-4мл, бесіншіге-10мл пипеткамен құю керек. Бұдан соң әрбір колбаға 10мл (ω(NH4OH=10%) аммиак ерітіндісін құйып, одан соң колбаның белгісіне дейін дистелденген суды құйып мұқият араластыру керек. Екі кюветаға белгіге дейін дистелденген су құйып оның қабырғасын кептіріп приборға орналастыру керек. Аналитикалық белгіні есептеу жарық сүзгсін таңдау үшін үшінші кюветке бесінші колбадан ерітінді құйып, жұмыс нұсқаулығына сәйкес әртүрлі жарыс фильтрлері (қызыл, жасыл, сары) түстердегі оптикалық тығыздықты анықтау. Табылған мәндерді кестеге толтыру керек.
Жұтылудың максимал мәні болатын сүзгіні аламыз. Осы жарық сүзгісінде бірінші колбадан бастап барлық колбалардағы ерітінділердің жұтылу мәнін табу.
жүктеу/скачать 1.11 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||