Тапсырма: Физико-химиялық анализ кезінде балықтың балғындылығын анықтау (балықтағы бос аммиактың түзілуін анықтау)

Тапсырма: Физико-химиялық анализ кезінде балықтың балғындылығын анықтау (балықтағы бос аммиактың түзілуін анықтау).

Тірі балықтың сапасы. Тірі балық ауру болмау керек, өңі жылтыр, ешбір ақаусыз болу керек.

Тоңазытылған балық омыртқа етінің температурасы 15 ˚С, табиғи түске ие болу керек: желбезек қошқыл қызылдан қызғылт түске дейін, ешбір бүліксіз болғын иісіболу керек.

Сәл мұздатылған бұлшық ет ішінде -6 ˚С-дан –8 ˚С-ға температурамен сипатталуы. Сапасы бойынша балықты 1 және 2 сортқа бөледі.

Балықтың балғындығы люминесезенциясының дәрежесімен бағаланады: күдікті болғандыққа көгілдір пеңді ашық ақ жарқырауы (свечение) шығады, балғын емес балық қоңырқай жарқырауық (свечение) береді.

Санитарлық ережелер сақтылмаған жағдайға балық өнімдердің сақталуында бұзылу пайда болады. Ет өнімдерінің бұзылуының негізі түрі – шіру, яғни белок ыдырауынан пайда болған етке жағымсыз шірік иіс беретін, қышқыл реакциясын сілтілікке ауыстыратын заттар тобы. Белок ыдырауынан пайда болған етке жағымсыз шірік иіс беретін, қышқыл реакциясын сілтімікке ауыстыратын заттар тобының соңғы өнімі меркантандар, амияк, күкіртсутек, көмірқышқылгаз, сутегі және су болады.

Бос аммиак амин қышқылдарының дезаминденуінің немесе декарбоксильденуінің нәтижесінде пайда болады.

Амин қышқылдарының дезаминденуінен органикалық қышқылдар мен аммиак пайда болауы, мысалы: Аланин қалыптасқанда NH2 тобын жоғалтып, пропион қышқылын түзеді.

C6 H6 CH (NH2) COOH+H2O=C8H5CH (ОН) СООН-NH3

Бос аммиак түзілу үшін реактивті қолданамыз.

Балықтың белоктары ыдыраған кезде сынап тұздары мен күрделі. Меркурамитті, қосылыс түзетін, ертіндіні сары түске бояйтын аммиак және аммоний тұздары түзіледі. Аммиак және аммоний тұздарының жеткілікті мөлшерін сынап тұздарымен әрекеттестіргенде иодты меркураммонийдің қызыл қошқыл тұнбасы түзіледі.

2К₂(Нg J₄) +3 КОН+NH₄ OH=0 NY₂J+7KJ+3H₂O

Анықтау әдістемесі: Пробиркаға Нg 1 мл балық тұнбасын құйып, оған Несселер реактивін тамшымен (1 ден 10-ға дейін) тамызады. Әрбір тамшы құйған сайын пробирканы шайқап отырып, түстің өзгеруін және тұнбаның мөлдірлігін бақылап отырады.

Балғын балық тұнбасына 10 тамшы Несслер реактивін құйған кезде де, сарғылттану және лайлану байқалмайды.

Балғындағы күмәнді балықтың болғандығын анықтаған кезде, тұнбаның сарғайюы жәнеәлсіз лайлануы 6 және оданда көп тамшы Несслер реактивін құйғанда байқалады. Қортындысында лайланған тұнбаны 20 минут қойса, пробирка түбінде байқалмайтын тұнба қалады.

Балғын емес балықта сарғыштану және лайлану Несслер реактивінің бір тамшысын құйғанда-ақ байқалады; ал 10 тамшы реактивті құйғаннан кейін, тұнба түсі интенсивті – сары немесе қызыл-қошқыл болып, қатты лайланады.

Хлорлы натрий Х ( % ) құрамын мына формула бойынша анықталады:

А – титрлеуден өткен 0,05 М күміс нитраты ертіндісінің көлемі,мл;

б – титрлеуге алынған фильтраттың көлемі, мл;

с – проба салмағы,г;

0,0029 – 1 мл 0,05 М күміс нитраты ертіндісіне эквивалентті натрий хлоридінің мөлшері, г.

Зертханалық жұмыс №4: Тұздау тәсілімен балықты зерттеу

Жұмыстың мақсаты: Тұздау тәсілімен балықты зерттеуді меңгеру

Тапсырма: Тұздалған балықтағы натрий хлордың массалық үлесін балықтың сулы сорпасын азот қышқылды күміспен титрлеуге негізделген Мор әдісімен анықтау

Орташа және қатты тұздалған балықты зерттеу кезінде 10 мл мөлшерінде фильтрат алады. Титрлеу алдында қышқыл және сілті реакциялары бар өнімдердің таңдалған бөліктерін 0,01 Н натрий бикорбанатының немесе фенолфталейн және паранитфенол индикаторы бар уксус қышқылының ерітіндісімен нейтрлейді. Нейтрализациядан кейін фенолфталейн бояуы түссізденуі керек, ал паранитфенол - әлсіз-сары бояуға.

Хлорлы натрий Х ( % ) құрамын мына формула бойынша анықталады:
а ∙ 0,00585 ∙ V ∙ 100

X = —————————— ;

V₁ ∙ M
мұнда: а - титрлеуге кеткен 0,1Н азотқышқылды күміс ерітіндісі, мл;

V - өлшегіш колбадағы көлем, мл;

V₁ - титрлеуге алынған фильтрат мөлшері, мл;

М - өлшем навеска массасы, г;

0,00585 - 1 мл 0,1 Н азотқышқылды күміс ерітіндісініне сәйкес

келетін натрий мөлшері, г;

NH₃+H₂O=NH₄OH

Егер аммиак болса лакмус қағазы көк түске боялады. Қағаздың көк түстілігінің интенсивтілігі мен жылдамдығына қарап аммиактың бояуын және өнімнің балғындылық дәрежесін анықтау.

Сақтау процесінде қышқылдық сан гидролитикалық төмендеумен сипатталады. Сақтау процесі кезінде майлардың тотығуына құрамында бос майлардың болуы әсер етеді.

Қышқылдық сан сақтау кезіндегі температуралық режимнің анықталуының жанама көрсеткіштері болып табылады. Қышқылдық санды анықтау әдісінің негізін саны ерітіндісі мен майдың эфирлі – спирттік ерітіндісінде бос майлы қышқылды титрлеуіне негізделген. Бұл қоспадағы эфир майдың ерітіндісіне қызмет етеді, ал этил спиртті жүйенің гомогенизациялауына қолданылады, титрлеу процесінде негіздің сулы ерітіндісі мен майдың эфирлі ерітіндісі болатын спирттің қатысуынсыз жүретін реакция гетерогенді ортада өтеді және аяғына дейін жүруі мүмкін. Гомогенизация мынандай жолмен жүзеге асады: спирт суымен және же органикалық ерітіндімен жақсы араласа алады.

Анықталу әдістемесі: 3-5 гр майдың өлшемін (навеска) сиымдылығы 150-200 мл 0,01 гр дәлдікпен алынған колбада өлшейді. Майды су моншасында ұсақтайды және оған 50 мл этил спиртінің және этил спиртінің бейтарап қоспасын құяды (қоспаға қосылған фенолфтолейн қатысында ақшыл-қызыл түске дейін қоспаны 0,1 Н негіздік ерітіндісімен бейтараптайды). Оқу сабағында өлшемді 2 гр-ға дейін, ал бетарап қоспаның мөлшерін 30 мл-ге дейін азайтуға болады.

Эфирлі-спирттік қоспаны майдың ерітіндісіне 1-2 тамшы 1 %-ті спирттегі фенолфтолейн ерітіндісін қосады және оны 0,1 Н негіздік ерітіндісімен қызғылт түс байқалғанша тез титрлейді. Ерітіндіні қосу кезінде майдың толық ерітілуі жүрмесе немесе ол титрлеу процесінде қатайса, колбаға 5-10 мл эфирлі-этил қоспасын қосады және лайлануы жоғалғанша араластырады. Қажет кезінде колбаны құрамымен бірге су моншасында ақырын қыздырады.

Қышқылды саны х (мг/гр) мына формуламен анықталады:

X=5,61·УК/М

Мұндағы: 5,61 - 0,1Н күйдіргіш калий ерітіндісінің титрі, мг/мл;

У - 0,1Н негіздік ерітіндісінің титрлеуге кеткен мөлшері, мг;

М - май массасы, гр;

К - негіздік ерітіндісінің коэффициенті.

Ылғалдылық мөлшерін мына формула бойынша анықтайды:

Мұндағы: Х₁ – ылғалдылық құрылым, %;

m₁ – өлшеп алынған өнімі бар кептіргенге дейінгі бюкс салмағы, г;

m₂ – өлшеп алынған өнімі бар майсыздандырғанға дейінгі бюкс салмағы, г;

m – бюкс салмағы, г.

Кепкен өнім шығымы мен буланған ылғалдың мөлшерін еттің химиялық құрамы бойынша анықтауға болады:

P=(100-W₁)/(100-W₂)*100

Wн=(W₁-W₂)/(100-W₂)*100

Мұндағы: Р – бастапқы массадан кеткен өнім шығымы, %;

W₁- W₂ – кептіргенге дейінгі және кептіргеннен кейінгі еттегі

ылғалдылық мөлшері, %;

W – бастапқы массадан буланған ылғал мөлшері, %.

Кепкен өнім шығымы мен буланған ылғалдың мөлшерін балықтың химиялық құрамы бойынша анықтауға болады:

P=(100-W₁)/(100-W₂)*100

Wн=(W₁-W₂)/(100-W₂)*100

Мұндағы: Р – бастапқы массадан кеткен өнім шығымы, %;

W₁- W₂ – кептіргенге дейінгі және кептіргеннен кейінгі балықтағы

ылғалдылық мөлшері, %;

W – бастапқы массадан буланған ылғал мөлшері, %.

Күкірт қышқылды мыспен реакцияның негізі: балғын емес еттің сорпасымен мыс әрекеттескенде алғышында ұнтақ пайда болады, ары қарай болған тұнба пайда болады.

Күкірт қышқылды мыспен реакцияның негізі: балғын емес еттің сорпасымен мыс әрекеттескенде алғышында ұнтақ пайда болады, ары қарай болған тұнба пайда болады.