2 тапсырма. Салицил мазьдардың 2% -25,0 құрамында
Салицил қышқылы 0,5
Вазелин 24,5
0,05 г жақпа майын 8-10 тамшы 95% спиртпен араластырады және 1-2 тамшы темір (III) хлоридінің ерітіндісін қосады, көк-күлгін түс пайда болады.
Титрлеу колбасына 1,0 г жақпа майын салады, 8-10 мл спирт қосады (араластырып), спирт шамында ерігенше қыздырады. Содан кейін 6-7 тамшы фенолфталеин ерітіндісін қосып, 0,1 н шайқау арқылы натрий гидроксиді ерітіндісімен сулы қабат қызғылт түске боялғанша титрлейді..
1 мл 0,1 н. натрий гидроксиді ерітіндісі 0,01381 г салицил қышқылына сәйкес келеді
Майдағы салицил қышқылының (X, g) мөлшерін есептеу мына формула бойынша жүзеге асырылады:
V – титрлеуге жұмсалған натрий гидроксиді ерітіндісінің көлемі (0,1 М), мл;
а – талдау үшін алынған өлшенген жақпа (1,0 г);
b – рецепт бойынша жақпа массасы, г;
К – титрант концентрациясын түзету коэффициенті;
T – талданатын затқа арналған стандартты ерітіндінің титрі (0,01381 г/мл).
№11 зертханалық жұмыс. Ацетилсалицил қышқылы таблекаларының сандық және сапалық құрамын талдау
Ацетилсалицил қышқылы - 0,25 г немесе 0,5 г
Көмекші заттар – жеткілікті мөлшерде
0,5 г ұнтақталған таблетка ұнтағын 5 мл натрий гидроксиді ерітіндісімен 3 минут қайнатады, содан кейін суытады және сұйылтылған күкірт қышқылымен қышқылдайды; ақ кристалды тұнба бөлінеді. Ерітінді басқа пробиркаға құяды, оған 2 мл спирт пен 2 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады, ерітіндіде сірке этил эфирінің иісі пайда болады.
Алынған тұнбаға 1-2 тамшы темір хлоридінің ерітіндісін қосады: күлгін түс пайда болады. 0,2 г препаратты фарфор стаканға салады, 0,5 мл концентрлі күкірт қышқылын қосып, араластырып, 1-2 тамшы су қосады, сірке қышқылының иісі пайда болады. Содан кейін 1-2 тамшы формалин қосыңыз, нәтижесінде қызғылт түс пайда болады.
Сапалық талдау
0,3 г ацетилсалицил қышқылын таблеткалар ұнтағына 5 мл спирт пен 25 мл су қосып ерітеміз (зерттеу ерітіндісі).
Бір цилиндрге 15 мл осы ерітінді, басқа цилиндрге 15 мл осы ерітінді, оның үстіне 0,5 мл 0,01% салицил қышқылының сулы ерітіндісі, 2 мл спирт және су құйып 15 мл жеткізу керек (этанолды ерітінді). Содан кейін екі цилиндрге де 1 мл 0,2% теміраммоний ашудас ерітіндісін қосады. Зерттелетін ерітіндінің түсі эталондық ерітіндіден қарқынды болмауы керек (препаратта 0,05% аспауы керек).
Бос салицил қышқылының мөлшері бір таблетканың орташа салмағына қарай сәйкесінше 0,00062 г немесе 0,00125 г аспауы керек.
Сандық анықтау
Шамамен 0,3 г (дәл өлшенген) ұсақталған таблетка ұнтағын 10 мл фенолфталеинмен бейтараптандырылған спиртпен 10 минут бойы шайқайды. Содан кейін сұйықтықты 8-100С дейін салқындатады және сол индикатормен 0,1 н натрий гидроксиді ерітіндісімен қызғылт түске дейін титрлейді.
1 мл 0,1 н. натрий гидроксиді ерітіндісі 0,01802 г C9H8O4 сәйкес келеді, ол бір таблетканың орташа салмағын есептегенде, тиісінше 0,238-0,262 г немесе 0,475-0,525 г болуы керек.
Таблеткалардағы ацетилсалицил қышқылының (X, g) мөлшерін есептеу мына формула бойынша жүзеге асырылады:
V – титрлеуге жұмсалған натрий гидроксиді ерітіндісінің көлемі (0,1 М), мл;
а - талдауға алынған ұнтақталған таблеткалардың өлшенген ұнтағы (0,3 г);
b - анықталған бір таблетканың граммдағы орташа салмағы,
К – титрант концентрациясына түзету коэффициенті;
Т – талданатын зат үшін стандартты ерітіндінің титрі
Достарыңызбен бөлісу: |