Бесінші аналитикалыќ топќа сілтімен т±нбаѓа т‰сетін Mg2+, Mn2+, Fe2+, FeJ+ катиондары ќ±райды


Катиондарды аналитикалық топтарға бөлу



жүктеу/скачать 2.18 Mb.
бет9/64
Дата01.02.2022
өлшемі2.18 Mb.
#455019
түріҚұрамы
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   ...   64
Аналитикалық химия методичка

1.8 Катиондарды аналитикалық топтарға бөлу
Құрамында көп катиондары бар ерітіндіге сапалық анализ жасау барысында барлық катиондарды қоспадан топтамалы реагенттердің әсерімен жеке топ ретінде бөліп алуға болады. Сонымен аналитикалық топ деп белгілі бір реактивтердің әсерінен бірдей аналитикалық реакциялар көрсететін катиондар тобын атайды.

Катиондар жүйесінің анализі әр түрлі иондарға байланысты сульфидті, қышқылды - сілтілі және аммиак – фосфатты болып бірнеше топқа бөлінеді.

Сапалық анализдің сульфидтік жүйесінің негізіне сульфидтер, хлоридтер, және карбонаттардың ерігіштік қасиеттері жатады. Олардың әр түрлі ерігіштігіне байланысты катиондар бес аналитикалық топқа бөлінеді.

Сульфидті жүйелік катиондардың толық анализін жүргізу үшін көп уақыт керек. Оның үстіне жұмыс барысында күшті у күкіртті сутек пайдаланылады. Күкіртті сутек алу және оны пайдалану арнаулы бөлме жабдықтаумен байланысты.

Қышқылды –сілтілі жүйе бойынша катиондардың анализінде барлық металдардың катиондарының тұз және күкірт қышқылдарына, аммиак пен сілтінің ерітінділеріне қатынасына байланысты 6 аналитикалық топқа бөлінеді.

Катиондардың қышқылды-сілтілі жүйесінің аналитикалық топтары көбінесе элементтердің периодтық жүйесінің топтарымен сәйкес келеді.

Сульфидті жүйенің талдауымен салыстырғанда лабораториялық жұмыстарға бөлінетін уақыт 30%-40% -ға қысқартылады.

Катиондар анализінің жүйелерінің ішінен аммиакты-фосфатты жүйені атай кеткен жөн. Бұл жүйе бойынша катиондар 5 аналитикалық топқа бөлінеді.

Күшті аммиакты ортадағы группалық реактив – аммонийдің гидрофосфаты (NH4)2HPO4

Анықталатын катиондар саны бойынша анализдің аммиакты-фосфатты жүйесі қышқылды-сілтілі жүйеге ұқсас, бірақ талдауға жүргізу әдісімен салыстырғанда біраз күрделірек.

Кесте 2. Катиондарды сульфидті жіктеу


Топтардың сипаты

Сульфидтері суда ериді

Сульфидтері суда ерімейді




Карбонаттары суда ериді

Карбонаттары суда ерімейді

Сульфидтері немесе гидроксидтері (NH4)2S әсерімен алынатын (сұйытылған қышқылдарда ериді)

Сульфидтері сұйылған қышқылда ерімейді

Сульфидтері

(NH4)2S – та ерімейді
Сульфидтері

(NH4)2S – та ерімейді

Топ және катиондар атауы

І топ

Na+,K+, NH4+, Mg2+
II топ

Ba2+, Sr2+, Ca2+
III топ

Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+
IV топ

Ag+, Pb2+, Hg2+, Cd2+, Cu2+, Bi3+
V топ

As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+

Топтық реактив

жоқ

(NH4)2СO3

аммиакта

(NH4)2S
HCl –I –ші топшаны тұнбаға түсіру үшін H2S

2-топшаны және 5-топты тұнбаға түсіру үшін
(NH4)2S7

Топтық реактив әсерімен алынатын заттардың сипаттамасы

-

Тұнба: BaCO3

SrCO3

CaCO3


Тұнба:

1-топша: AI(OH)3, Cr(OH)3, Fe2S3

2-топша: FeS, MnS, ZnS

3-топша: CoS, NiS
Тұнба:

1-топша: AgCl, HgCl2, PbCl2

2- топша: HgS, CdS, CuS, Pd2S3


Ерітінді:

(NH4)2SnS3

(NH4)2SbS4

(NH4)2AsS4

Кесте 3. Қышқылдық- негіздік жіктелу


Топ

Топ белгісі

Катиондар

Топтық

реагент


Алынатын

қосылыстар
Топ сипаттамасы

Ι

Ерігіш

NH4+,Na+,K+

жоқ





Хлоридтері,

сульфаттары және

гидроксидтері

суда ериді

ΙΙ

Хлоридті

Ag+,Pb2+

2н.HCl

Тұнба AgCl,

PbCl2
Хлоридтері суда

ерімейді


ΙΙΙ

Сульфатты

Ba2+,Ca2+

2н. H2SO4

Тұнба BaSO4,

CaSO4
Сульфаттары суда

және қышқылдарда

ерімейді


ΙV

Амфотерлі

Al3+,Zn2+,Cr3+

NaOH

артық мөлшерде

+H2O2


Ерітінді Al(OH)4-

Zn(OH)42- CrO42-
Гидроксидтері

амфотерлі,сілтінің

артық мөлшерінде

ериді


V

Гидроксидті

Mg2+,Mn2+,

Fe2+,Fe3+,
4н.NaOH

Тұнба

Mg(OH)2

MnO(OH)2

Fe(OH)3
Гидроксидтері

сілтінің артық

мөлшерінде ерімейді


VΙ

Аммиакты

Cu2+,Co2+,

Ni2+
25% NH4OH артық мөлшерде

Ерітінді

[Cu(NH3)4]2+ [Co(NH3)6]2+

[Ni(NH3)6 ]2+


Аммиакаттары

аммиактың артық

мөлшерінде ериді

Кесте 4 аммиакты- фосфатты жіктеу
Аналитикалық топтар

I

II

III

IV

V

Na+, K+, NH+


Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Fe2+

2-топ: Fe3+, Al3+, Cr3+, Bi3+
Cu2+, Hg2+, Cd2+

Co2+, Ni2+, Zn2+
Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+, As3+, As5+

Ag+, Hg22+, Pb2+

Топтардың сипаттамасы

Фосфаттары суда ериді

Фосфаттары суда ерімейді

1-топша: CH3COOH та ериді

2-топша: CH3COOH та ерімейді


Фосфатары NH4OH –та еритін аммиакаттар түзеді.

Пайда болған қышқылдары (H3AsO4 тен басқасы) суда ерімейді

Хлоридтері суда және сұйытылған қышқылдарда ерімейді

Топтық реагент

Жоқ

Күшті аммиакты ортада (NH4)2HPO4

25% NH4OH

Артық мөлшері
2н HNO3

2н HCl

Алынған заттардың сипаттамасы

Ерітінді

K+

Na+

NH4+
Тұнба

BaHPO4, SrHPO4

CaHPO4, MgHPO4

MnHPO4, FeHPO4

FePO4, AlPO4

CrPO4, BrPO4
Ерітінді

[Cu(NH3)4]2+

[Hg(NH3)4]2+

[Cd(NH3)4]2+

[Co(NH3)4]2+

[Ni(NH3)4]2+

[Zn(NH3)4]2+


Тұнба

H2SnO2

H2SnO3

H3SbO3

H2SbO4

H3AsO3

H3AsO4


Тұнба

AgCl


Hg2Cl2

PbCl2



  1. ТЕОРИЯЛЫҚ БӨЛІМ

«БІРІНШІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫ»




2.1 Бірінші аналитикалық топ катиондарының жалпы сипаттамасы

Кесте 5. Бірінші аналитикалық топ катиондары




I аналитикалық топ катиондары

Топтық реагент

Катион тұздары ерігіштігі

Гидроксидтерінің ерігіштігі

Na+

жоқ

түссіз, ерігіштігі жоғары

суда жақсы ериді

NaOH- күшті негіз

K+

жоқ

түссіз, ерігіштігі жоғары

KOH-күшті негіз

NH4+

жоқ

түссіз, ерігіштігі жоғары

NH4OH - әлсіз негіз

Бірінші аналитикалық топты жүйелік талдауда олар ерітіндінің соңында зерттеледі.


2.2 Аналитикалық топ катиондарының қоспасын талдап анықтау
Анализді мына тәртіппен орындайды:

I Зерттелетін ерітіндіні сыртқы түріне: ерітіндінің түсі, тұнбаның болуы, рН-ын тексеру т.б. қасиеттеріне назар аудару қажет.


II. Бөлшектеп талдау тәсілімен кейбір катиондарды анықтау.

a) NH4+ - катионын анықтау:

Зерттелетін ерітіндінің 1-2 тамшысына сілтілік ортада осындай мөлшерде Несслер реактивін қосамыз, қызыл-қоңыр тұнбаның түзілуі NH4+ катиоидарының барын анықтайды:
NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4ОН- = ↓[Hg2I2NH2]I+ 7I- + 3H2О
III Жүйелік талдау. Натрий және калийдің анықталуына аммоний катионы кедергі жасайды, сондықтан оларды айыру керек.

1 Аммоний катиондарын қыздырып ұшырамыз.

Бірінші топ катиондары бар зерттелетін ерітіндіні тигельге құйып, құрғақ қалдық түзілгенше қыздырамыз, құрғақ қалдықты ақ "түтін" бөлінгенше қыздырамыз, тигельді суытып, түзілген құрғақ қалдықты 8-10 тамшы дистилденген сумен ерітеміз. NH4+ катионның толық жойылғанын Несслер реактивімен анықтаймыз және аммоний иондары толық жойылғанда қызыл-қоңыр тұнба түзілмейді.

2 Na+ катионын және К+ катионын анықтау.

Зерттеуге дайындалған ерітіндінің қалған мөлшерін екі сынауыққа 5-6 тамшыдан бөліп алып, біріншісіне анықтаушы реагент ретінде калийдің гексагидроксостибатын немесе цинкуранилацетатын және екіншісіне натрийдің гексанитро (III) кобальтатын Na3[Co(NО2)6] немесе гексанитрокупрат натрий қорғасынын Na2Pb[Cu(NО2)6] құямыз.
I аналитикалық топ катиондарын талдау сызбанұсқасы
Зерттелетін ерітінді: NH4+, K+, Na+
Бөлшектеп талдау тәсілімен NH4+ анықтау

Жүйелік талдау тәсілі: 1. NH4+ қыздырып ұшырамыз

t°

NH4+ → NH3 + Н+



2. Ерітінді: К+, Na+

Na+ және К+ анықтау

Кесте 6. I аналитикалық топ катиондарының реакциялары


Реагенттер

Иондар




Na+

К+

NH4+

UО2(CH3COO)2

сары тұнба

CH3 COONa∙ (CH3COO)2 UО2




тұнба түзілмейді

тұнба

түзілмейді

K[Sb(OH)6]

ақ кристалдық тұнба Na[Sb(OH)6]

тұнба түзілмейді

ақ тұнба

Na3 [Co(NО2)6]

сары крист. тұнба

K2Na[Co(NО2)6]
сары крист. тұнба

K2Na[Co(NО2)6]
-

Na2Pb[Cu(NО2)6]

тұнба түзілмейді

қара крист.

тұнба


K2Pb[Cu(NО2)6]

қара крист. тұнба (NH4)2 Pb[Cu(NО2)6]

NaOH, KOH

-

-

қыздырғанда NH3 бөлінеді.

K2[HgJ4] + KOH

-

-

қызыл-қоңыр тұнба



K2[FeJО6]

ақ тұнба KNa[FeJО6]







Жалынды бояуы

сары

күлгін




Жоғары температураның әсері

ұшқыштығы өте төмен

ұшқыштығы өте төмен

ұшқыш



жүктеу/скачать 2.18 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   ...   64



©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет