Изучение сорбции реагентов ДИФ и МТХ методами УФ-спектроскопии, ИК-спектроскопии и электронной микроскопии на золотосодержащем материале

Cпектры растворов, полученные после обработки минералов МТХ, представлены на рис. 7. Cорбцию МТХ определяли по остаточному количеству реагента в жидкой фазе после контактирования с минералом.

Рис. 7 – Спектры растворов МТХ после взаимодействия с минералом (пунктирные линии) и спектры исходных растворов МТХ (сплошные линии).

Как видно из рис. 8 на минерале с нанесенным на поверхность золотом реагент сорбируется гораздо активнее, чем на природном пирите, что свидетельствует о селективном взаимодействии реагента МТХ с золотом.

Рис. 8 – Адсорбция МТХ на пирите с искусственно нанесенным золотом и пирите, не содержащем золота.

Так как спектр реагента ДИФ в ультрафиолетовой области не имеет характеристического максимума поглощения, изучали влияние его предварительного контактирования с минералами на последующую адсорбцию ксантогената (рис. 9).

Рис. 9 ­– Зависимость адсорбции ксантогената (концентрация 20 мг/л) на минералах в присутствии реагента ДИФ при рН 9,3.

Рис. 10 – Адсорбция ксантогената (концентрация 20 мг/л) на минералах в зависимости от концентрации реагента ДИФ в растворе, содержащем 40 мг/л гипосульфита натрия.

Рис. 11 – Зависимость количества диксантогенида, образующегося на поверхности минералов при контактировании с раствором ксантогената с концентрацией 20 мг/л, от концентрации реагента ДИФ (в присутствии гипосульфита натрия 40 мг/л)

Рис. 12 – а, в – микрофотографии участков пирита с выделениями золота, после обработки МТХ и ДИФ соответственно; б, г – рентгеновские спектры от участков (фотографии а и в) с выделениями золота, покрытыми пятнами органического происхождения.

На рис.12 г установлено наличие пика характерного для фосфора, что свидетельствует об образовании органического соединения ДИФ с золотом и формировании сорбционного слоя реагента на поверхности металла. На рентгеновском спектре участка пирита, обработанного раствором МТХ (рис. 12 б), наблюдались пики, характерные для золота, серы и углерода, что также может свидетельствовать об образовании сорбционного слоя на поверхности золота. Полученные данные указывают на селективный характер закрепления реагентов МТХ и ДИФ на золоте. Аналогичные результаты с реагентом ДИФ получены и на образце арсенопирита (рис 13).

Рис. 13 – а – микрофотография участка арсенопирита с выделениями золота, покрытыми пятнами органического происхождения после обработки ДИФ; б – рентгеновский спектры от участка 1.

В ИК – спектре порошка пирита с нанесенным золотом после его взаимодействия с раствором ДИФ диагностировалась появление полосы поглощения около 670 см^-1, отвечающей колебаниями связи P–S в структуре реагента, что свидетельствует о закреплении собирателя (рис. 14 а). Анализ ИК – спектров природного пирита показал отсутствие признаков закрепления реагента на поверхности минерала (рис. 14 б).

Рис. 14 ­– ИК-спектры образцов пирита с нанесенным золотом (а) и без золота (б), обработанных растворами ДИФ

Для получения данных о селективности испытуемых реагентов проводили эксперименты по флотации природных пирита и арсенопирита и, обогащенных золотом. Известно, что обработка сульфидных минералов раствором соляной кислоты существенно изменяет их флотационные свойства. В связи с этим для сравнительной флотации были подготовлены пробы пирита и арсенопирита, обработанные раствором соляной кислоты в той же концентрации, как и при обработке золотохлористоводородной кислотой.

Вначале была изучена естественная флотируемость сравнительных образцов пирита. Для этого минералы флотировали без собирателя, в присутствии одного пенообразователя (МИБК). В одной серии опытов в качестве среды использовали дистиллированную воду, в другой серии боратный буферный раствор (рН 9,18) (табл. 2).
Таблица 2 – Результаты естественной флотируемости различных образцов пирита

Минерал	Среда
	Выход, %
	Дистиллированная вода рН 6,38	Боратный буфер рН 9,18
Пирит без обработки кислотами	82,2	1,73
Пирит, после обработки соляной кислотой	21,78	9,62
Пирит, после обработки HAuCl4	64,31	72,52

Согласно данным таблицы 2, пирит, который не подвергали кислотной обработке, в дистиллированной воде флотируется очень активно, тогда как в боратном буфере его флотируемость резко снижалась. После обработки соляной кислотой с концентрацией 0,048 моль, выход пирита при флотации одним пенообразователем составил 21,78 % в дистиллированной воде и почти 10% в борате. Обработка пирита раствором HAuCl₄ резко повысила гидрофобные свойства минерала. Согласно литературным данным золотосодержащие сульфиды обладают повышенной флотационной активностью по сравнению с сульфидами, не содержащими золота.

Флотируемость пирита с нанесенным золотом одним пенообразователем в среде, рН которой создавали известковым молоком, даже при рН 10,0 существенно выше флотируемости природного пирита (рис. 15). Выход пирита с золотом в этих условиях составил 43%, тогда как выход пирита без золота составил 10%. Флотируемость минералов минимальна в среде с рН больше 11,0 (выход практически равен нулю).

Рис. 15 – Зависимость флотируемости золотосодержащего пирита и природного пирита от рН.

Сравнительную флотацию пирита и арсенопирита с искусственно нанесенным золотом и природных минералов с использованием реагентов-собирателей проводили по следующей схеме: флотацию проводили в известковой среде при рН 9, добавляли исследуемый реагент при концентрациях: 5, 10 и 15 мг/л, перемешивали 5 минут, добавляли пенообразователь МИБК (10 мг/л) и флотировали 3 мин. В каждом эксперименте проводили опыты с нулевой концентрацией реагента. Для ускорения образования комплексных соединений органических реагентов с золотом добавляли гипосульфит натрия до концентрации 40 мг/л.

Результаты исследования флотационных свойств реагентов ДИФ и МТХ по отношению к минералам, искусственно обогащенных золотом, приведены на рис. 16 (а, б). На этом же рисунке для сравнения изображены результаты, полученные при флотации с ксантогенатом. Как видно из рис. 16, реагент ДИФ флотирует золото так же активно, как и ксантогенат. Тогда как максимальный выход пирита и арсенопирита без нанесенного золота при использовании реагента ДИФ составил 48% и 8% соответственно, а при использовании ксантогената – 85% и 62% соответственно (рис. 16 в, г). Наименьший выход пирита и арсенопирита без золота получен с реагентом МТХ (20% и 9% соответственно). Золотосодержащие минералы флотируются реагентом МТХ менее активно, чем реагентом ДИФ и ксантогенатом. Однако при более высоких концентрациях этого реагента выход золотосодержащих минералов достигает тех же значений, что при флотации реагентами ДИФ и Кх. Таким образом, флотационные опыты полностью подтвердили эксперименты по влиянию реагентов ДИФ и МТХ на электрохимические свойства золота и их сорбцию на пирите и арсенопирите.


б

а



в

г

Рис. 16 – Зависимости флотационного выхода минералов от расхода реагента: а – пирит с золотом; б – арсенопирит с золотом; в – пирит без золота; г – арсенопирит без золота.

На рис. 17 представлена схема и реагентный режим флотации хвостов гравитации золотосодержащей руды месторождения "Магистральное", предложенный в НИиПИ "ТОМС".