Электрондық микроскопия құрылғысы емтихан сұрақтары
Трансмиссиялық электронды микроскоп 1930 жылдары ойлап табылған
жүктеу/скачать 0.77 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Бұл тек бактерияларды ғана емес, вирустарды да визуализациялауға мүмкіндік береді; оптикалық микроскоппен мүмкін емес нәрсе . 1.2.6. Фальга әдісі жайлы жаз
| Трансмиссиялық электронды микроскоп 1930 жылдары ойлап табылған Бұл өз кезіндегі оптика сияқты, толық революция болды. Микроскоптың бұл түрі үлкейту санының жоғарылауына мүмкіндік берді, себебі ол визуалды элемент ретінде көрінетін жарықты пайдаланбады, керісінше электрондарды қолданды.
Трансмиссиялық электронды микроскоптың механизмі жарық микроскопында визуализацияға дайындалғаннан гөрі ультра жұқа үлгідегі соққы электрондарына негізделген. Кескін үлгіден өткен және кейін фотографиялық тақтаға әсер еткен электрондардан алынады. Технологиялық тұрғыдан алғанда, олар оптикалыққа қарағанда әлдеқайда күрделі, өйткені электрондардың интерьері арқылы дұрыс ағуына қол жеткізу үшін ол вакуумда болуы керек. Электрондар үлгіге қарай магнит өрісі арқылы үдетіледі. Олар соқтығысқанда, кейбір электрондар ол арқылы өтеді, ал басқалары «секіреді» және шашырайды. Нәтижесінде қараңғы аймақтары бар суреттер пайда болады (онда электрондар серпілген) және жарық аймақтары (электрондар үлгіден өткен), олар тұтастай алғанда үлгінің қара -ақ бейнесін құрайды. Көрінетін жарықтың толқын ұзындығымен шектелмей, электронды микроскоптар объектіні 1000000 есе үлкейте алады. Бұл тек бактерияларды ғана емес, вирустарды да визуализациялауға мүмкіндік береді; оптикалық микроскоппен мүмкін емес нәрсе. 1.2.6. Фальга әдісі жайлы жаз ФОЛЬгА ӘДІСІ Жұқа фольга массивтік заттарды жұқарту арқылы алынады. Оның қалыңдығы электрондар жарық арқылы өтетіндей аз болуы керек және зерттелетін материалға және электронды сәуленің энергиясына байланысты: z элементінің атомдық нөмірі неғұрлым жоғары болса, фольга соғұрлым қалың болуы мүмкін; электрон сәулесінің энергиясы неғұрлым жоғары болса, фольга соғұрлым қалың болуы мүмкін (200 кВ-қа дейінгі үдеткіш кернеуде қалыңдығы 0,2-0,5 мкм жетуі мүмкін). Жіңішкеру процесінде объектінің бастапқы құрылымын сақтау өте маңызды. Фольга - кристалды материал. Кескіннің контрасты серпімді когерентті шашырау процестерімен анықталады, яғни. дифракциялық әсерлер. Жергілікті дифракция жағдайларының өзгеруі тордың бұрмалануы нәтижесінде болады. Бұл бұрмаланулар ақаулар аймағындағы атомдардың орын ауыстыру өрісімен анықталады. Осылайша, біз кескіннің контрастын аламыз, яғни. біз іс жүзінде ақауларды байқаймыз (дислокациялар, қабаттасудың ақаулары). Массивті үлгі жұқартуға ұшырайды. Үлгі массивті болып саналады, егер оның ең кіші көлденең қимасында кемінде 3 түйір (кристаллиттер) болса. Бұл шамамен 100-300 микрон болуы керек. Қалыңырақ үлгіні алудың мәні жоқ, өйткені... Сонымен бірге объектіні зерттеуге дайындау уақыты айтарлықтай артады. Мұндай үлгіні кесу, азырақ прокаттау, соғу, содан кейін күйдіру арқылы шыңдауды жою арқылы алуға болады. Жіңішкеру нәтижесінде жергілікті кернеулердің қайта бөлінуі сөзсіз орын алады, бұл дислокация құрылымында қайта бөлуді тудырады. Фольгаларды жұқарту әдістері Жіңішкерудің көптеген нұсқалары бар: 1. Механикалық жіңішкеру; 2. Жұқа қабықшаларды тікелей дайындау әдістері: вакуумдық бүрку; Ерітінділерден пленкаларды тұндыру; Балқымадан жұқа қабықшаларды дайындау; 3. Массивті үлгілерді жылтырату әдістері: Химиялық жылтырату; Электрохимиялық жылтырату; 4. Сусымалы материалды ионды өрнектеу (иондық бомбалау); Фольга дайындау температурасы (жұқарту процесі) дислокация құрылымы жасалған температурадан (яғни материалды дайындау температурасынан) төмен болуы керек. Дислокацияларды қайта бөлуді болдырмау үшін фольга тым жұқа болмауы керек. Қалыңдығы дислокация фольганың қалыңдығы бойынша қозғалған кезде басқа ақаулардан кемінде 4 кедергіге тап болатындай болуы керек. Механикалық жұқарту Жіңішке кесінділерді механикалық жолмен алу – микротоммен сүргілеу (тек қаттылығы төмен материалдар үшін). Микротом – қалыңдығы 1-50 мкм болатын оптикалық микроскопия үшін биологиялық тіндердің кесінділерін, сондай-ақ биологиялық емес үлгілерді дайындауға арналған құрал. Әдетте металл пышақтар қолданылады. Қалыңдығы 10-100 нм кесінділерді алуға мүмкіндік беретін микротомдар ультрамикротомдар деп аталады. Олар электронды және сканерлеуші зонд микроскопиясы үшін үлгілерді дайындау үшін қолданылады. Шыны немесе (дұрысы) алмас пышақтарын пайдаланыңыз Тікелей алу әдістері Жұқа пленкаларды тікелей дайындау әдістері: вакуумда бүрку: жеткілікті жоғары температураға дейін қыздырылған кристалды материалда субстрат – пленканың эпитаксиалды өсуі орын алады, яғни. пленка субстрат құрылымына сәйкес құрылымға ие. Егер субстрат бір кристал болса, сіз тіпті бір кристалды пленканы ала аласыз; суық субстратқа (аморфты немесе поликристалды). Поликристалды қабықшалар алынады, олар кейіннен электрохимиялық әдіспен (анодты еріту) жойылады. Кейде субстратқа астыңғы қабат қолданылады. Белгілі бір құрамдағы фольга түріндегі қорытпаларды алуда қиындықтар бар. Бұл электродтардың көмегімен белгілі бір құрамдағы қоспаны бүрку арқылы немесе бір уақытта бірнеше түрлі көздерден бүрку арқылы мүмкін болады. Содан кейін пленка жасыту арқылы гомогенизацияланады. Ерітіндіден тұнба (әдетте хлоридтен). Иондардың тотықсыздану процесі субстратта жүреді. Балқымадан (айналдыру, балқыма жіңішке капилляр арқылы жоғары жылдамдықпен айналатын салқындатылған дискіге берілгенде). Балқыма дискінің бетіне тез таралады және тез салқындайды. Салқындату жылдамдығы секундына 106 градусқа жетеді. Аморфты материалдарды алу үшін кеңінен қолданылады. Химиялық және электрохимиялық жылтырату Химиялық жылтырату – арнайы таңдалған компоненттердің әсерінен материалды еріту. Композициялардың қатаң дамуы жоқ. Негізгі компонент - күшті тотықтырғыш (HCl, HNO3 және т.б.). қалған компоненттер мыналар болып табылады: реакция өнімдерін жақсы еріту керек; үлгінің бетінде оксидті қабықшаның түзілуін болдырмайтын депассиваторлар; әрекеттесу жылдамдығын реттейтін ингибиторлар; Сонымен қатар реагенттің тұтқырлығын реттейтін қоспалар және т.б. Көбінесе процесс белгілі бір температура жағдайында жүзеге асырылуы керек. Химиялық жылтырату үшін реагенттің негізгі компоненттері жиынтық болып табылады жеткілікті күшті қышқылдар – азот HNO3, фторлы HF, тұзды HCl, ортофосфорлық H3PO4. Химиялық әрекеттесу реагенттердің тазалығына және өңдеудің температуралық шарттарына өте сезімтал (кейде 50-70° қыздыру қажет). Қалыңдықты бақылау әдістері өте маңызды, әсіресе соңғы кезеңдерде. Үлгі бетінің жанында сұйылту процесінде реагенттің тұрақты құрамын сақтау қажет. Химиялық сұйылтуға арналған қондырғылар өте күрделі. Қазіргі уақытта реагент бетке бағытталған ағынмен (үлгі реагентке батырылғаннан гөрі) берілген кезде ағынды өңдеу бар қондырғылар жиі кездеседі. Бұл реакция өнімдерін жоюға, әрекеттесетін реагенттің тұрақты құрамын сақтауға, объектінің температурасы мен қалыңдығын бақылауға мүмкіндік береді. Э лектрохимиялық жылтырату (2.22-сурет) жылтырату режимінде электролиттегі анодты еріту процесі . Электролитті таңдау үлкен мәселе. Электролиттің өзі реактивті болуы мүмкін, яғни. Өзара әрекеттесу тек электролиттік болуы мүмкін, бірақ ол химиялық болмауы мүмкін. Бұл өте ыңғайлы, себебі... жіңішкеру процесін бірден тоқтатуға мүмкіндік береді. Оңтайлы режимдерді таңдау қажет таңдалған электролит үшін электрополировка. Дегенмен, мәселе бар өңделген бетке өрістің біркелкі таралуы. Көбінесе жағдай фольганы өңдеудің соңғы кезеңдерінде ток тығыздығы жоғары аймақтар пайда болған кезде пайда болады, нәтижесінде (шағын өлшемді) тесіктер пайда болады - перфорациялар (2.23-сурет). Бұл тесіктер пайда болған кезде процесті тоқтату керек, өйткені Саңылаулардың айналасындағы фольга өте жұқа және мұнда зерттеу үшін жақсы жерлерді таңдауға болады. Фольгадан кесілген кесектердің қалыңдығы біркелкі емес, яғни. фольга сына тәрізді қалыңдығына ие. Бұл кескіннің контрастына әсер етеді. жүктеу/скачать 0.77 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|