Для идентификации чистоты препаратов ГК был проведен элементный анализ и исследованы спектры поглощения образцов.
Учитывая, что в целом элементный состав торфов мало отличается [1], определен средний элементный состав гуминовой кислоты торфа Среднего Приобъя (%): С – 57,13; Н – 4,68; N – 1,76; О – 36,43, зольность – 0,843, который указывает на достаточную чистоту препаратов, необходимую для дальнейших исследований. В инфракрасной области спектра светопоглощение гуминовых кислот также не имеет принципиальных отличий, что свидетельствует об аналогии их строения. Результаты исследований абсорбции света гуминовыми кислотами в видимой области подтверждают это положение. Электронные спектры всех ГК описываются кривыми одинаковой формы с монотонным увеличением поглощения в сторону коротких длин волн. Индекс Д4/Д6 изменяется незначительно от 4,9 до 6,4.
В спектрах ЯМР 13С отчетливо проявляются и количественно определяются алифатические и ароматические углеродные атомы (рис. 1, 2).
|
Рис. 1. Образец №2.8. Сфагновый тоф верховой
|
|
Рис. 2. Образец № 2.2. Травяной торф переходной
|
В области 90–160 м.д. присутствуют сигналы, характерные для ароматических атомов углерода (Сар.) в конденсированных системах, которые достаточно хорошо выражены для всех образцов гуминовых кислот. Незначительное превышение относительного содержания атомов углерода ароматического в структурных фрагментах наблюдается в ГК образца №2.2 травяного переходного торфа (48,4%), а наименьшее значение – в образце №2.8 сфагнового верхового фускум-торфа (36,3%). В таблице 2 приведены результаты ЯМР 13С образцов ГК, сгруппированых по видам и содержанию Сар..
Алифатическая часть спектров ЯМР 13С в области от 0 до 65 м.д. содержит хорошо разрешенные сигналы, указывающие на присутствие разветвленных алифатических структур. Наибольший процент содержания углерода алифатического (Сал.) находится в образцах 1.2 (древесный, переходной) – 48,2%, где 70% сосны, и 4.5 (пушицевый, верховой) – 48,1%, наименьший – в образце 2.10 (осоково-пушицевый, переходной) – 35,6%.
Из таблицы 2 видно, что в каждой группе различных видов торфов наблюдается следующая закономерность: с последовательным возрастанием процента содержания Сар в той же, но убывающей последовательности происходит уменьшение содержания Сал..
На рисунке 3 видно, что высокие значения Сар. не всегда являются показателем высокой степени разложения торфа и могут зависеть от его ботанического вида.
Таблица 2. Относительное содержание атомов углерода в структурных фрагментах гуминовых кислот, %
Образец
№
|
Углерод карбоксильный
160–200 мд
|
Углерод ароматический
90–160 мд
|
Углерод полисахаридный
65–90 мд
|
Углерод алифатический
0–65 мд
|
|
Сфагновые торфа
|
|
2.8
|
4,7
|
36,3
|
13,3
|
45,7
|
|
1.3
|
8,7
|
38,3
|
8,0
|
45,1
|
|
1.1
|
8,8
|
38,6
|
5,5
|
47,1
|
|
4.7
|
6,3
|
42,1
|
9,4
|
42,2
|
|
Древесные и древесно-травяные торфа
|
|
1.2
|
9,4
|
33,6
|
4,9
|
48,2
|
|
3.2
|
8,6
|
38,6
|
4,9
|
47,8
|
|
2.6
|
5,6
|
38,5
|
10,6
|
45,3
|
|
2.4
|
7,1
|
42,0
|
9,1
|
41,8
|
|
Осоковые и осоково-травяные торфа
|
|
5.2
|
8,4
|
40,6
|
5,8
|
45,2
|
|
2.9
|
7,2
|
41,0
|
9,3
|
42,5
|
|
5.1
|
10,0
|
44,7
|
5,8
|
39,5
|
|
2.3
|
6,3
|
45,4
|
11,2
|
37,1
|
|
2.10
|
6,5
|
46,3
|
11,4
|
35,6
|
|
2.2
|
5,1
|
48,4
|
8,2
|
38,3
|
|
Шейхцериевый торфа
|
|
2.1
|
6,1
|
48,1
|
5,9
|
40,0
|
|
Пушицевые торфа
|
|
4.5
|
7,7
|
35,9
|
6,7
|
48,1
|
|
3.3
|
8,3
|
40,4
|
6,9
|
44,5
|
|
Рис. 3. Зависимость содержания Сар. в ГК от степени разложения торфа. –– R, –– Cар.
|
|
Кроме того, количественная обработка спектров ЯМР 13С позволила получить данные о содержании углерода в сложноэфирных и карбоксильных группах. Установлено, что количество углерода карбоксильных групп колеблется в образцах от 4,7 до 10,0%, наибольшее содержание которого отмечается в образце № 5.1 – осокового, переходного торфа, а наименьшее в образце №4.7 – сфагнового торфа. Во всех образцах идентифицирован углерод полисахаридный, содержание которого изменяется от 4,9% (образец №3.2 – древесно-травяного торфа) до 11,4% (образец №2.3 – травяного торфа).
Достарыңызбен бөлісу: |