«жалпы химиялық технология» ПӘнінен зертханалық ЖҰмыстар
ЖОҒАРЫ МОЛЕКУЛАЛЫҚ ҚОСЫЛЫСТАРДЫҢ СИНТЕЗІ
жүктеу/скачать 6.08 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Фенолформальдегидты смолалардың синтезі
- 11 зертханалық жұмыс МЫС АММИАКАТТЫ ЖІБЕК АЛУ
- 12 зертханалық жұмыс МҰНАЙ ӨНІМДЕРІНІҢ АНАЛИЗІ А. Мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау
- Вестфаль таразысының
- 13 зертханалық жұмыс
ЖОҒАРЫ МОЛЕКУЛАЛЫҚ ҚОСЫЛЫСТАРДЫҢ СИНТЕЗІ Жоғары молекулалық қосылыстар (ЖМҚ) немесе полимерлер деп жүз мың көміртек санына жететін, молекулалық салмағы жоғары және макромолекула құрамында көбінде жиі бір атомдар тобынан тұратын элементарлы звеноларының мөлшері оте көп қосылыстарды атайды. ЖМҚ алу, яғни макромолекулада бір-бірімен қосылысқан көп звено сандары, реакциялардың екі түрімен жүреді: I. поликонденсациялау реакция, қосалқы өнім ретінде молекулалық салмағы аз, мысалы су бөлінуімен жүретін, молекуланың көп санының конденсациялауы болып табылады. II. полимеризациялау реакция, төмен молекулярлы заттар (мономер) қосылу нәтижесінде полимер макромолекуласының түзілуі, бірақ осы реакцияларда қандай да бір зат бөлінбейді. Пластмасса формалау үшін қолданылатын қоспалардың құрамдарының бөлігі болып табылады: 1. Байланыстыратын зат (пластмассаның негізгі бөлігі), бір тұтас болу үшін құрам бөліктерін біріктіретін. 2. Пластификаторлар – смолалардың иілгіштігін жоғарлату және олардан бұйымдарды формалауды жеңілдететін. 3. Толтырғыштар – пластмассаларға қандай да бір механикалық қасиеттер беретін және байланыстыратын заттардың құрамын азайтатын инертты заттар. 4. Еріткіштер – байланыстыратын заттардың тұтқырлығын төмендететін және бұйымдарды формалау кезінде ұшқыш заттар. 5. Стабилизаторлар – пластмассаның химиялық тұтақтылығын беретін, яғни тотығу, ыдырау реакцияларының жүруіне жол бермейтін заттар. Синтетикалық смолалар олардың қасиеті және өңдеу шартына байланысты екіге бөледі: I. Термопластикалық смолалар, олар қыздырған кезде эластикалық, кейін тұтқырлы-ағынды жағдайға өтеді, сұйық күйнде олар қайтадан қатты затқа айналады. Осы смолаларды қыздыру және суыту олардың құрылысында ешқандай өзгеріс тудырмайды, яғни қыздыру және суыту қандай да бір реакциялармен қатар жүрмиді. II. Термореактивты смолалар, қыздырған кезде жүретін химиялық реакциялар нәтижесінде күрделі өзгерістерге ұшырайды. Мысалы, қайта қыздырған кезде олар жұмсармайды. Фенолформальдегидты смолалардың синтезі Т е о р и я л ы қ б ө л і м. Фенолформальдегидты смолаларды поликонденсация арқылы ерітіндіде алады, ойткені мономерлер (фенол және формальдегид) сулы ортада болады. Катализатор реакционды ортада (гомогенды катализ). Температуралы жағдайы мүмкінше жұмсақ, вакуум немесе инертты газды талап етпейді. Осы реакциялық жүйе тек басында ғана гомогенды, ал кейін гетерогенды жүйе (екі араласпайтын сұйықтық: ауыр олигомерлы қабат және сулы фаза – смола үстіндегі су) түзіледі. Сулы фазаның құрамына, судан басқа, реакцияға түспеген фенол, формальдегид және ерімитін конденсация өнімдері кіреді. Қабаттар бөлінген соң да поликонденсациялау жалғастырылады. Сол себептен синтезді интенсивті араластыру арқылы жүргізеді, және, қаншалықты көп жүреді, соншалықты фенол мен формальдегид толық байланысып, смола шығымы және орташа молекулалық салмағы жоғары болады. Фенол және формальдегид реакциясы – төмен температуралы (температура 373 К -нан төмен) тепе-тең емес (қайтымсыз) поликонденсациялау, мұнда процесс барысында бөлініп жатқан су тепе-теңдікке және процесс жылдамдығына аз да болса әсерін береді. Сол себептен синтезді реакция сферасынан төмен млекулярлы өнімдерді шығармау арқылы жүргізеді. Фенол мен формальдегидтың поликонденсациялауы – паралель және бірізді жүретін реакциялардың күрделі жиінтығы. Алынатын олигомерлердің реакция механизмін, құрылысын және қасиетін анықтайтын маңызды факторлар – катализатор табиғаты және фенол мен формальдегидтың қатынасы. Фенол мен формальдегидтың қатынасына тәуелді новолакты және резолді смолалар алады. А. Новолакты фенолформальдегидты смола алу Новолакты смолалар фенолдың аз мөлшерінде артық болу арқылы түзіледі (7 моль фенолға 6 моль формальдегид алады). Катализатор ретінде тұз қышқылын, кейбір кездерде қымыз қышқылын қолданады. Түзілетін олигомерлердің құрылысы сызықты болады. Ұзақ уақыт сақтағанда және 473 К қыздырған кезде балқытулығын және ерігіштігін сақтайтын сондай термопластикалық олигомерлер, новолакты смолалар немесе новолактар деп аталады.. Поликонденсациялау кезде, біріншіден фенолоспирттер түзіледі, олар кейін фенолмен әрекеттесіп диоксидифенилметанға айналады. Осы қосылыстар әрі қарай СН2О және фенолоспирттермен әрекеттеседі. Сызықты тізбектің әрі қарай өсуі бірізді қосылу және конденсациялау нәтижесінде болады. Қышқыл ортада поликонденсациялаудың жалпы теңдеуі: (n + 1)С6Н5ОН + nСН2О → Н – [– С6Н3 (ОН) – СН2 –]n –С6Н5ОН + nН2О, где n = 4 – 8 Ж ұ м ы с м а қ с а т ы. Термопластикалық (новолакты) фенолформальдегидты смоланы ерітіндіде поликонденсациялау тәсілмен синтездеу, алынған мономерге оның шығымын есептеу, алынған новолактың қатаю жылдамдығын уротропинмен анықтау. Р е а к т и в т е р мен қ о н д ы р ғ ы л а р: 1. фенол, 2. формалин (судағы формальдегидтың 40% -ты ерітіндісі), 3. тұз қышқылы (ρ = 1,19 · 103 г/см3), 4. этил спирті немесе ацетон, 5. уротропин (гексаметилентетрамин), 6. круглодонная колба, 7. фарфор чашкасы, 8. су банясы, 9. ступка с пестиком, 10. металлическая плита (размеры 1,5 х 10 х 10 см), 11. Шыны таяқша, 12. секундомер. Ж ұ м ы с т ы о р ы н д а у б а р ы с ы Поликонденсация. Круглодонную колбаға сыйымдылығы 50 мл 7,5 г фенол және 5 мл 40% -ты формальдегид ерітіндісін енгізеді. Қоспаны фенол ерігенше жақсы араластырады. Толық ерігеннен кейін ерітіндіге катализатор енгізеді (тұз қышқылынан 2 – 3 тамшы). Реакциялық қоспасы бар колбаның аузын кері холодильнигі бар тығынмен жабады және байқап отырып қайнағанша (су баняда) қыздырады және процесті 371 – 373 К температура аралығында аяғынадейін жүргізеді. Қайнау бастағаннан кейін 20 – 30 минуттан соң ерітінді лайланып түсі өзгереді және қабатқа бөлінеді. Араластыруды тағы 10 – 15 минут жалғастырады. Қоспаны алдынала өлшенген фарфор чашкасына қүйяды. Бөлінген соң жоғары бетіндегі қабатты, смола үстіндегі суды байқап арнайы ыдысқа қуйяды (раковинаға төгуге болмайды!). Смоланы жылы сумен бейтарап ортаға дейін метилоранж арқылы тексеріп отырып жуады. Смоланы кептіру. Смоланы кептіру үшін 180 – 200 0С дейін қыздырып сушильный шкаф ішіне қояды. Суыған соң алынған фенол мен формальдегидке өнім шығымын анықтау үшін смоласы бар чашканы өлшейді. Полимердің сызықты құрылысын дәлелдеу үшін алынған заттың 1г ұсатады, пробиркаға салады, 10 мл этил спиртін немесе ацетон қосып қыздырады. Қоспаны 1 – 1,5 сағат аралығында әрбір 5 – 10 минут сайын араластырады. Сызықты құрылысы бар смолалар, еріп кетеді. Қатаю жылдамдығын анықтау. Новолакты смолалардың қатаюын электр плитка үстіндегі металдан жасалған және 433 К дейін қыздырылған плиткада жүргізеді. Смоланың 0,5 г ұнтақ тәрізге дейін ұсатып алдын ала уротропинмен (СН2)6N4 (смола массасынан ~ 15%) ступкада араластырып, кейін, жанасу ауданы 1 см2-тан жоғары болмауы керек, плитка устіне кояды. Ұнтақты апарып қана қойғаннан бастап шыны таяқшамен араласырады және секундомермен уақытты белгілейді. Қатаю процесі аяқталды деп смола таяқша соңынан созылмай, қатты пленка түзді деген де уақытты белгілейміз. Ж ұ м ы с т ы ң н ә т и ж е л е р і:.Жұмысты жұргізу барысын қысқаша жаз, смола шығымын есепте. Жұмыстың және есептердің нәтижесін кестеге енгіз:
Б. Резолды фенолформальдегидты смоланы алу Фенолды формальдегидтың артық мөлшерімен сілтілік ортада поликонденсациялау жүргізгенде термореактивті олигомер алынады. Осындай олигомерлер, қышқыл және сілті қатысымен қыздырғанда немесе суытқанда балқытылмайтын және ерімейтін жағдайға (резит) өтіп, резолды смолалар немесе резолдар деп аталады. Олар сызықты және тармақталған полимергомологтар болып табылады, олар үшін реакцияға қабілеті бар метилолды топтары болады. Осы қосылыстардың болуы және тармақталу дәрежесі, реакциялық қоспада СН2О -ның артық мөлшері жоғары болған сайын өседі. Резолдардың түзілу процесі новолак түзілген сияқты фенолоспирт түзілу стадиясы арқылы өтеді. Бірақ сілтілік ортада фенолоспирттердің өзара немесе фенолмен әрі қарай конденсациялауы, сілтілік ортаға қарағанда баяу жүреді. Сол себептен, әрі қарай өзгерістерге түсу қабілеті бар, олигомер молекулаларында метилолды топтардың көбі болады. Сілтілік ортада поликонденсациялаудың жалпы теңдеуі: (n + m + 1) С6Н5ОН + (2n + m) СН2О → → Н – [– С6Н2 (ОН)СН2ОН – СН2 –]n – [– С6Н3 (ОН) – СН2 –
где n – среднее число звеньев, содержащих метиольные группы, n = 2 – 5; m - среднее число звеньев, не содержащих метиольные группу, (n + m + 1) = от 4 до 10. Ж ұ м ы с м а қ с а т ы. Термореактивты (резолды) фенолформальдегидты смоланы синтездеу, алынған фенолға шығымын есептеу. Р е а к т т е р мен қ о н д ы р ғ ы л а р: 1. фенол, 2. формалин (судағы формальдегидтың 40% - тік ерітіндісі), 3. аммиак (судағы аммиактың 25% -тік ерітіндісі) немесе натрий гидроксидінің 40% -тік ерітіндісі, 4. круглодонная колба, 5. фарфор чашкасы, 6. су банясы. Ж ұ м ы с т ы о р ы н д а у б а р ы с ы Поликонденсациялау. Круглодонную колбу сыйымдылығы 50 мл 5 г фенол, 10 мл 40% -тік формальдегид ерітіндісін енгізеді. Фенол толық еріген соң катализатор (0,5 мл 40% -тік натрий гидроксидінің ерітіндісін енгізеді, яғни фенол массасынан ~1,5%) енгізеді. Колбаны ауалы холодильнигі бар тығынмен жабады. Реакциялық қоспаны біртіндеп сулы баняда 363 – 368 К температураға дейін қыздырады және осы температурада, қызыл түсты тұтқыр масса түзілгенше 45 – 60 минут ұстайды. Конденсация аяқталған соң сұйықтық екі қабатқа бөлінеді. Ыстық тұтқыр массаны өлшенген фарфор чашкасына немесе тигелге қүйяды. Реакция аяқталу үшін чашканы кептіретін шкаф ішіне салады, және су бөлініп, мөлдір өнім алынғанша, ал полимер катайғанша 100 – 120 0С ұстайды. Смоланың аса қатты қыздырылмауы керек. Смола қатты қыздырылса ол балқымайтын және ерімейтін күйге (резитке) айналады. Полимердің құрылысы кеңестік екенін анықтау үшін оның бірнеше кесегін пробиркаға салып, оның спиртте немесе ацетонда еритінін зерттейді. Ж ұ м ы с н ә т и ж е л е р і. Қысқаша жұмыс барысын жазып алу, алынған фенол мен формальдегидке шығымын есептеу. Жұмыс және есеп нәтижелерін кестеге енгізу керек.
Тақырып сұрақтары: 1. Новолакты және резолды смола тұзілу үшін қандай жағдалар жасау керек? Синтездеу реакциясының теңдеуін жаз?. 2. Алынған смолалардың құрылысы мен қасиеттеріне қандай факторлар әсер етеді? 3. Поликондесациялау реакцияларында мономер болып не табылады? Олардың формуласын жаз. №11 зертханалық жұмыс МЫС АММИАКАТТЫ ЖІБЕК АЛУ Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: 1. Мыс-аммиакатты жібек өндірісінің негізімен танысу. 2. Мыс-аммиакатты жібек алу. Р е а к т и в т е р мен қ о н д ы р ғ ы л а р: 1. Кристаллды мыс сульфаты 2. Натрий гидроксиды (ұнтақ, гранула) 3. Аммиак ерітіндісі, 25% 4. Күкірт қышқыл ерітіндісі, 2% 5. Лакмус 6. Мақта 7. Фарфоровая ступка 8. Бюретка 9. Қайнататын ыдыс (кристаллизатор) 10. Химиялық стақан, 100 мл, 3 дана. 11. Өлшеуіш цилиндр, 100 мл 12. Шыны таяқша 13. Шприц медицинский, 5 мл 14. Қайшы
Мыс-аммиакатты талшықты мыс оксидінің аммиакатты ерітіндісінде целлюлозаны еріту арқылы алады. Бастапқы талшық – қысқа талшықты мақта. Өндірісте мақта жүнін сілтімен қыздырады, кейін қажет болса ақ уызды заттарды, воск, пектинды және бояғыш заттарды, целлюлоза ыдырау кезіндегі өнімдерді, смола және минералды қоспаларды жою үшін ағартады. Талшық алынатын ерітінді негізгі көмірқышқылды мыс тұзы (СuОН)2СО3 және еківалентті мыс гидроксиді арқылы дайындалынады. Арнайы аппаратқа 20-30% мыс купоросы дайындайды. Осы ерітіндіге баяу араластыра отырып сода немесе аммиак ерітіндісі құйылады. Реакция жүреді, оның нәтижесінде құрамы 2CuSO4 • 5Cu (OH)2, көгілдір тусті түнба түрде негізгі көмірқышқылды мыс пайда болады. Тунба тузілу аяғында тұзды дистилденген сумен жуады, фильтрленеді және мыс-аммиакатты ерітінді алу үшін қолданылады. Осы ерітіндіні алу және онда целлюлозаны еріту мешалкасы бар цилиндір тәрізді көлденен орналасқан аппарат-еріткіште жүргізіледі. Еріткішке 25% аммиак ерітіндісін енгізеді, 2°С –дейін суытады, мешалкасын қосады да бір сағат арасында 4,2кг мысты 10 кг құрғақ целлюлозаға есептеп негізгі мыс тұзын ішіне салады. Температура 12°С –дан жоғары болмауы керек, барлығын енгізген соң араластыруды бір тағы сағаттай жалғастырады Негізгі көмірқышқылды мыс аммиакпен әрекеттескенде тұрақсыз комплексті қосылыс схема түрде түзіледі:
Кейін үздіксіз араластырып отырып еріткішке целлюлоза салады. Торт сағат бойы журетін целлюлозаның ісіну процесс іске асады. Осы уақыт аралықта целлюлоза толық ісінуі қажет, яғни ерітіндіде ісінбей қалған талшық болмауы керек. Ісіну процессі аяқталған соң еріткіштегі қоспаға торт сағат бойы ұздіксіз араластырып отырып, 6-10°С -дейін салқындатылған концентрациясы 110 г/л натрий гидроксидін қосады. Натрий гидроксиді комплексті тұзды ыдырату арқылы құрамы [Cu(NH3)m](OH)2 (m ≤ 4) мыс оксидінің аммиакатты ерітіндісін түзеді. Араластырылу тағы бір сағат жалғастырылады. Мыстың комплексті қосылысымен целлюлозаның молекулярлы қосылысы түзіледі, ол сілті ортада мөлдір күлгін сияқты қаныққан көк тусті тұтқыр масса болып табылады. Мыс-аммиакатты комплексы мен целлюлоза қосылысының құрылысы және құрамы жайындағы сұрақ толық аяқталмаған, сонда да түзілген молекулярлы қосылыстың мүмкін болатын схемасы: Н О – Н Ỏ: ∕ ∕ С6Н7О2 – О – Н +Cu(NH3)m(OH)2 → С6Н7О2 – О: Cu(NH3)n(OH)2 + (m – n)NH3 \ \ Ĥ О – Н О – Н Дайын ерітіндіні қажетті тұтқырлығына дейін сумен сұйылтады. Онда 9-10% целлюлоза, 5-6% аммиак және 4% мыс. Ерітіндіні сумен фильера арқылы өткізеді. Талшықтарды аяғына дейін формалау үшін оларды күкірт қышқылы ерітіндісі бар ваннаға жібереді, осы жерде гидратцеллюлоза түзілуі жүреді, бұл келесі схемамен көрсетіледі: Н Ỏ: ∕ С6Н7О2 – О: Cu(NH3)n(OH)2 +2 Н2SO4→ [С6Н10О5] +CuSO4+(NH3)nSO4 + 2Н2О \ Ĥ
О – Н Алынған жіптер (жгут) айналып түратын барабандар және транспортерлар арқылы өңдеу үшін аппараттарға жіберіледі. Өңдеу деген қосымша сумен, күкірт қышқылын және мыс тұздарын жою үшін қышқылмен және аммиакпен жууды, сонымен қатар, сабын ерітіндісімен (мыловка).өңдеуды айтады. Мыс-аммиакатты талшықтың керемет қасиеттері бар: беріктік, жұмсақтық, жақсы сыртқы пішіні, шыны жылтырлығы жоқ. Сулы жағдайда беріктігін басқа жасанды талшықтар сияқты беріктігін аз жояды. Мыс-аммиакатты талшықтар өндірісі жасанды талшықтар өнімінен қымбат, мыстың шығымы көп (1 тонна шығарылатын талшыққа 40-50 кг) болғандықтан жалпы мөлшерінен 4% -тен аспайды. Э к с п е р и м е н т а л д і б ө л і м. Лабораториялық жағдайда мыс-аммиакатты жібекті, тек төменде берілген бейнелі жазбаны дәл сақтау арқылы алу мүмкін. Мөлшері 20 мл химиялық стақанға су қүйып, оған оте усақталған мыс сульфатының ұнтағын жақсы араластыра отырып ерігенше салады. Алынған қаныққан ерітіндінің 10 мл 100 мл сумен сұйылтады, және бюреткадан тамшылатып араластыра отырып 30% натрий ерітіндісін сілтілік орта болғанша қосады. Сілтілік ортаны ерітіндінің тамшысын шыны таяқшамен алып қызыл лакмус қағазы арқылы тексереді. Қосылған сілтінің мөлшерін бюретка көрсеткіші арқылы алады. Мыс сульфат ерітіндісінің қалған мөлшерін (10 мл жуық), алдын ала ерітпей –ақ 10 мл 25% -тік аммиактың сулы ерітііндісіне қосады және оған бірінші жағдайда 30% NaOH ерітіндісінен кеткендей (≈ 0,2-0,3 мл немесе аз) мөлшер қосады. Алынған ерітіндінің түсі интенсивті-көк болады. Оның ішінде 1г ұсақ кесілген мақтаны ерітеді, тұтқырлы біртекті ерітінді түзілгенше ұздіксіз шыны таяқшамен араластыра отырып 10 – 15 минутқа қалдырады. Тұтқыр сұйықтықты шприцпен алады. Шприцті с 30% NaOH ерітіндісі бар қайнататын ыдысқа (тұндыратын ванна) енгізіп, жіңішке жіп созады және оны ваннада 2 минуттай ұстайды. Кейін жіпті таза дистелген сумен жуады, мысты жою үшін 2% күкірт ерітіндісімен ағарғанша өңдейді, кейін тағы сумен шаяды. Дайын өнімді оқытушыға тапсырады. Тақырып сұрақтары: 1. Мыс-аммиакатты жібек алу үшін шикізат болып не табылады? 2. Мыс-аммиакатты жібекті алу кезіндегі негізгі сатылар? 3. Мыс-аммиакатты жібектің қасиеттері қандай? Әдебиет: 1. Журнал «Химия в школе», №4,1954г 2. Грабецкий А.А. «Опыт по химии» 1977г 3. Некрасов В.В. «Руководство к малому практикуму по органической химии», М.: «Химия», 1975г 4. Угрюмов П.Г. «Химическая переработка углеводов, жиров и белков в промышленности», М.: Министерство просвещения, 1985г 5. Э.Гроссе, К. Вайсматель «Химия для любознательных», Ленинград: «Химия», 1978г №12 зертханалық жұмыс МҰНАЙ ӨНІМДЕРІНІҢ АНАЛИЗІ А. Мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау Әртүрлі мұнай өнімдерінің қолданылуы олардың тығыздығына, тұтқырлығына, ұшқындану температурасына, октан санына, ылғал және әртүрлі қоспалардың , соның ішінде күкіртті қосылыстардың және т.б. болуына байланысты анықталады. Мұнай фракциясының және әртүрлі мұнай өнімдерінің тығыздығы маңызды өлшем болып табылады. Көп жағдайда мұнай өнімдерінің құрамына кіретін заттардың молекулярлық массасы өскен сайын тығыздық та артып отырады. Сондай-ақ мұнай өнімдеріндегі ароматты көмірсутектер мөлшері артқан сайын тығыздық та артады. Мұнай өнімдерінің тығыздығы әдетте 200С температурада өлшенеді. Оның 40С кезіндегі су тығыздығына қатынасы салыстырмалы тығыздықты береді. Мұнайдың және мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтауда мынадай 3 әдісті қолданады: 1) ареометриялық; 2) пикнометриялық; 3) Вестфаль таразысында өлшеу арқылы. Ж ұ м ы с м а қ с а т ы. 1) Ареометр көмегімен мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау Қ а ж е т т і қ ұ р а л д а р мен м а т е р и а л д а р: 1. Мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтауға арналған ареометр (нефтеденсиметрлер). 2. Диаметрі 5 см-ден кем емес шыны цилиндр. 3. 500С кезіндегі тұтқырлығы 2*10-4-тен аспайтын мұнай өнімі (бензин, керосин, трансформаторға арналған май және т.б.).
Мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау үшін төменгі бөлігінде термометрі бар арнайы ареометр қолданылады. Ол 0,0005 дәлдікке дейін градуирленген, және ол тығыздықтың нақты анықталған мәнін көрсетеді, яғни 200С кезіндегі мұнай өнімінің массасының 40С кезіндегі сондай көлемдегі су массасына қатынасын көрсетеді. Мұнай өнімін өлшеуіш цилиндрге құяды. Мұнай өнімінің температурасы қоршаған орта температурасынан 50С-ден артық аспай керек. Содан кейін мұнай өніміне ыдыс қабырғасына тимейтіндей етіп құрғақ ареометрді салады. Тұтқырлығы төмен өнімдерде ареометр тепе-теңдік күйге2-5 мин өткен соң ғана келеді. Егер де тұтқырлығы жоғары болса , онда ареометр тепе-теңдікке 10-15 минуттан соң келеді. Тығыздықтың өлшемі 200С температура кезінде менискінің үстіңгі бөлігі бойынша алынады. Мениск деңгейін көз тұсымызда ұстау керек. Екі өлшеу арасындағы тығыздық мәнінің айырмашылығы 0,001-ден аспау керек. Егер мұнай өнімінің температурасы 200С-ден жоғары немесе төмен болса, онда тығыздық мәніне өзгерту енгізіледі. Ж ұ м ы с н ә т и ж е л е р і н ө н д е у Тығыздықты анықтау әдісін жазу. Ж ұ м ы с т ы ң м а қ с а т ы: 2) Пикнометр көмегімен мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтау. Тығыздықты анықтаудың пикнометрлық әдісі мына жағдайларда қолданылады: 1) мұнай өнімінің мөлшері аз болғанда; 2) анықтаудың жоғары дәлдігі керек болғанда; 3) мұнай өнімінің тұтқырлығы жоғары болғанда (мысалы битумдар). Пикнометрдің ең кең тараған типтері ол белгісі бар пикнометр және қақпағында капилляры бар пикнометр. Өлшеу дәлдігі пикнометрдің көлемі атрқан сайын артады, бұл жағдайда мұнай өнімінің көлемінің өлшеу дәлдігі жоғарылайды. Тығыздықты өлшеудің пикнометриялық әдісі мұнай өнімінің массасын және пикнометр көлеміндегі суды бірдей температурада анықтауға негізделген. Қ ұ р а л д а р мен м а т е р и а л д а р: 1. пикнометр; 2) аналитикалық таразылар; 3) сұйық және қатты мұнай өнімдері; 4) дистилденген су. Ж ұ м ы с б а р ы с ы Пикнометрдің судық санын , яғни пикнометр көлеміндегі су массасын анықтау үшін құрғатқыш шкафта мұқият құрғатылған және 200С – ге дейін суытылған пикнометрді аналитикалық таразыда массасын өлшейді. Содан кейін пикнометрді белігісінен жоғарырақ дистилденген сумен толтырады және оны 200С температурағы термостатқа 20-30 минутқа қояды. Егер қоршаған орта температурасы 200С – ге тең болса, онда су ауа температурасын қабылдау үшін пикнометрді ауада қалдыруға болады(20-30мин). Қалдық суды фильтр қағазының тілігімен жояды, менискінің төменгі белгісінің мәнін тіркеп алады. Сондай-ақ фильтр қағазының көмегімен пикнометр аузының қабырғасында қалып қалған суды да жоюға болады. Капиллярлы пикнометрдің қақпағындағы су капилляр арқылы фильтр қағазы көмегімен жойылады. Пикнометрдің судық саны суы бар пикнометр массасы мен бос пикнометр массасы айырмасына тең. Содан кейін пикнометр көлеміндегі мұнай өнімінің массасын анықтайды. Сыналатын мұнай өнімін алдын ала құрғақ жабық ыдыста 200С температурада ұстайды, оны пикнометрге белгісіне дейін құяды және өлшейді. Мұнай өнімінің тығыздығы мына формула бойынша есептелінеді: ρ420 = m1 – m/М · 0,9970 + 0,0012, мұндағы m – бос пикнометрдің массасы, граммен; m1- мұнай өнімі бар пикнометрдің массасы, грамман; М – пикнометрдің судық саны; 0,9970 – 200С кезіндегі су тығыздығы; 0,0012 – 200С және 101,3 Па кезіндегі ауа тығыздығы. Тұтқыр өнімдердің тығыздығын анықтау кезінде оларды 50-700С-ге дейін қыздырады. Пикнометрді толтырғаннан кейін оны өлшемес бұрын 200С-ге дейін суытады. Пикнометрмен қатты мұнай өнімдерінің тығыздығын анықтауға болады, мысалы, битумдардың. Ол үшін мұнай өнімінің ұсақ кесектерімен пикнометрдің мөлшермен жартысын толтырады, оны 90-1000С термостатқа мұнай өнімі толық балқығанға дейін қалдырады. Пикнометрді суытқаннан кейін оны белгісінен сәл жоғары сумен толтырады, 20-30 мин 200С-де ұстайды және қалдық судан арылтып массасын өлшейді. Мұнай өнімінің тығыздығын мына формуламен есептейді:
мұндағы, m3 – мұнай өнімі және суы бар пикнометр массасы, граммен; қалған белгілеулер бұрынғыдай. Ж ұ м ы с н ә т и ж е с і н ө н д е у
Ж ұ м ы с м а қ с а т ы: 3) Вестфаль таразысының көмегімен сұйық тығыздығын анықтау. Қ ұ р а л д а р мен м а т е р и а л д а р: 1. Вестфаль таразысы; 2. диаметрі 4-5,5см – ден кем емес шыны цилиндр; 3. Мұнай өнімдері (бензин, керосин, май).
Ж ұ м ы с б а р ы с ы Тығыздықты анықтау үшін арнайы таразылар қолданылады (2-сурет). Штативте (1) шаңышқыда(3) орналасқан призмаға бекітілген коромысло (2) орнатылған. Коромыслоның бір иығында он бөлік бар. Оныншы бөлік тұрақты көлемді ареометр (5)бекітілген ілмекке сәйкес келеді. Екінші иығы острие 6 – мен аяқталады, тепе-теңдік кезінде ол острие 7-ге қарсы құрылады. 
Рис.2. Вестфаль таразысы: 1- штатив; 2 – коромысло; 3 – вилка; 4 – крючок; 5 – ареометр; 6,7 – острия; 8-12 – разновесы; 13 - цилиндр Таразы бес разновескадан (8-15) тұрады, олардың екеуінің массасы бірдей және әрқайсысының массасы ареометрмен босатылған су массасына тең. Басқа үш разновеска 10, 100 және 1000 есе аз массаға ие. Бірінші және екінші разновесканы ілгішке ілген кездегі массасы бір бірлікке тең, үшіншісінікі-0,1, төртіншісінікі-0,01, бесіншісінікі-0,001. Разновескаларды коромысло иығындағы қиыққа ілген кезде олардың массасы төмендейді. Мысалы, бірінші (немесе екінші) разновесканың ілгіштегі массасы 1-ге тең, ал тоғызыншы бөлікте ол 0,1-ге тең болады. Жұмыс істер алдында құрылғыны нөлдік нүктеге келтіріп алады, яғни қозғалғыш острие (6) қозғалмайтынмен (7) сәйкес келуі керек. Содан кейін шыны таяқша арқылы цилиндрге (13) сұйықтықты ареометр сұйықтық бетінен 5 мм тереңдікке дейін батып тұратындай етіп құяды. Массалар тепе-теңдігінің ығысқанын разновескалар көмегімен анықтайды. Мысалы, тепе-теңдікке бірінші разновеска тоғызыншы бөлікте болғанда, екінші – алтыншыда, үшінші – бесіншіде, төртінші – төртінші бөлікте болғанда қол жеткізуге болады. Мүндай жағдайда көрінетін өлшем ρ1 0,9654 – ке тең. Содан кейін сұйықтықтың температурасын өлшейді. Осы температура кезіндегі сұйықтық тығыздығын мына формула бойынша есептейді:
ρ4t және ρ420 -ты анықтау бойынша есептеу нәтижелерін жазу. 200С темепратурадан төмен немесе жоғары анықтау кезіндегі мұнай өнімінің тығыздығына түзету енгізу. Мұнай өнімінің тығыздығы 200С температурада анықталады. Егер мұнай өнімінің температурасы осы көрсетілген мәннен төмен немесе жоғары болса, онда тығыздық мәніне түзету енгізу қажет болады. Бұл жағдайда тығыздық мына формула бойынша есептеледі: ρ420 = ρ4t - А (20-t) мұндағы, ρ420 – 200С кезіндегі тығыздық мәні; ρ420 – тәжірибе температурасы кезіндегі тығыздық мәні; А – түзету. Мысалы. 300С кезіндегі тәжірибеде анықталған тығыздық 0,9114 – ке тең. ρ420 мәні мынаған тең: ρ420 = (0,9114 – 0,00062 920-30) = 0,9114 + 0,0062 = 0,9176
Температураны одан ары қарай жоғарылатқанда мұнай өнімінен едәуір қиын ұшатын фракциялар бөліне бастайды. Белгілі бір анықталған температурада мұнай өнімінің буына сырттан жалын енгізгенде ұшқын соңынан жалын пайда болатындай сәт туады. Сырттан жалын енгізгенде жалын пайда болатын және ары қарай жанатын температура жалындану температурасы деп аталады. Жылудың азаюы, оттегінің жетіспеуі жалынның сөнуіне әкелуі мүмкін. Сондықтан да ұшқындану температурасын анықтау кезінде жанудың жалғасуын ескермейді. Атмосфералық қысымның жоғарылауы мұнай өнімінің бетіндегі бу концентрациясын азайтады. Сондықтан да ұшқындану және жалындану температуралары жоғарылайды. Қысымды 0,12 Па-ға жоғарылатқанда температура 0,033-0,0300С – ға артады. Сол себептен де ұшқындану және жалындану температуралары анықтау жүргізілетін тәжірибені өткізу жағдайына және құрылғы конструкциясына тәуелді болады.
Мұнай өнімінің ұшқындану және жалындану температурасын анықтау Қ ұ р а л д а р мен м а т е р и а л д а р: 1. Ұшқындану температурасын және жалындану температурасын анықтауға арналған құрылғылар; 2. Мұнай және әртүрлі мұнай өнімдері: керосин, мұнай майы. Ж ұ м ы с б а р ы с ы Жалындану температурасы ашық типті құрылғыда анықталады, анықтау кезінде мұнай өнімінің бетіне үзіліссіз ауа ағыны келіп тұруы қажет. Ұшқындану температурасын анықтайтын құрылғының екі типі бар: ашық және жабық тигельді. Жабық типті тигельде ұшқындану температурасы ашық типке қарағанда 20-300С – ге төмен. 
Рис.3. Прибор для определения температуры вспышки: 1 – металлическая рубашка; 2 – чугунная баня; 3 – резервуар для нефтепродукта; 4 – термометр; 5 – мешалка; 6 – зажигательная лампочка; 7 - рукоятка Ұшқындану темепратурасын анықтау үшін ПНВ типті жабық құрылғы (3-сурет)қолданылады. Құрылғы ішінде чугунды моншаның (2) сыртын қоршап тұратын металл қабықша (1) бар, оған мұнай өніміне арналған резервуар (3) салынған. Резервуар жоғарыдан қақпақпен жабылған, ол арқылы термометр (4) араластырғыш (5) және лампы (6) өткізілген. Мұнай өнімін таза және құрғақ резервуарға қабырғасындағы сақиналы белгісіне шейін толтырады. Сосын оны чугунды моншаға орналастырады, қақпақпен жабады, термометрді салады және периодты араластыра отырып қыздырады. Оның температурасы минутына 10-200С жылдамдықпен жоғарылауы керек, егер ұшқындану температурасы 1500С-ден төмен болса, онда оның температурасы минутына 5-80С жылдамдықпен жоғарылауы керек. Күтілетін ұшқындану температурасына 25-300С –ге дейін қыздыруды баяулатады. Температура минутына 20С жылдамдықпен жоғарылауы керек. Бір уақытта от алуын сынайды. Осы мақсатпен араластыруды аяқтап мұнай өнімдерінің кеңістігінің үстіндегі от алу шамын жылжытатын 7 тұтқаны бұрайды. Шам мұнай өнімдерінің буында 2 секундтан артақ болмауы керек. Осы сынауды температура 2 ºC -ға көтерілген сайын жүргізіп отыру керек. Бірінші тұтану пайда болғаннан кейін тағы 2 ºC -қа көтерілгеннен кейін екінші рет тұтатқызуды қайталайды. Егер мұнай өнімдерінің буы тұтанбаса, қыздыруды тоқтатады, кейін мұнай өнімін біраз суытып сынауды қайталайды. Екі сынаудың арасындағы айырмашылық 2 ºC -тан жоғары болмауы керек. Тұтану температураны ашық аспапта (4 сур.) сынау үшін құм банясына 2 (биіктігі 50±5 мм, диаметрі 100±5 мм) орналастырылған темір тигельін 1 (диаметрі 64±1 мм, биіктігі 47±1 мм, қабырға қалыңдығы 1 мм) қолданады. Тигель түбімен ыдыс арасында қалыңдығы 5-8мм топырақ қабаты болу тиісті. Банядағы құмның денгейі тигель ішіндегі сұйықтықтың денгейімен бірдей болуы керек; термометрді 4 тереңдігі 45мм -ге дейін сұықтықтың ішіне батырады. Сұықтықтың денгейі, егер мұнай өнімдерінің тұтану температурасы 210 ºC -тан төмен болса, тигель қырынан 12мм -ге төмен орналастыруы керек, ал егер мұнай өнімдерінің тұтану температурасы 210ºC -тан жоғары болса, тигель қырынан 18мм -ге төмен орналастыруы керек. Денгейді өлшеу үшін жіңішке сызықша қолданады. Тұтану темпартураны анықтау үшін құм баняны термометр көрсеткішін бақылап отырып қыздырады. Басында мұнай өнімдерін 1 минутта 10 ºC көтерілетіндей қылып қыздырады, ал қажетті тұтану температураға 40 ºC қалғанда – 1 минутта 4 ºC қана көтереді. Қажетті тұтану температураға 10 ºC қалғанда қыздыру жылдамдығын баяулатады және әрбір 2 ºC -та тигель шетін микрогорелка жалынымен тұтандырып отырады. Осы кезде екі айналым жасайды, бірейі- сағат тілінің бағытымен, екіншісі – оған кері бағытта. Алайда горелка жалыны мұнай өнімдерінің бетін біраз қыздыратындықтан, оның ұзындығы 3-4мм болу керек, сынау ұзақтығы -2-3 секундтан көп болмауы керек. Өнім бетінде жалын пайда болғанның алдында белгіленген температураны жану температарасы ретінде алады, әдетте ол азғана дыбыс берген сияқты болады. Жану температурасы 150 ºC -тан жоғары өнімдерде екі анықтаудың айырмашылығы 6 ºC -тан жоғары болмайды, ал температурасы 150 ºC -тан төмен өнімдерде 4 ºC -тың маңайында. Мұнай өнімдерінің жалындау температурасын анықтау үшін өнімді 1 минутта 4 ºC көтеру жылдамдықпен қыздырып, әр 2 ºC -қа температура көтерілген кезде горелка жалынын сұйықтық бетінен жүргізеді. Жалындану температурасы ретінде өнім жанып, 5 секундтан кем емес жанған кездегі температураны алады. Екі анықтау айырмашылығы 6 ºC -тан көп болмауы керек. Керек болса сынауды қайталайды. Ж ұ м ы с н ә т и ж е с і н ж а з у Жұмыс әдісін бейнелеп жазу және алынған сан мәндерін жазып алу. Тақырып сұрақтары: 1. Метан, ацетилен және күкірсутектерінің тұтану температуралары тең: 700, 400, 3000С. Осындай температурадағы айырмашылықтар қандай себептемен болады? 2. Метан, ацетилен және пропан теориялық жану температура тең: 2325, 1875, 1925 0С. Осындай температурадағы айырмашылықтар қандай себептемен болады?
жүктеу/скачать 6.08 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||