Кадмийдің амперометриялық анықтау Жұмыс мақсаты. Есептегі кадмий мөлшерін амперометриялық титрлеу арқылы анықтау. Әдістің мәні
жүктеу/скачать 69.57 Kb.
|
1 2
Кадмийдің амперометриялық анықтау- Бұл бет үшін навигация:
- Құрал-жабдықтар
- Жұмыс барысы
|
Кадмийдің амперометриялық анықтау Жұмыс мақсаты. Есептегі кадмий мөлшерін амперометриялық титрлеу арқылы анықтау. Әдістің мәні. Талданатын ерітіндінің аликвоты айналмалы платина және күміс хлоридті электродтармен жабдықталған электролизерге салынады. Иондардың біреуін разрядтау үшін қажетті кернеу электродтар арасында орнатылады және сәйкес стандартты ерітіндімен титрленеді. Әрекеттесуші заттардың бірі индикатор электродындағы тотығу-тотықсыздану процестеріне міндетті түрде қатысуы керек. Титрлеу анықталатын заттың ток күшімен (қисық 1), ағынмен және талданатын заттың титрантымен (қисық 3) ажыратылады (4.3-сурет). Титрлеу процесінде ток күші өзгереді, ол гальванометрмен жазылады немесе ұяшық қосылған титрант көлеміне қарсы ток күші қисығын сызатын тіркеушіге қосылады. Қисықтың иілісі негізінде эквиваленттік нүкте және титрлеу үшін қолданылатын стандартты ерітіндінің көлемі анықталады. Құрал-жабдықтар: 1. полярограф ON-102; 2. күміс хлоридімен және айналмалы платина электродтарымен орнату; 3. магнитті араластырғышқа орнатылған, күміс хлориді және шынар электродтары бар ұяшық; 4. Мариот ыдысы (титранттың ұяшыққа біркелкі түсуін қамтамасыз ететін қысымды ыдыс); 5. секундомер. Ыдыс-аяқ: 1. кадмий мен калий гексацианоферратының ерітінділеріне арналған ұры бар екі бюретка; 2. ұяшық (бөлімдері бар 300 см3 шыны); 3. Na үшін бөлінулері бар 100 см3 шыны; 4. Суды ағызу үшін 2SO4 500 см3 шыны. 5. жуу; 6. сүзгі қағазы, 7. 25 см3 өлшемді цилиндр. Реактивтер: 1. калий гексацианоферраты (Р) - 0,03 М (12,6733 г дм3); 4. кадмий нитраты Сd(NO3)2 ⋅ 4H2O - (27,4430 г/л); 3. натрий немесе калий сульфаты - 1 М ерітіндісі, Na2SO4 г дм 3 (техникалық таразы), K2SO4 - 174 г/дм3 (техникалық таразы) Жұмыс барысы Титрлеу титрант тогы арқылы жүзеге асырылады. Стандартты ерітінді ретінде калий гексацианоферратының (Р) 0,03 М ерітіндісі қолданылады. Ол ұяшық үстінде орнатылған қысымды ыдысқа (Мариот ыдысы) құйылады. Кәдімгі ұшының орнына капилляр қолданылады. Қысқыш ерітіндінің ағынының жылдамдығын басқарады. Капиллярдан стандартты ерітіндінің ағу жылдамдығын анықтаңыз (түтік пен капиллярдан ауа көпіршіктерін жою қажет). Ол үшін капиллярды 25 см3 өлшемді колбаға түсіреді. Жоғарғы қысқышты ашыңыз және бір уақытта секундомерді қосыңыз. 25 см3 стандартты ерітіндінің ағып кетуіне қажетті уақыт белгіленеді. 1 минутта ағып жатқан ерітіндінің көлемін есептеңдер. Кадмий нитраты ерітіндісінің концентрациясын анықтаңдар. 5,00 см3 3 2 Кд ерітіндісі, (NO) 50 см3 1 М Na2SO4 ерітіндісін өлшеуіш пипеткамен немесе бюреткадан ұяшыққа құйып, жалпы көлемі 150 см3 дистилденген суды қосады. Электродтар ерітіндіге батырылады. Платиналық айналмалы электрод электролизердің түбіне және қабырғаларына тиіп кетпеуі керек. Күміс хлориді электрод платина электродының айналуына кедергі жасамауы керек. Егер айналмайтын платина электрод пайдаланылса, онда ерітіндіні араластыру үшін магнитті араластырғыш қолданылады. Кадмий нитраты ерітіндісінің аликвоты калий гексацианоферратының (Р) ерітіндісімен титрленеді. Капиллярды зерттелетін ерітіндіге түсіріңіз, жоғарғы қысқышты ашыңыз және бір уақытта секундомер мен жазғышты қосыңыз. Әр минут сайын қағаз таспада (графикте) белгілер қойылады (бұл әр титрлеу нүктесінде құйылған стандартты ерітіндінің мөлшерін білуге мүмкіндік береді). Калий гексацианоферратын (II) қосқанда кадмий тұнбаға түседі. Барлық кадмий реакцияға түскеннен кейін, яғни эквиваленттік нүктеге жеткенде ерітіндіде артық титрант пайда болады. Калий гексацианоферраты (Р) калий гексацианоферратына (III) дейін тотығады. Бұл жағдайда ток күшейеді, оны тіркеуші (немесе гальванометр) жазады (4.4-сурет). Эквиваленттік нүкте және титранттың эквиваленттік көлемі графикке сәйкес табылады. Титрлеу үш жинақтаушы нәтиже алынғанша бірнеше рет қайталанады (0,1 - 0,2 см3 сәйкессіздікке жол беріледі). Титрлеу нәтижелері кестеге енгізіледі Амперометриялық титрлеу қисықтары Үш параллель анықтаудан эквивалентті көлемнің орташа мәнін есептеңіз. Оның көмегімен кадмий нитратының эквивалентінің молярлық концентрациясы 4 маңызды санның дәлдігімен есептеледі: жүктеу/скачать 69.57 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
1 2