ӘЛ – ФАРАБИ АТЫНДАҒЫ ҚАЗАҚ ҰЛТТЫҚ УНИВЕРСИТЕТІ
Химия факультеті
Органикалық және табиғи қосылыстар химия кафедрасы
«Өндірістік Органикалық химияның негіздері
Мамандығы 050721 Органикалық заттардың химиялық технологиясы
Лабораториялық жұмыстарға арналған әдістемелік нұсқау
Алматы, 2012
Мазмұны
ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАРДЫ ЕСЕПТЕУ ҮЛГІЛЕРІ
№1 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС Этиленнің алынуы
№2 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС Циклогексенді алу
ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫСТАРДЫ ЕСЕПТЕУ ҮЛГІЛЕРІ
Зертханалық жұмыстың №_______________
Жұмыстың аталуы __________________________
Негізгі реакция теңдеуі (үлгі коэффициенттерімен):
Аралық өнім реакциялары:
Кесте №1
Реакцияға қажетті заттар мен өнімнің есептелу үлгісі
Зат
|
Методика бойынша көлемі
|
Оқытушы берген заттың көлемі
|
моль
|
г
|
Мл
|
моль
|
г
|
мл
|
|
|
|
|
|
|
|
Кесте №2
Бастапқы зат пен соңғы өнімнің физика – химиялық сипаттамалары (әдеби мәліметтер)
Заттың атауы және формуласы
|
Mr
|
Tкип 0С
|
Tпл0С
|
nD20
|
d
|
Ерігіштігі
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Кесте №3
Шығымдар мен реакция өнімдерінің сипаттамалары, эксперименттік анықтау
Заттың аталуы
|
Шығымы
|
Шығымдар мен реакция өнімдерінің сипаттамалары, эксперименттік анықтау
|
г
|
% теориялық шығымнан
|
% практикалық шығымнан
|
Тбалқу
немесе
Тқайнау
|
nD20
|
Ескерту (түсі, иісі және т.б.)
|
|
|
|
|
|
|
|
Реакция өнімі аз болған жағдайда себебін көрсету қажет:
+ материальный баланс
№1 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
Этиленнің алынуы
CH3CH2OH + H2SO4 CH3CH2OSO3H + H2O
CH3CH2OSO3H CH2 CH2 + H2SO4
1.Этил спирті 58,5 г (73,3 мл)
2.Күкірт қышқылы (d=1,84) 150 г (81,5 мл)
3.Кварц құмы немесе күкіртті қышқыл аллюминий 20 г
4.Бром 53,0 г (17 мл)
5.Вюрц колбасы 1000 мл
6.Тамызғыш құйғы
7.Термометр
8.Су тоңазытқышы бар,айдауға арналған аспап.
Cинтезді жүргізу реті
Тамызғыш құйғы және термометрмен аспапталған, бір литрлік Вюрц колбасына жаңа дайындалған 8,5 г (10 мл) эитл спирті және 50 г (27,2 мл) концентрленген күкірт қышқылы және де үстінен 20 г ұсақ кварц құмын қосады, немесе дәл сондай мөлшерде сусыздалған күкіртті қышқыл аллюминийді қолданады.Тамызғыш құйғыны 50 г (63,3 мл) спирт пен 100 г (54,3 мл) концентрленген күкірт қышқылымен толтырады. Содан соң Вюрц колбасын ақырындап 160˚С деиін асбест торында немесе құмды моншада қыздырады (термометр сұйықтыққа батырылып тұруы қажет). Әрі қарай Вюрц колбасын резеңке шланг арқылы склянкілер жүйесіне этиленді шайу және сіңіру үшін қосады.
Этиленнің жылдам бөліну сәтінде, тамызғыш құйғыдан спирт пен күкірт қышқылын қосындысын қосады. Температура үнемі 160˚С болып тұру керек (баяу алау). Бөлініп жатқан этиленнің ағыны бір қалыпты болуы және көпіріп кетпеу үшін реакцияны біркелкі жылдамдықта жүргізеді. Этиленді спирттен және де қалыптасқан эфирден айыру үшін, оны концентрленген күкірт қышқылы бар өткізеді. Ал күкіртті қышқылды жою үшін, газды 4 н.күйдіргіш натр ерітіндісімен толтырылған 3 тубусты сақтандырылған клянкі арқылы жібереді. Содан соң газды бромы бар екі склянкіден өткізеді. Ақырында біз бромды этиленді аламыз.
Физика-химиялық сипаттамасы: бромды этилдің формуласы. C2H5Br. Молекулалық салмағы 108.97. Балқу температурасы: 119 0С:Қайнау температурасы: 37-380С ; Түсі түссіз-сұйықтық.
№2 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС
Циклогексенді алу
1.Циклогексанол 50 г (53 мл)
2.Күкірт қышқылы (d=1,83) 3,1г (1,7 мл)
3.Дөңгелек түпті колба 100 мл
4.Тоңазытқыш
5.Фракциялап қайта айдау қондырғысы
Тіке тоңазытқышпен біріккен,100 мл Вюрц колбасына 50 г циклогексанол мен 1,7 мл күкірт қышқылын құяды. Сосын оны майлы моншада қыздырады (моншанын температурасы 130˚-140˚С). Жаңа қалыптасқан циклогексенді 4-5 сағ. айдайды. Дистиллятті ас тұзымен қандырып, циклогексенді бөлгіш құйғы арқылы бөліп, содан соң хлорлы калиймен кептіріп, қайта фракциялап айдайды. Таза циклогексеннің қайнау температурасы 84˚С; Шығымы 30-32 г.
Бөлініп шыққан өніммен, бромды су және перманганат калий ерітіндісімен сапалық реакция жүргізу тиіс.
Достарыңызбен бөлісу: |