Лабораторная работа №1.
техники в инфракрасной области.
Оборудование : инфракрасный спектрофотометр ИКС-14А эталонные и исследуемые материалы.
Цель работы : ознакомление с прибором ИКС-14А, методикой получения инфракрасных спектров поглощения и проведения спектрального анализа материалов.
Краткая теория.
Молекулярный анализ с помощью спектров поглощения основан на использовании законов поглощения света. Формальное выражение этих законов одинаково для излучения любых частот- от инфракрасных до ультрафеолетовых. При прохождении света через слой исследуемого вещества свет ослабляется. Закон ослабления проходящего света установлен Бугером, Ламбертом и Верном. Его можно сформировать следующим образом: каждый бесконечно тонкий слой внутри однородной среды поглощает определенную долю входящего в него потока излучения пропорциональную его толщене: поглощение данным тонким слоем однородной среды пропорционально числу содержащихся в нем поглощенных молекул, следовательно, числу их в еденице обьема среды, т.е. их концентрация:
dI/I=-k c dl,
где к-показатель поглощения света, рассчитанный на единицу концентрации вещества(с) и на единицу толщины слоя(l). Он не связан с интенсивностью падающего света и концентрацией вещества, но зависит от длины волны света.
Интегрируя выражение от 0 до l, получим:
I=Io e-k c l ,
где Io-интенсивность падающего света; I-интенсивность проходящего света. Задачей спектрофотометрии является определениеI и Io или I/Io. В данной работе для этой цели используется спектрофотометр ИКС-14А
Описание установки.
Двухлучевой призменный набор ИКС-14А предназначен для записи спектров поглощения твердых, жидких и газоразрядных веществ. При исследовании растворов он позволяет получить запись кривой пропускания растворенного вещества с автоматическим исключением линий поглощения растворителя. Прибор состоит из монохроматора, двухлучевого осветителя, двух блоков приемно-усилительной системы и записывающего устройства.
Принцип действия прибора при работе по двухлучевой схеме основан на нулевом методе. Радиация от источника излучения направляется по двум каналам: в одном канале помещается исследуемый образец, в другом- фотометрический клин и образец сравнения.
С помощью прерывателя пучки света из каналов 1 и 2 попеременно проходят через монохроматор, разлагаются в спектре и поступают на приемник радиации-болометр. Когда интенсивность пучков в обоих каналах одинакова ( что при отсутствии поглощающего образца обеспечиваются оптической схемой осветителя ), на болометр поступает постоянная тепловая радиация и сигнал на входе усиленной системы не возникает. При наличии поглощающего образца на болометр подано лучки различной интенсивности; в результате на входе усилителя появляется переменный сигнал, частота которого равна частоте прерывания пучков. Этот сигнал после усиления и преобразования подается на обмотку электродвигателя обработки, которых перемещает фотометрический клин, уменьшая до нуля возникшую разность интенсивности пучков.
Фотометрический клин механически связан с пером записывающего устройства; величина перемещения пера пропорциональна величине перемещения клина, показывает величину поглощения исследуемого образца.
Оптическая схема.
Пучек света от источника света (глобара) 6 гиперболическими зеркалами 7, 8 и сферическими зеркалами 9,10 направляется в каналы 1и2; в плоскости фотометрического клина11 и компенсируещего клина 12 получается увеличенное вдвое изображение источника.
В канале 1 пучек плоскими зеркалами 13 и 14 направляется на торическое зеркало 15, которое создает второе изображение источника в плоскости отражающей поверхности прерывателя 16.
В канале 11 плоское зеркало 17 направляет пучок на торическое зеркало 18, которое создает изображение источника в том же месте отражающей поверхности прерывателя, что и зеркало 15 канала 1.
При вращении прерывателя пучки из обоих каралов попеременно направляются торическим зеркалом 19 и плоским зеркалом 20 на входную щель 21 монохроматора и фокусируется в плоскости этой щели.
Пройдя входную щель, пучек попадает на параболическое зеркало 22 и, отразившись от него, разлагается в спектр призмой 23 . Отразившись от зеркала 24, пучек, вторично проходит призму, фокусируется зеркалом 22 и направляется зеркалом 25 на входную щель 26.
Поварачивая зеркало 24, можно направить на входную щель лучи различных длин волн, которые затем попадают на плоское зеркало 27 и эллиптическое зеркало 28, проектирующие изображение выходной щели на приемную площадку болометра 29 с общим увеличением 1/12.
Для равномерного освещения щелей по всей высоте применяется сменные коллективные линзы 30, 31, 32.
Зеркало 27 имеет две рабочие поверхности: полированную и шлифованую (матированную) применяемую для устранения рассеиваемого света при работе с призмами из хлористого натрия и бромистого калия.
Порядок выполнения работы.
-
Перед выполнением работы необходимо внимательно ознакомиться с содержанием рекомендуемой литературы, заводским описанием прибора, начертить его оптическую схему и выписать технические характеристики.
-
Включить прибор, провести запись спектров поглощения этолонных веществ (полистирола) и построить градуировочный график спекртодизометра для используемых в работе призм, в часности для призмы NaCl-спектральный диапазон 5-15 мкм.
-
Произвести запись спектров поглощения исследуемых веществ- материалов SiGe и найти длины волн поглощения.
Отсчет составляется в следующей последовательности: краткая теория, схема установки, записи спектров пропускания эталонных и исследуемых веществ, градуировочные графики и результаты качественного анализа.
Работа по двухлучевой схеме.
-
Поставить все тумблеры на пульте приборе и блоки питания ЭПС-194 в положение «выкл.»
-
Подключить блок питания ЭПС-194 посредством шланга 130 (рис.11) к сети 220 В, 50 Гц непосредственно через распределительный щит.
-
На блоке питания включить тумблер 126 «усилитель» (рис.) и дать усилителю прогреть 5-10 мин.
-
Установить на экране индикатора угол светового спектра примерно 15-20о (соответствует хорде 5-8 мм).
-
Включить воду.
-
Включить тумблер (монохроматор) на блоке питания и поставить переключатель в положение соответствующее цифре «36». При достаточном напоре охлаждающей воды глобар начнет светиться, в противном случае загориться сигнальная лампа. Для записи спектров увеличить напряжение, подаваемое на глобар, поставив переключатель в положение, соответствующее цифрам «42» или «48»
-
Установить место защитных окон, а также перед входной щелью монохроматора коллективные линзы. Для работы в диапазоне 13333-1818см-1 (0,75-5,5 мкм) применяются линзы из фтористого лития; для работы в диапазоне 13333-650 см-1(0,75-15,4 мкм)- линзы из бромистого калия, обозначенные «КВ№-1»; для работы в диапазоне 770-400 см-1(13-25 мкм)- линзы, обозначенные «КВ№-2».
-
Проверить чтобы изображение источника излучения от обоих каналов были расположены симметрично относительно входной щели монохроматора. При вращении прерывателя изображение не должны смещаться.
-
Закрыть входные окна обоих каналов заслонками.
-
Надеть на оси кулачки развертки спектра и раскрытия щели, для чего вращая головку ограничителя против часовой стрелки, отвести ролик в положение, соответствующее максимальному радиусу кулачка; надеть кулачок развертки спектра на ось до упора: вращая головку по часовой стрелке, осторожно довести ролик до контакта с поверхности кулачка на минимальном радиусе. При этом отсчетный барабан установить на малые деления шкалы. Вращая головку ограничителя против часовой стрелки, отвести ролик, надеть на ось кулачок раскрытия щелей и привести ролик в контакт с поверхности кулачка на минимальном радиусе. Затем зажать оба кулачка гайками.
-
Вынуть из эксикатора призму со столиком, для чего отвернуть барашек, снять колпак и, отвернув две гайки, освободить столик с призмой
-
Снять крышки и левой рукой через верхнее отверстие поставить призму так, чтобы центральная направляющая ее столика вошла в гайку на основании прибора. Поддерживая призму левой рукой, правой через отверстие в передней стенке осторожно завернуть гайку, проследив, чтобы ножки столика вошли без перекоса в призматические стойки.
-
Установить перо с оправой в каретку записывающего устройства.
-
Установить микрометрический винт на деление «11».
-
Включить электродвигатель прерывателя тумблером.
-
Установить требуемую скорость движения ленты с помощью рукоятки и включить электродвигатель перемещения ленты тумблером.
-
Включить электродвигатель обработки тумблером.
-
Повернуть рукоятку усиления на два-четыре деления шкалы, открыть оба канала (при этом перо должно перемещаться в направлении к 100% пропускания) и подобрать такое усиление, при котором после кратковременного перекрытия канала перо будет возвращаться в прежнее положение достаточно быстро и без переодических колебаний. Выбрать усиление следует на таком участке спектра где нет интенсивных полос поглощения атмосферой воды и углекислого газа.
Примечание: Если перо при открытых каналах перемещается к нулю, то, плавно поворачивая рукоятку «баланс места» на блоке ЭУ-1 в сторону, соответствующую уменьшению разбаланса моста, дойти сперва до положения полного баланса (наибольшая величина светового спектра), а затем перейти это положение и довести до нормальной величины разбаланса. При этом перо при открытых каналах будет перемещаться в сторону 100% пропускания.
-
Закрыть оба канала заслонками. Рукояткой «баланс» на блоке ЭУ-2 вывести перо примерно на середину шкалы. Если перо будет перемещаться в одну сторону, то плавным вращением рукоятки добиться, чтобы оно колебалось относительнокакого-то среднего положения. Усиление, подобраное при предыдущей операции, менять не следует.
-
Если перо не останавливается на делении «100» при открытых каналах, отрегулировать его положение рукояткой, предварительно отвернув барашек.
-
Установить барабан на деление, с которого будет производиться запись. Барабан поворачивается вручную, если поставить рукоятку между оцифрованными делениями шкалы коробки скоростей.
-
При работе с призмой из хлористого натрия области 850-650 см-1 или с призмой из бромистого калия области 500-400 см-1 установить зеркало метированой стороной в рабочее положение поворотом рукоятки в сторону надписи «длинные волны» до упора.
-
Установить требуемую скорость развертки спектра с помощью рукоятки.
-
Установить требуемые интервалы между отметочными точками тумблером.
-
Закрепить исследуемый образец и образец сравнения держателя и установить держатели в направляющие каналов 1 и 11.
-
Включить электродвигатель развертки спектра тумблером.
-
Произвести запись спектра, указав на спектрограмме деление шкалы отсчетного барабана, соответствующее первой отметочной точке.
-
По окончании записи проверить угол светового спектра индикатора. Во время записи угол светового сектора нужно регулировать только в том случае, если его величина выйдет за допустимые пределы.
-
Перекрыть заслонками оба канала и проверить правильность с балансировки схемы усилителя. Если наблюдается быстрое перемещение пера, то при количественных измерениях запись следует повторить, так как разбаланс выхода усилителя приводить к параллельному смещению всей записи по шкале пропусканий. Медленное перемещение пера на записи не сказывается.
По окончании записи перекрыть заслонки!
Выключить:
-глобатор(поз.6,рис.1);
-развертку спектра;
-перо;
-бумагу;
-переключатель отметочных точек;
-монохроматор;
-воду;
-усилитель.
ЛИТЕРАТУРА.
-
Кустанович И. «Спектральный анализ», М. «Высшая школа», 1972г.
-
Тарасов К. Н. «Спектральные приборы», М. 2Машиностроение», 1968г.
-
Зайдель А. Н., Островская Г. В., Остравский Ю. И. «Техника и практика спектроскопии», М. «Наука», 592с.
Достарыңызбен бөлісу: |