Показатели преломления спиртоводных растворов, концентрация которых выражена в об. %
Концен- трация спирта
|
n при 20 С
|
Поправ- ка на 1 %
спирта
|
Темпе- ра-
турный коэф.
|
Концен- трация спирта
|
n при 20 С
|
Поправка на 1 % спирта
|
Темпера- турный коэф.
|
0
|
1,33300
|
|
1 10-4
|
18
|
1,34270
|
6,1 10-4
|
1,5 10-4
|
1
|
1,33345
|
4,5 10-4
|
1 10-4
|
19
|
1,34330
|
6,0 10-4
|
1,5 10-4
|
2
|
1,33400
|
5,5 10-4
|
1 10-4
|
20
|
1,34390
|
6,0 10-4
|
1,6 10-4
|
3
|
1,33444
|
4,4 10-4
|
1,1 10-4
|
21
|
1,34452
|
6,2 10-4
|
1,6 10-4
|
4
|
1,33493
|
4,9 10-4
|
1,1 10-4
|
22
|
1,34512
|
6,0 10-4
|
1,7 10-4
|
5
|
1.33535
|
4,2 10-4
|
1,2 10-4
|
23
|
1,34573
|
6,1 10-4
|
1,8 10-4
|
6
|
1,33587
|
5,2 10-4
|
1,2 10-4
|
24
|
1,34635
|
6,2 10-4
|
1,9 10-4
|
7
|
1,33541
|
5,4 10-4
|
1,3 10-4
|
25
|
1,34697
|
6,2 10-4
|
2,0 10-4
|
8
|
1,33700
|
5,9 10-4
|
1,3 10-4
|
30
|
1,35000
|
6,0 10-4
|
2,0 10-4
|
9
|
1,33760
|
6,0 10-4
|
1,3 10-4
|
35
|
1,35320
|
6,4 10-4
|
2,1 10-4
|
10
|
1 .33808
|
4,8 10-4
|
1,4 10-4
|
40
|
1,35500
|
4,0 10-4
|
2,4 10-4
|
11
|
1,33870
|
6,2 10-4
|
1,4 10-4
|
45
|
1,35700
|
4,0 10-4
|
2,4 10-4
|
12
|
1,33924
|
5,4 10-4
|
1,4 10-4
|
50
|
1,35900
|
4,0 10-4
|
2,6 10-4
|
13
|
1,33977
|
5,3 10-4
|
1,4 10-4
|
55
|
1,36060
|
3,2 10-4
|
2,6 10-4
|
14
|
1,34043
|
6,6 10-4
|
1,4 10-4
|
60
|
1,36180
|
2,4 10-4
|
3,4 10-4
|
15
|
1,34096
|
5,3 10-4
|
1,5 10-4
|
65
|
1,36300
|
2,4 10-4
|
3,6 10-4
|
16
|
1,34158
|
6,2 10-4
|
1,5 10-4
|
70
|
1,36380
|
1,6 10-4
|
3,8 10-4
|
17
|
1,34204
|
5,1 10-4
|
1,5 10-4
|
75
|
1,36450
|
1,4 10-4
|
4,0 10-4
|
Если определение проводится при температуре выше 20 °С, то поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления; если анализ про- водится при температуре ниже 20 °С, поправку вычитают.
По табл. 1 определяют соответствующую данному показателю преломле- ния концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет; близкому по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40 % спирта. Необходимо определить, какая концен- трация спирта соответствует разности показателей преломления: 1,35500 - 1,35482 = 0,00018. Поправка на 1 % спирта равна 4,0-10-4. Следовательно, 0,00018/0,0004=0,45 %. Таким образом, истинное содержание спирта в иссле- дуемом растворе 39,55 % (40-0,45).
Для определения концентрации этилового спирта в 70 %-ных спиртовых рас- творах разведение проводят обычно 1:2, а в 95 %-ном спирте – 1:3. При этом не- обходимо учитывать, что при смешивании спирта с водой объем раствора не- сколько уменьшается, в связи с чем следует вносить поправку к фактору разведе- ния: при смешивании 1 мл спирта с 2 мл воды – на 2,98 (вместо 3); при смешива- нии 1 мл спирта с 3 мл воды – на 3,93 (вместо 4). После соответствующего разве- дения определяют показатель преломления полученного раствора. Если необхо- димо, вносят поправку на температуру и находят концентрацию спирта в приго- товленном растворе. Для установления крепости спирта в 70 и 95 % растворе найденное значение концентрации умножают на коэффициент разведения.
Тема 2.
АЛЬДЕГИДЫ И ИХ ПРОИЗВОДНЫЕ. УГЛЕВОДЫ
ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА, ПРЕДЛАГАЕМЫЕ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ:
Альдегиды и их производные: раствор формальдегида (формалин), метена- мин (гексаметилентетрамин, уротропин), хлоралгидрат;
Углеводы: глюкоза, сахароза, лактоза, галактоза, крахмал.
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ: Лекарственные средства, содержащие альдегиды и углеводы, применяются в медицинской практике в составе различных лекар- ственных форм промышленного и внутриаптечного производства.
Изучаемые лекарственные средства оказывают разнообразное фармакологи- ческое действие: антисептическое (раствор формальдегида); уроантисептиче- ское (метенамин); снотворное, противосудорожное (хлоралгидрат). Глюкозу применяют в качестве источника легко усвояемого питания; сахарозу и лактозу
– в качестве наполнителей при приготовлении некоторых лекарственных форм; галактозу в виде суспензии для визуализации полостей при УЗИ, эхокардио- графии и др.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
Контроль качества лекарственных средств, содержащих альдегиды и углеводы
Цель работы: Освоить методы оценки качества лекарственных средств, со- держащих альдегиды и углеводы
Задание 1. Написать формулы, латинские и химические названия альдегидов и их производных, а так же углеводов, предложенных для изучения, описать их внешний вид, физические свойства и применение. Ответ оформить в виде таб- лицы (Приложение 1).
Задание 2. Изучить и провести качественные реакции на лекарственные средства группы, результаты занести в протокол (Приложение 2).
а) Провести реакции подлинности на формальдегид
М е т о д и к и . 1. Реакция «серебряного зеркала». К 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата прибавляют 5-6 капель раствора аммиака, 3 капли раствора формальдегида и нагревают на водяной бане при 50-60 °С. Образуется метал- лическое серебро в виде серого осадка или зеркала.
2. Реакция образования ауринового красителя. К 5 мл концен- трированной кислоты серной прибавляют 0,01-0,02 г кислоты салициловой, 2-3 капли раствора формальдегида и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.
б) Провести реакции подлинности на гексаметилентетрамин.
М е т о д и к и . 1. Реакция гидролиза. 2 мл раствора препарата (1:10) нагре- вают с 2 мл разведенной серной кислоты, появляется запах формальдегида. За- тем прибавляют 2 мл 30 % раствора натрия гидроксида и снова нагревают – по- является запах аммиака.
2. Реакция образования ауринового красителя. К 2-3 каплям раствора препарата (1:10) прибавляют 0,01 г кислоты салициловой или натрия салицила- та и 2-3 капли концентрированной серной кислоты; появляется розовое окра- шивание.
в) Провести реакции подлинности на глюкозу.
Методики определения глюкозы основаны на ее свойствах как альдегида (реакции окисления) и как многоатомного спирта (реакция образования ком- плексных солей с тяжелыми металлами). В качестве реактивов-окислителей обычно используют реактив Фелинга или реактив Толленса. Реакцию проводят в слабощелочной среде, глюкоза в этих условиях окисляется до глюконовой ки- слоты, чтобы ускорить процесс – реакционную смесь нагревают. При действии концентрированных серной или хлороводородной кислоты глюкоза преобразу- ется в оксиметилфурфурол, который одновременно взаимодействует с каким-
либо фенолом или ароматическим амином (резорцином, тимолом, нафтолами, нафтиламином и др.) с образованием окрашенных продуктов конденсации (имеющих синий или красный цвет в зависимости от структуры фенола или амина).
М е т о д и к и . 1. Реакция окисления реактивом Фелинга. К раствору 0,2 г препарата прибавляют 10 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения – выпа- дает кирпично-красный осадок меди (I) оксида.
К нескольким кристалликам глюкозы прибавляют кристаллик резорци- на и смачивают концентрированной кислотой (серной или хлороводородной), образуется красно-фиолетовое окрашивание.
Реакция образования комплексных солей. К 5 мл 5 % раствора меди
сульфата прибавляют 1-2 мл раствора натрия гидроксида до образования осадка меди гидроксида, затем прибавляют раствор глюкозы до растворения осадка. Получается раствор интенсивно синего цвета.
в) Провести реакции подлинности на хлоралгидрат.
М е т о д и к а . К 0,5 мл 10 % раствора препарата прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Выделяется хлороформ, обнаруживаемый по запаху. Затем добавляют несколько кристалликов резорцина и нагревают. По- является розовое окрашивание.
Задание 3. Выполнить качественный и количественный анализ лекарствен- ного средства. Результаты испытаний оформить в виде протокола (Приложения 2, 3, 4).
Раствор формальдегида (формалин)
Solutio Formaldehydi (formalinum)
Достарыңызбен бөлісу: |