Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Количественное определение
ПодлинностьХлорамин Б при нагревании в тигле разлагается со вспышкой. После прока- ливания остатка и внесения его в бесцветное пламя горелки оно окрашивается в желтый цвет (наличие ионов натрия). Полученный после растворения остатка в воде фильтрат дает положитель- ную реакцию на сульфаты, подтверждающую присутствие атома серы в моле- куле. (ГФ Х1, ч. 1) Количественное определениеМ е т о д и к а. Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят объем раствора водой до мет- ки. 20 мл раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой емко- стью 250 мл, прибавляют 10 мл раствора йодида калия, 10 мл разведенной со- ляной кислоты и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосуль- фата (индикатор – крахмал). 1 мл 0,1М раствора натрия тиосульфата соответствует 0,003546 г Cl. Хранят в хорошо укупоренной таре, в сухом, прохладном, защищенном от света месте. Задание 3. Определить подлинность и количественное содержание буфенок- са в субстанции по ФС 42-2979-93, результат оформить в виде паспорта анали- тического контроля (Приложение 5) Провести реакции подлинности на буфенокс а) М е т о д и к а . 0,03 г препарата растворяют в 10 мл этанола 95 %; появля- ется фиолетовая флуоресценция. б) М е т о д и к а . 0,02 г препарата нагревают с 1 мл кислоты азотной концен- трированной на кипящей водяной бане в течение 2 мин; появляется коричнева- то-красное окрашивание. в) Снять УФ - спектр поглощения 0,002 % раствор препарата в смеси 95 % этанол – 0,1М HCl (1:1) в области от 250 до 400 нм. Спектр препарата должен иметь максимум поглощения при 267 нм 2 нм и 343 нм 2 нм. Провести количественное определение буфенокса в субстанции алкалиметрическим титрованием М е т о д и к а . Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл ацетона, прибавляют 10 мл воды, 0,1 мл индикатора бромтимолового синего 2 и титруют 0,1М раствором натра едкого до синего окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1М раствора натра едкого соответствует 0,03644 г С7Н20N2O5S, которого в препарате должно быть не менее 99,0 %. УЧЕБНАЯ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКАЯ РАБОТА ( УИРС ) жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|