Методом спектрофотометрии

Cтуд. А. А. Кучинская

Науч. рук. доц. Н. И. Заяц

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)

В соответствии с действующими в фармацевтической отрасли требованиями, методики испытаний, предназначенные для контроля качества лекарственных средств, исходных компонентов (сырья), вспомогательных веществ и упаковочных веществ на всех стадиях их производства, хранения и применения должны быть валидированы.

Главной целью валидации МИ является документированное подтверждение правильности данной методики для конкретного применения по назначению. Методика испытаний прошедшая валидацию, должна обеспечивать воспроизводимые и достоверные результаты, адекватные предназначению фармацевтической субстанции или лекарственного средства.

Валидация МИ включает 3 основных этапа: получение валидационных характеристик; сравнение полученных величин с критическими значениями (критерии приемлемости); выводы о корректности методики. Таким образом, валидация методики обязательно предполагает формулировку и обоснование критериев приемлемости, без которых валидация в принципе невозможна.

Цель работы – установление критериев приемлемости для проведения валидации методики количественного определения содержания хлорпирамина гидрохлорида в лекарственном средстве (ЛС) «Хлорпирамин, крем для наружного применения 10 мг/г».

Объектами исследований являлись опытные образцы ЛС «Хлоропирамин, крем для наружного применения 10 мг/г». Количественное определение содержания хлорпирамина гидрохлорида осуществляли методом УФ-спектрофотометрии. Измерения оптической плотности проводили на спектрофотометре РВ 2201А при следующих условиях: длина волны 244 нм; кювета с толщиной слоя 10 мм. По результатам измерений оптических плотностей испытуемого раствора и раствора СО хлорпирамина гидрохлорида рассчитывали концентрация хлорпирамина гидрохлорида в ЛС.

В качестве валидационных характеристик были выбраны: избирательность, правильность, диапазон применения, линейность и прецизионность (повторяемость и внутрилабораторная воспроизводимость).

Для валидации избирательности метода необходимо сравнить оптическую плотность раствора «плацебо» и раствора препарата при аналитической длине волны 244 нм. Критерий приемлемости − компоненты «плацебо» не должны влиять на определение хлорпирамина гидрохлорида в ЛС.

Для определения линейности методики испытания в пределах диапазона применения (70–130% от номинального содержания хлорпирамина гидрохлорида) необходимо провести анализ на 5 уровнях концентраций: 70, 80, 100, 120 и 130% от номинального содержания хлорпирамина гидрохлорида в ЛС. Используя нормализованные координаты, методом наименьших квадратов необходимо рассчитать уравнение линейной зависимости [1].

В соответствии с рекомендациями, приведенными в [2] помимо требований к коэффициенту корреляции и остаточному стандартному отклонению (RSD₀) были рассчитаны критерии приемлемости для свободного члена а, так как для спектрофотометрии обязательно определить проходит ли прямая линия через начало координат.

Для оценки повторяемости необходимо получить результаты 6 параллельных анализов, выполненных на одной серии ЛС, в течение одного дня, в одних и тех же условиях. Критерий приемлемости − относительное стандартное отклонение (RSD, %) для определений не должно превышать 2,0%.

Внутрилабораторная воспроизводимость оценивается по результатам 6 параллельных анализов одной серии ЛС, проводимых двумя аналитиками в разные дни. Результаты испытаний необходимо проверить на однородность выборки по Q-тесту. Для выявления статистически значимых различий между дисперсиями и средними арифметическими значениями результатов двух серий, полученных в разных условиях, были выбраны критерии Фишера и Стьюдента. Критерии приемлемости – расчетные значения критериев не должны превышать табличных значений для доверительной вероятности 95% и заданного числа измерений; относительное стандартное отклонение результатов (RSD, %), полученное в условиях повторяемости, не должно превышать 2,0% [1].

В таблице приведены результаты расчетов критериев приемлемости методики количественного определения хлорпирамина в ЛС.

Валидационный критерий	Критическое значение
Специфичность Компоненты «плацебо» не должны искажать результат
Линейность: Остаточное стандартное отклонение Свободный член Коэффициент корреляции	0,5 3,17 0,99
Правильность Процент восстановления , % Критерий Стьюдента	t(0,95;5)=2,57
Повторяемость Коэффициент вариации RSD,%
Промежуточная прецизионность Коэффициент вариации RSD, % Критерий Стьюдента t0≤t (0,95;f) Критерий Фишера	t (0,95;10)=2,23 F (0,95;5;5)=5,05

1. Руководство для предприятий фармацевтической промышленности/ методические рекомендации по валидации методик анализа лекарственных средств под редакцией: Н.В. Юргеля [и др.]. – М.: Издательство «Спорт и культура-2000», 2007. – 192 с.

2. Леонтьев Д. А., Гризодуб А. И., Зинченко А. А., Дорунда И. М., Зинченко И. А. Реализация метрологической концепции для спектрофотометров в УФ- и видимой областях спектра // Фармацевтическая отрасль. – 2013. – № 5 – С. 116–120.

УДК 664.346

Студ. А. О. Башарова

Науч. рук. ассист. Д. С. Владыкина

На основе полученных купажей были приготовлены майонезы 50% жирности в количестве 200 г по разработанной рецептуре.

Полученные майонезы подвергались исследованию показателей качества на соответствие требованиям СТБ 2286–2012: органолептические показатели, массовая доля жира, массовая доля влаги, кислотность в пересчете на уксусную кислоту, стойкость эмульсии, жирно-кислотный состав жировой фазы после расслоения эмульсии. С целью изучения влияния изменения жировой фазы в разработанных майонезах, отличной от стандартной – масло подсолнечное, на вкусовые качества проводилась органолептическая оценка (дегустация).

В результате дегустации майонезы №№ 3 и 4 были забракованы, так как они имели выраженную горечь. Образцы майонезов №№ 1, 2 и 5 имели вкусовые свойства близкие к контрольному образцу (майонез из торговой сети, изготовленный на основе подсолнечного масла). Значения физико-химических показателей майонезов представлены в таблице 2. Как видно из таблицы, полученные результаты показателей качества опытных образцов майонезов со сбалансированным составом полностью соответствуют требованиям к майонезной продукции.

В целях возможных потерь ПНЖК в процессе получения майонеза был выполнен хроматографический анализ жирнокислотного состава полученных опытных образцов майонезов. Доказано, что разработанные рецептуры полностью обеспечивают продукту заявленные функциональные свойства, поскольку соотношение ПНЖК выше, чем заявленные 10:1.

Таким образом, разработанные майонезы полностью соответствуют заданным физико-химическим показателям. Однако, следует отметить некоторые органолептические особенности образцов майонезов №№ 3 и 4 – горечь при проведении органолептической оценки обусловленная введением льняного масла, а также измение их жирно-кислотного состава. Майонезы №№ 1 и 2 соответственно из рапсово-подсолнечного и рапсово-кукурузного масел, а также 5 майонез на основе подсолнечного, рапсового и льняного масел имели органолептические показатели схожие с контрольным образцом, а также прекрасно сохранили свой жирно-кислотный состав, то есть в процессе производства и хранения их функциональные свойства не утрачиваются.

ЛИТЕРАТУРА

1. Ипатова Л.Г., Кочеткова А.А., Нечаев А.П., Тутельян В.А. Жировые продукты для здорового питания. Современный взглял. – М.: ДеЛипринт, 2009. – 396 с.

2. Скорюкин А.Н., Нечаев А.П., Кочеткова А.А., Барышев А.Г. Купажированные растительные масла со сбалансированным жирнокислотным составом для здорового питания // Масложировая промышленность. – 2002. – №2. – С. 2–31.

3. Технический регламент на масложировую продукцию: ТР ТС 024/2011. – Введ. 09.12.2011. – М.: Комиссия Таможенного союза, 2011. – 37 с.

УДК 543.06

Cтуд. Н. М. Шкляревич

Науч. рук. доц. Т. М. Шачек

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции, БГТУ)

ЭКСПРЕСС-МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ

В КОНСЕРВАХ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Вода является важнейшим компонентов пищевых продуктов. Она присутствует в растительных и животных продуктах как клеточный и внеклеточный компонент, как дисперсионная среда и растворитель – в большом разнообразии продуктов, а также как дисперсная фаза – в ряде эмульгированных продуктов, таких как сливочное масло или маргарин, обуславливая консистенцию и структуру продукта, влияя на его внешний вид и вкус.

Многие виды пищевых продуктов, к которым также относятся продукты переработки фруктов и овощей, содержат большое количество влаги, что отрицательно сказывается на их стабильности в процессе хранения [1]. В связи с этим данный показатель нормируется в консервах для детского питания, соусах, консервах овощных и фруктовых для профилактического питания, а также в консервах овощных диетических. Для определения влаги в пищевых продуктах преимущественно используют стандартные методики исследования, основанные на гравиметрическом и титриметрическом методах анализа. В то же время, с развитием науки и техники, начинают появляться новые, усовершенствованные методики определения влажности, основанные на таких методах исследования, как кондуктометрия, кулонометрия, методы ядерного магнитного резонанса, сверхвысокочастотные методы, а также методы ИК-спектроскопии. Однако применение их в лабораторной практике возможно только в том случае, если будут разработаны соответствующие методики выполнения измерений, содержащие экспериментально подобранные условия испытаний и обеспечивающие правильные и воспроизводимые результаты.

Целью данной работы был подбор оптимальных условий проведения испытаний по определению массовой доли влаги на анализаторе влажности МАХ 50/1 в консервах для детского питания (пюре фруктовое с добавлением молочных продуктов), изготовленное в соответствии с СТБ 2052 [2].

Экспериментальные исследования проводили в соответствии с планом, представленным на рисунке 1.

t – температура сушки анализатора влажности МАХ 50/1,





– наибольший предел взвешивания – 50 г;

– предельно допускаемая погрешность при первичной поверке (в эксплуатации) – 0,5 (1) мг;

– погрешность показаний влажности – 0,05 %;

– максимальная температура сушки – 160 °С [4].

Дата последней поверки – 20.03.2015 г.

При проведении всех серий эксперимента использовались плавный режим сушки и автоматический критерий остановки сушки (измен. 1мг/240 сек.). Результаты, полученные при выполнении данной работы, представлены в таблице 1.
Таблица 1 – Результаты измерений массовой доли влаги

Статистические характеристики	Результаты, полученные на анализаторе влажности МАХ								Истинное значение массовой доли влаги, %
	120°С		135°С		150°С		160°С
	масса образца, г
	0,5	1	0,5	1	0,5	1	0,5	1
	82,5	82,4	83,0	83,3	83,6	84,2	84,4	84,4	84,4
±	0,3	0,06	0,2	0,3	0,4	0,4	0,7	0,3
	0,33	0,06	0,14	0,31	0,36	0,38	0,63	0,24
	1,9	2,0	1,4	1,1	0,8	0,2	0	0

Из данных, приведенных в таблице, видно, что наименьшее отклонение от истинного значения, полученного гравиметрическим методом (84,4 %), наблюдалось при измерениях массовой доли влаги на анализаторе влажности при t=160 °С. Варьирование массы образца при данных условиях измерения не оказывало существенного влияния на конечный результат.

В результате обработки экспериментальных данных были определены оптимальные условия проведения испытаний на анализаторе влажности МАХ 50/1 для пюре фруктового с добавлением молочных продуктов (160°С, масса образца 0,5–1 г). Полученные данные будут использованы для расчета необходимых метрологических характеристик при разработке экспресс-методики выполнения измерений по определению массовой доли влаги в консервах для детского питания.

ЛИТЕРАТУРА

1. Пищевая химия / А.П. Нечаев [и др.]. – Санкт-Петербург: ГИОРД, 2007. – 640 с.

2. Консервы на фруктовой основе для детского питания для детей раннего возраста. Общие технические условия: СТБ 2052–2010. – Введ. 01.01.2011. – Минск: Госстандарт: БелГИСС, 2011. – 20 с.

3. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги: ГОСТ 28561–90. – Введ. 01.07.1991. – Минск: Госстандарт: БелГИСС, 1991. – 12 с.

4. Руководство по эксплуатации влагомера серии МАХ. – 48 с.

УДК 543.63:581.141/.142

Cтуд. Н. В. Брушко, магистрант С. Н. Шемет

Науч. рук. доц. О. В. Стасевич

(кафедра физико-химических методов сертификации продукции)