Національний стандарт україни вироби хлібобулочні методи визначання фізико-хімічних показників



жүктеу/скачать 0.78 Mb.
бет3/6
Дата17.07.2016
өлшемі0.78 Mb.
#204784
1   2   3   4   5   6

Опрацювання результатів

Масову частку цукру Х у відсотках у перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

, (9)
де m1 – маса сахарози, мг, знайденої за таблицею 2;

V – об’єм мірної колби для приготування водної витяжки згідно з 7.4 (200 см3 або 250 см3);

m – маса наважки виробу, г;

20 – об’єм досліджуваного розчину, що використовується для визначання цукру, см3;

W – вологість виробу, яка визначена згідно з розділом 4, %;

1000 – перерахунок мг сахарози в г;

2 – подвійне розведення витяжки при проведенні гідролізу сахарози.

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.



За кінцевий результат приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень.

  1. Збіжність

Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах не повинні перевищувати 0,5 %.


  1. Відтворюваність

Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*), у різних лабораторіях не повинні перевищувати 1,0 %.

  1. Прискорений йодометричний метод

  1. Суть методу

Визначення кількості окисної міді до і після відновлення лужного розчину міді цукром. Облік окисної міді проводять йодометрично.

  1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;

  • годинник пісковий на 2 хвилини і 3 хвилини або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

  • баня водяна згідно з чинною нормативною документацією;

  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;

  • термометр ртутний скляний лабораторний згідно з ГОСТ 28498;

  • колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу точності місткістю 500 і 1000 см3 згідно з ГОСТ 1770;

  • колби конічні, місткістю 50 і 250 см3 згідно з ГОСТ 25336;

  • піпетки місткістю 1, 2, 5, і 20 см3 згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);

  • бюретки місткістю 25 або 50 см3 згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2-84);

  • штатив лабораторний згідно з чинною нормативною документацією;

  • установка з мікропіпеток з тонко відтягнутими кінчиками і затворами зі скляних кульок для відмірювання розчину сірчанокислої міді і титрованого розчину тіосульфату натрію, змонтована на лабораторному штативі або мікробюретки. Ціна поділки мікропіпеток і мікробюреток повинна бути не більше ніж 0,02 см3;

  • склянка з мікропіпетками, закріпленими в гумових пробках, для розчинів калію-натрію виннокислого, йодистого калію і сірчаної кислоти. Об’єм склянок для реактивів (200-300) см3;

  • спеціальна кришка для бані з холодною водою згідно з чинною нормативною документацією.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

  1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

  • мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165, 6,9 %-ний розчин (69 г перекристалізованої сірчанокислої міді, зваженої з точністю до 0,1 г, розчиняють водою в мірній колбі місткістю 1000 см3 і після охолодження доливають водою до мітки);

  • калій-натрій виннокислий згідно з ГОСТ 5845, лужний розчин (346 г кристалічного калію-натрію виннокислого зважують з точністю до 0,5 г, розчиняють при легкому нагріванні в 400-500 см3 води і фільтрують; 100 г натрію гідроокису згідно з ГОСТ 4328 розчиняють у 200-300 см3 води; обидва розчини змішують в мірній колбі місткістю 1000 см3 і після охолодження доливають водою до мітки);

  • кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, 25 %-ний розчин (один об’єм концентрованої сірчаної кислоти змішують з шістьма об’ємами води);

  • калій йодистий згідно з ГОСТ 4232, 30 %-ний розчин (30 г йодистого калію розчиняють у воді в мірній колбі місткістю 100 см3);

  • крохмаль розчинний згідно з ГОСТ 10163, 1 %-ний розчин (1 г крохмалю змішують спочатку з невеликою кількістю (приблизно 20 см3) насиченого розчину хлористого натрію або калію, далі вливають у доведений до кипіння насичений розчин солі (приблизно 80 см3) з таким розрахунком, щоб загальний об’єм становив 100 см3, кип’ятять приблизно 1 хвилину і охолоджують. Такий розчин зберігається тривалий час без змін) ;

  • натрій сіркуватистокислий (тіосульфат натрію) згідно з чинною нормативною документацією, розчин 0,1 моль/дм3 (25 г тіосульфату натрію (Na2S2O3×5Н2О) розчиняють у свіжо-прокип’яченій і охолодженій без доступу вуглекислоти дистильованій воді у мірній колбі місткістю 1000 см3. До отриманого розчину додають 0,1 г вуглекислого натрію (Na2CO3), залишають стояти протягом доби і встановлюють титр за 0,1 н. розчином двоххромового калію);

  • натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328, 4 %-ний і 10 %-ний водні розчини або калію гідроокис згідно з ГОСТ 24363, 5,6 %-ний і 10 %-ний водні розчини;

  • калій двохромовокислий згідно з ГОСТ 4220, 0,1 моль/дм3 розчин (4,9036 г двічі перекристалізованого і висушеного за температури 150 °С K2Cr2O7 розчиняють у воді і доводять розчин до 1000 см3;

  • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, 20 %-ний розчин (496 см3 соляної кислоти доводять водою до об’єму 1000 см3);

  • натрій вуглекислий (Na2CO3) згідно з ГОСТ 83 або натрій вуглекислий кислий згідно з ГОСТ 4201;

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

  1. Готування до аналізування

Для встановлення титру розчину тіосульфату натрію в колбу з притертою пробкою або в звичайну колбу, що закривається годинним склом, з бюретки або піпеткою приливають 20,0 см3 0,1 моль/ дм3 розчину двохромовокислого калію, доливають водою приблизно до 100 см3, додають при помішуванні 4,0 см3 концентрованої сірчаної кислоти і 4,0 см3 30 %-ного калію йодистого. Колбу закривають пробкою або годинним склом і залишають у темному місці на 2-3 хвилини, потім титрують розчином тіосульфату натрію, весь час інтенсивно перемішуючи рідину, доки коричневий колір розчину не перейде в світло-жовтий, додають 1,0 см3 1 %-ного розчину крохмалю і продовжують титрування до зникнення синього забарвлення і переходу його в зеленувате.

Поправочний коефіцієнт К до точно 0,1 моль/дм3 розчину обчислюють за формулою:



, (10)

де V – об’єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, см3.



  1. Методика визначання

У конічну колбу місткістю 50 см3 відмірюють 3,0 см3 витяжки і 1,0 см3 6,9 %-ного розчину сірчанокислої міді.

Унаслідок того, що точні показники одержують у тому випадку, коли різниця результатів титрування в контрольному і основному визначеннях знаходиться в межах (0,7-1,2) см3 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію, витяжки з високою масовою часткою цукру беруть в об’ємі 1,0 см3 і додають 2,0 см3 дистильованої води або проводять попереднє додаткове розведення витяжки. Потім до вказаного об’єму витяжки доливають 1,0 см3 лужного розчину калію-натрію виннокислого і кип’ятять на електроплитці рівно 2 хвилини з моменту закипання. Охолоджують до температури (20 ± 4) °С на водяній бані зі спеціально сконструйованою кришкою, що дозволяє швидко занурювати колбочки в холодну воду і відводити їх в спеціальні гнізда.

Титрування надлишку окисної міді проводять таким чином: в колбочку вносять 1,0 см3 30 %-ного йодистого калію та 1,0 см3 25 %-ної сірчаної кислоти і при постійному помішуванні титрують йод, що виділився, 0,1 моль/дм3 розчином тіосульфату натрію до світло-жовтого забарвлення. Потім додають 3-4 краплі 1 %-ного розчинного крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення. В таких же умовах проводять контрольний дослід, замінивши витяжку на 3,0 см3 дистильованої води.

Різниця результатів титрування, отриманих у контрольному досліді і при визначенні цукру у витяжці, помножена на поправку до титру, показує кількість відновленої міді, вираженої в мілілітрах 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію.



  1. Опрацювання результатів

Для перерахування кількості 0,1 моль/дм3 тіосульфату натрію, що відповідає кількості відновленої міді, на цукор, користуються коефіцієнтами, встановленими експериментальним шляхом:

глюкоза – 3,3;

фруктоза – 3,7;

сахароза – 3,4;

мальтоза – 5,4.

Масову частку цукру Х в аналізованому зразку в перерахуванні на суху речовину обчислюють у відсотках за формулою:



, (11)

де С – різниця в кількості точно 0,1 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, в контрольному досліді і визначенні;

К – коефіцієнт перерахунку на даний вид цукру;

m – маса речовини у взятій на визначення витяжці, мг;

W – вологість виробу, яка визначена згідно з розділом 4, %;

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.



За кінцевий результат приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень.

  1. Збіжність

Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах не повинні перевищувати 0,5 %.


  1. Відтворюваність

Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від однієї представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*), у різних лабораторіях не повинні перевищувати 1,0 %.

  1. Прискорений метод гарячого титрування

  1. Суть методу

Здатність редукувальних цукрів відновлювати в лужному розчині окисну мідь в закисну. Масову частку цукру визначають шляхом титрування мідно-лужного розчину досліджуваним розчином цукру.

  1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;

  • годинник пісковий на 5 хвилин і 8 хвилин або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

  • ексикатор згідно з ГОСТ 25336;

  • баня водяна згідно з чинною нормативною документацією;

  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;

  • термометр ртутний скляний лабораторний згідно з ГОСТ 28498;

  • колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу, місткістю 100, 200, 300 і 1000 см3 точності згідно з ГОСТ 1770;

  • колби круглі плоскодонні місткістю 50 см3 згідно з ГОСТ 25336;

  • піпетки місткістю 5, 10 і 50 см3 згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1) ГОСТ 29228 (ИСО 835-2),

  • бюретки місткістю 10 або 25 см3 згідно з ГОСТ 29252 (ИСО 385-2),

  • штатив лабораторний згідно з чинною нормативною документацією.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

  1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

  • сахароза згідно з ГОСТ 5833 або цукор-рафінад згідно з ДСТУ 2213 (ГОСТ 22);

  • кальцій хлористий згідно з чинною нормативною документацією;

  • мідь сірчанокисла згідно з ГОСТ 4165;

  • метиленовий синій згідно з чинною нормативною документацією;

  • калій-натрій виннокислий згідно з ГОСТ 5845;

  • натрію гідроокис згідно з ГОСТ 4328;

  • калій залізистосинеродистий згідно з ГОСТ 4207;

  • цинк сірчанокислий згідно з ГОСТ 4174;

  • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118;

  • метиловий червоний згідно з чинною нормативною документацією;

  • спирт етиловий ректифікований згідно з ДСТУ 4221;

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

  1. Готування до аналізування

  1. Готування 1%-ного розчину сірчанокислої міді (розчин І)

10,0 г чистої кристалічної солі сірчанокислої міді розчиняють у 200,0 см3 дистильованої води. В 50,0 см3 дистильованої води розчиняють 0,04 г метиленового синього. Розчини переливають у мірну колбу місткістю 1000 см3, доводять об’єм дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

  1. Готування лужного розчину калію-натрію виннокислого (розчин ІІ)

50,0 г калію-натрію виннокислого розчиняють в 200,0 см3 дистильованої води. В 300,0 см3 дистильованої води розчиняють 75,0 г гідроксиду натрію і в 50,0 см3 дистильованої води розчиняють 4,0 г калію залізистоціанистого. Розчини переливають у мірну колбу місткістю 1000 см3, доводять об’єм дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують.

  1. Готування стандартного розчину сахарози

Чисту сахарозу (або цукор-рафінад) попередньо висушують в ексикаторі протягом 3 діб над плавленим хлористим кальцієм, потім беруть наважку масою 0,1 г з похибкою не більше ніж ± 0,0001 г, переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, додають 50,0 см3 дистильованої води і проводять гідроліз сахарози згідно з 7.5.

Розчин містить 1,0 мг сахарози в 1,0 см3;



  1. Встановлення титру мідно-лужного розчину за сахарозою

Стандартний розчин сахарози наливають у бюретку місткістю 10 см3.

У дві плоскодонні круглі колби місткістю 50 см3 відмірюють піпеткою по 5,0 см3 розчину І і розчину ІІ. Одну із колб з мідно-лужним розчином ставлять на нагріту електроплитку, доводять до кипіння і титрують з градуйованої бюретки стандартним розчином сахарози з швидкістю (4 ± 1) краплі за секунду до переходу синього забарвлення мідно-лужного розчину в жовте. Об’єм в см3 стандартного розчину сахарози, що витрачено на титрування, визначають за бюреткою. Потім проводять контрольне титрування. Другу колбу з мідно-лужним розчином ставлять на нагріту електроплитку, доводять до кипіння і зливають в нього з бюретки (85 ± 5) % витраченого на попереднє титрування об’єму стандартного розчину сахарози, слідкуючи, щоб кипіння в колбі не припинялось. При цьому синє забарвлення мідно-лужного розчину змінюється на світло-фіолетове. Дотитровують мідно-лужний розчин стандартним розчином сахарози зі швидкістю 1 крапля в секунду до появи жовтого забарвлення.

Титр мідно-лужного розчину за сахарозою Т обчислюють за формулою:

, (12)
де 1,0 – маса сахарози, мг в 1см3 стандартного розчину сахарози.

V – об’єм стандартного розчину сахарози, який витрачено на титрування, см3;



  1. Методика визначання

Досліджуваний розчин наливають у бюретку місткістю 10 см3. У дві плоскодонні круглі колби місткістю 50 см3 відміряють піпеткою по 5,0 см3 розчину І і розчину ІІ. Одну із колб з розчином мідно-лужним ставлять на нагріту електроплитку, доводять до кипіння, титрують з бюретки досліджуваним розчином зі швидкістю (4 ± 1) краплі в секунду до переходу синього забарвлення мідно-лужного розчину в жовте. Витрачений на титрування об’єм в см3 стандартного розчину сахарози відмічають за бюреткою. Потім проводять контрольне титрування. Другу колбу з мідно-лужним розчином ставлять на нагріту електроплитку, доводять до кипіння і зливають в нього з бюретки (85 ± 5) % витраченого на попереднє титрування об’єму досліджуваного розчину, слідкуючи щоб кипіння в колбі не припинялось. При цьому синє забарвлення мідно-лужного розчину змінюється на світло-фіолетове. Дотитровують мідно-лужний розчин досліджуваним розчином сахарози зі швидкістю 1 крапля за секунду до появи жовтого забарвлення.

  1. Опрацювання результатів

Масову частку цукру М в перерахуванні на суху речовину обчислюють за формулою:

, (13)


де Т – титр мідно-лужного розчину за сахарозою;

V1 – місткість мірної колби для приготування водної витяжки, см3;

2 – подвійне розведення витяжки при проведенні гідролізу сахарози.

m – маса наважки виробу, г;

V2 – об’єм досліджуваного розчину, витрачений на титрування, см3;

1000 – перерахунок мг сахарози в г.

W – вологість виробу, яка визначена згідно з розділом 4, %;

Обчислювання проводять з точністю до 0,1 %.

За кінцевий результат приймають середньоарифметичне двох паралельних визначень.


  1. Збіжність

Відхили між двома паралельними визначеннями в одній лабораторії в однакових умовах не повинні перевищувати 0,5 %.

  1. Відтворюваність

Відхили між двома визначеннями лабораторних проб від однієї представницької вибірки, складеної згідно з ДСТУ(1)*), у різних лабораторіях не повинні перевищувати 1,0 %.


  1. МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ЖИРУ

Для визначання масової частки жиру використовують такі методи:



  • екстракційний з попереднім гідролізом наважки (арбітражний);

  • екстракційно-ваговий (прискорений);

  • рефрактометричний (прискорений);

  • бутирометричний (прискорений);

  • екстракційний з попереднім гідролізом наважки з використанням гексану згідно з ДСТУ ISO 7302;




  1. Готування проб

  1. Відбирання проб згідно з ДСТУ (1) *).

  2. Із лабораторної проби, відібраної для загального аналізу, виділяють для визначання жиру не менше ніж 300,0 г продукту.

У виробах, у яких м’якушка легко відділяється від скоринки, аналізують тільки м’якушку. Вироби зниженої вологості, а також вироби, в яких м’якушка не відділяється від скоринки, використовують разом із скоринкою.

Із виробів видаляють всі включення (родзинки, повидло, горіхи тощо, за винятком маку та інших сухих добавок, які важко відокремити від м’якушки) та по-верхневе оздоблення (цукор, мак тощо).



Після видалення скоринки і включень вироби ретельно подрібнюють, перемішують і поміщають у банку з притертою пробкою.

  1. Екстракційний метод з попереднім гідролізом наважки

(арбітражний)

    1. Суть методу

Витягування жиру з попередньо гідролізованої наважки виробу розчинником і визначенні кількості жиру зважуванням після видалення розчинника з певного об’єму одержаного розчину.

    1. Апаратура і матеріали

  • ваги лабораторні загального призначення згідно з ГОСТ 24104 з допустимою похибкою зважування ± 0,05 г;

  • годинник або таймер згідно з чинною нормативною документацією;

  • електроплитка згідно з ГОСТ 14919;

  • центрифуга лабораторна згідно з чинною нормативною документацією;

  • ексикатор згідно з ГОСТ 25336;

  • шафа сушильна згідно з чинною нормативною документацією, що забезпечує температуру нагрівання (105 ± 2) °С;

  • термометр ртутний скляний лабораторний згідно з ГОСТ 28498;

  • колби конічні Кн виконання 1 і 2, ТС, місткістю 100, 250 і 300 см3 згідно з ГОСТ 25336;

  • колби мірні виконання 1 і 3, 2-го класу точності, ХС, місткістю 100 і 250 см3 згідно з ГОСТ 1770;

  • лійки скляні діаметром не менше ніж 50 мм згідно з ГОСТ 25336;

  • крапельниця виконання 2, ХС, місткістю 50 см3 згідно з ГОСТ 25336;

  • піпетки виконання 2 і 6, 2-го класу точності місткістю 5 і 10 см3 і виконання 2, 2-го класу точності місткістю 20 і 50 см3 згідно з ГОСТ 29169 (ИСО 648), ГОСТ 29227 (ИСО 835-1), ГОСТ 29228 (ИСО 835-2);

  • холодильники скляні згідно з ГОСТ 25336;

  • баня водяна згідно з чинною нормативною документацією;

  • вата медична гігроскопічна згідно з ГОСТ 5556.

Дозволено використовувати інші апаратуру та матеріали, що мають анало-гічні метрологічні характеристики.

    1. Реактиви

Для аналізування необхідно використовувати такі реактиви аналітичної чистоти:

  • кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, розчин з масовою часткою 1,5 % (35,1 см3 концентрованої кислоти/дм3);

  • кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин з масовою часткою 5 % (29,4 см3 концентрованої кислоти/ дм3);

  • хлороформ згідно з ГОСТ 20015;

  • дихлоретан технічний згідно з ГОСТ 1942, густиною 1,2520-1,2537;

  • аміак водний згідно з ГОСТ 3760;

  • фенолфталеїн, спиртовий розчин з масовою часткою 1 % (1 г фенолфталеїну розчиняють в 100 см3 етилового спирту з масовою часткою 96 %);

  • вода дистильована згідно з ГОСТ 6709

    1. Методика визначання

Наважку виробу масою 10,0 г (якщо масова частка жиру у виробах становить понад 10 %, наважка може бути зменшена до 5,0 г), зважену з похибкою не більше ніж ± 0,05 г, поміщають у плоскодонну колбу місткістю 300 см3, приливають 100,0 см3 розчину соляної кислоти з масовою часткою 1,5 % (або 100,0 см3 розчину сірчаної кислоти з масовою часткою 5,0 %), кип’ятять у колбі зі зворотним холодильником на слабкому вогні 30 хвилин. Потім колбу охолоджують водою до температури (18-25) °С, доливають в колбу 50,0 см3 хлороформу, щільно закривають добре пригнаною пробкою, енергійно збовтують протягом 15 хвилин, далі виливають вміст у центрифужні пробірки і центрифугують протягом 2-3 хвилин при 3000 об/хв. У пробірці утворюються три шари. Піпеткою, обладнаною гумовою грушею видаляють верхній водний шар і відбирають хлороформовий розчин жиру і фільтрують його в суху колбу через невеликий ватний тампон, вкладений у вузьку частину лійки, а кінчик піпетки повинен при цьому торкатися вати.

20,0 см3 фільтрату переносять у попередньо доведену до постійної маси і зважену колбу місткістю 100 см3. Відбирання і фільтрацію проводять протягом 2 хвилин. Хлороформ із колби відганяють на гарячій бані, користуючись холодильником. Жир, що залишився в колбі, сушать до постійної маси (1-1,5 години) за тем-ператури від 100 °С до 105 °С, охолоджують в ексикаторі (20 хвилин) і зважують колбу.

Дозволено використовувати такий спосіб розшарування.

Після гідролізу в охолоджену колбу додають 5,0 см3 розчину аміаку (густиною 0,91), 50,0 см3 хлороформу, далі вміст колби збовтують протягом 15 хвилин і залишають на 1 годину для відстоювання. За цей час повністю відбувається розшарування і чітко видно нижній хлороформовий шар. Якщо розшарування не відбулося, тоді додають ще (2-3) см3 аміаку, і стежать за тим, щоб реакція в присутності фенолфталеїну залишалась кислою.

Після розшарування відбирання, фільтрацію, відганяння хлороформного шару і висушування жиру проводять як вказано вище.


жүктеу/скачать 0.78 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6



©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет