ОҚулық-Әдістемелік материалдар семей 2013

5В070100 – «Биотехнология»

мамандығы үшін

Семей 2013

Тағам өнеркәсібі үшін шикізат болып табылатын ауыл шаруашылығы мен технологиялық жабдықтармен қамтамасыз ететін машина жасаумен, тағам өнеркәсбін картон, ағаш, қағаз, фанер және тағы басқалармен амтамасыз ететін орман және целлюлоза-қағаз өнеркәсібімен полимерлі және шыны таралар, бояулар, лактар химия өнеркәсіьімен, металлургия және басқа өнеркәсіптермен.

Тағам өнеркәсібінің негізгі мақсаты жоғары сапалы азық-түліктің кең ассортиментіне деген тең тұтынушының өсіп келе жатқан сұранысын үнемі қанағаттандыру және тамақтанудың балансты рационын қамтамасыз ету болып табылады. Қойылған мақсат өндіріске барлық басқа ғылымдардың жетістіктерін қолдануға негізделген, жетілген технологияларды еңгізуді талап етеді. Өткені шикізатты азық-түлік өніміне өңдеу процестері физика, жылу физикасы, химия, биохимия, микробиология, механика және тағы басқа заңдарына негзделген.

Технология ғылыми пән болып табылады, өйткені қолданбалы және бірегейлі ғылымдар жетістіктерінің негізінде пайда болады. Алға қойған мақсатқа жету үшін барлық тағам өндірістерінің сәйкес технологиялары болу керек.

Еуропада технология ұғымының пайда болуы 1770-1772 жж. периодымен байланыстырылады. Ресейде 1807 ж. химия бойынша ғылыми әебиеттер шықты. Оның көптеген анықтамалары бар, соның ішінде:

Технология адамзатқа керек шикізатты дайын өнімге түрлендіру үшін шикізатты өңдеудің прогрессивт әдістерін қолдану және еңбек өнімдерінің өсуіне байланысты бір өнімге шаққанда қуат шикізат пен еңбектің ең аз шығынымен өндіру туралы ғылым. Технология ғылым ретінде алып өнеркәсіптің дамуымен жетірдіріліп пайда болды.

Егер тағам технологиясын айтатын болсақ оның жетірдіріуінің күші тұтынушыларды тағам өнмдеріне қажеттіліктерін максималды қанағаттандыруға ұмтылу. Көптеген ғалымдардың пікірлері бойынша соңғы 50 жылда адамзат тарихында технологияның әсер ететін дамуы байқалады. Бірақ бұл даму көбіне қоршаған ортаға зияндығымен іске асты. Әр түрлі өндіріс технологияны интенсивтендіру көптеген табиғат кешендерін экологияға зиян ретінде қолдануды интенсивтендірді. Осыған байланысты қазіргі кездегі технология ғылыми-техникалық прогресс есебіменшетел және отандық ғылым жетістіктеріне негізделу керк.

Қойылған мақсаттан шыға агро өнеркәсіп коплексімен халық шаруашылығының тағам саласының алдында келесі міндеттер тұр:

1. Тағам өнеркәсібінің өнімдерінің барлық өсірілген егін, мал және құс шығындарынсыз өндірісін дайындауын, сақтауын қамтамасыз ету;

2. Өнімді тұтынушыға ыңғайлы ыдыспен жане әдемі безендіріп ұсыну;

3. Әр түрлі өнімдер технологиясын әзірлеу ссоның ішінде арнайы бағыттағы өнімдер технологиясын дамыту;

4. Халықты балансталған рацион бойынша толық құнды тағаммен қамтамасыз ету;

5. Өнім өндірісіне жасалатын шығынды неғұрлым азайтып өнімнің өздік құнын минималды ету.

Технологиялық ғылымның міндеті шикізат ресурстары мен уақыттың өнімділігін талап ететін экономикалық өндіріс процестерін практикада қолданумен анықтау мақсатында физика-химиялық, биохимиялық, биологиялық заңдылықтарды табу. Технологияның жетілдірілуі халық шаруашылығында технологиялық процестің үдетуінің маңызды жағдайы болып табылады. Қазіргі уақыттағы тағам технологиясының дамуының негізгі бағыттарына жатады:

1. Үздікті технологиялық процестердің үздіксізге өтуі;

2. Қалдықсыз және аз қалдықты технологияны еңгізу.

Өндірісіне жаңа технология үнемдеуші қалдықсыз және аз қалдықты экологиялық таза технологияларды енгізу және дайындау халық шаруашылығының әр түрлі саласының қазғаушы күші болып табылады. Сондықтан технология негізін тек технологтар, механиктер ғана емес , товароведтер де игере білу керек. Халық шаруашылығының тағам саласы тұтынушының сұранысын жоғары сапалы экологиялық таза өнімдер мен диеталық және бала тағамының өнімдерімен қамтамасыз ету керек. Тағам саласы халық шаруашылығының басқа салаларына шикізат өндіру спирт, тұз, крахмал, өсімдік майы, техникалық майлар, мал терісі, қан өндіру өнімдері, медицина өнімдері үшін шикізат болып табылады. Технологиялық процестің техникалық, экономикалық өнімділігін сипаттайтын маңызды көрсеткіштер болып табылады:

1. Өнімнің бір данасына энергия мен жартылай фабрикаттар шикізаттың минимум шығыны;

2. Дайын өнімнің шығуы мен сапасы;

3. Еңбек өнімділігінің деңгейі;

4. Процестің екпінділігі.

Технологиялық құралдар әдістер мен терминологияны унификациялау мақсатында 1975 ж. мемлекеттік стандарт ретінде құжатнаманың бірыңғай жүйесі дайындалды. Соған сәйкес технологиялық процесс термині негізінде өнімді өндіру кезінде негізгі құрамдас бөлігі болып табылатын сақтау, өңдеу, қайта өңдеумен байланысты операцияларды нығайтуға бағытталды.

Тамақ өндірістерінде ұқсатудан өтетін шикізаттардың көп түрлігін ескере отырып, олардың кейбір, жай-күйі және құрылымымен байланысты ерекшеліктерін атап өтейік.

Ең алдымен, барлық шикізаттарды 2 тірге: неорганикалық және органикалық шикізаттарға бөлуге болады. Біз органикалық шикізаттарды қарастыратын боламыз.

Органикалық шикізаттарды екі үлкен топқа: өсімдік тектес және жануар тектес өнімдерге бөледі.

Жануар тектес өнімдер: ет, балық, сүт, жұмыртқа химиялық құрамы бойынша ьірі организмнің, ең алдымен адам организмінің сұранысын қанағаттандыра алады. Организмдердің сұранысын қанағаттандыру үшін жануар тектес шикізат көп мөлшерде шығындармайды. Бұндай шикізаттарда организм үшін өте маңызды болып табылатын қосылыстар: алмастырылмайтын амин қышқылдары, ферменттер, мироэлементтер организмге жеңіл сіңетіндей түрде кездеседі және олардың бәрі организмге тамақпен түседі.

Бұнымен бірге, жануар тектес өнімдердің дәмдік қасиеттері жоғары болып табылады. Осы қасиетіне және шығару үшін көп мөлшерде қаржы шығындалатынына байланысты жануар тектес өнімдердің және олардан дайындалған дайын өнімдердің құны жоғары болып табылады. Жануар шикізатын ұқсататын өндірістер үшін тиімділік критериі болып шикізатты максимум үнемдеу, шикізат бірлігінен максимум өнім шығару табылады.

Өсімдік тектес өнімдерді алу үшін көп материалдық шығындар жұмсала қоймайды, бірақ бұнда да шикізатты үнемдеу қажет болып табылады.

Жануар тектес өнімдерді ұқсату кезінде оларда микроорганизмдердің өсіп-өнуін ескеріп, сақтау жағдайларын қарастыру керек.

Өсімдік тектес өнімдер де микроорганизмдер үшін азық болып табылады, бірақ оларды сақтау тәсілдері жеңіл және қаматқа түспейді.

Осыған орай, жануар тектес өнімдердің ерекшелігі болып өнімнің бұзылмауын қамтамасыз ететін шараларды тұрақты түрде қолдану табылады.

Тағам өнімдерін олардың шығу тегі, химиялық құрамы немесе органолептикалық қасиеттері бойынша жіктейді. Бүйтіп жіктеу кезінде өнімдерді жалпы, солардын өнімді механикалық, химиялық, электрофизикалық және т.б. өңдеу тәуелді болатын қасиеттерін біріктіру жүргізілмейді.

Ең дұрыс болып өнімдерді олардың физикалық құрылымы бойынша классификациялау (жіктеу) табылады. Осыған сәйкес өнімдерді клеткалы құрылымды өнімдер, сұйық, желе тәрізді, паста тәрізді, майлы, шыны тәрізді өнімдер деп бөлуге болады.

Азық-түлік тауарларын жіктеу – оларды жалпы немесе сипатты белгілері, тауарлардың шығу тегі, олардың химиялық құрамы,пайдалануы және т.б. көрсеткіштері бойынша топтарға немесе класстарға бөлу болып табылады.
Биологиялық классификация бойынша олар типтер, типтестер, класстар, отрядтар, түрлер және т.б. Табиғи көрсеткіштер бойынша памологиялық сорт (тұқымдар үшін), ампелографиялық (жүзім үшін), шаруашылық-ботаникалық (көкөніс пен картоп үшін) бөлінеді.

Оқулық классификациясына сәйкес азық-түләк тауарлары группаларға біріккен: дәнді дақылдар; көкөніс тұқымдастар: крахмал, қант, бал; кондитерлік тауарлар; тәтті тағамдар; тағамдық майлар; сүтті тауарлар; етті тауарлар; жұмыртқалы тауарлар; балық тауарлары; тағамдық концентраттар. Бұлай жіктелу негізінде – жалпы белгілері, тауарлардың шығу тегі, химиялық құрамы, пайдалануы бойынша көрсеткіштері жатыр.

Дән-ұн тауарлары – қайта өңдеудің дәні мен өнімдері (ұн, бидай, нан, және макаронды тағамдар).

Көкөніс тұқымдастық тауарлар – жаңа тұқымдар, көкөністер, саңырауқұрақтар мен қайта өңдеудің өнімдері енеді.

Крахмал өнімдеріне, қанттарға және кондитер өнімдеріне – бал, конфеттер, карамель, жеміс өнімдері, шоколад, какао-содасы, кондитерлік ұн тағамдары, сағыздар.

Тәтті тағамдар – ірімшік, аз ішімдікті және алькогольсіз шырындар, шәй, кофе, тұз, тағамдық қышқылдар, табак және табак өнімдері.

Сүтті тауарларға – сүт және сүт өнімдері кіреді: сүзбе, кілегей, сүт қышқылды өнімдер, майлар, ірімшіктер, құрғақ сүтті өнімдер және т.б.

Тағамдық майлар группасы – өсімдік және жануарлар майы, маргарин, кулинарлы майлар, майонез.

Етті тауарлар группасына – мал еті және ауыл шаруашылық құстары, шұжық өнімдері, ет консервілері.

Жұмыртқа тауарларына – жұмыртқа мен қайта өңдеу өнімдері кіреді.

Балық тауарлары группасына – балық және оның қайта өндіру өнімдері, балық емес сулы шикізаттар.

Тағамдық концентраттар – бұл бірінші екінші ассортименттің концентраттары, ұн қоспалары, балалық және диеталық тамақтануының құрғақ өнімдері, сулы диеталық өнімдер, құрғақ таңғы астар.

Азық-түлік тауарлары сатып алуда нан, көкөнім тұқымдастар, кондитерлік, вино-шараптық, сүтті-майлы, ет, балық, жұмыртқа, тағамдық майлар, табак өнімдері және т.б. бөлінеді. Бұл жағынан тауарларды бакалейлі және гастрономиялық түрге бөледі.

Бакалейлі – жарма, ұн, ашытқылар, мақаронды өнімдер, кептірілген тұқымдар, саңырауқұлақтар, крахмал, қант, тұз, кофе, шай, тәттілер.

Гастрономиялық – қолдануға дайын өнімдер: сүт тағамдары, алкогольды шараптар, шұжықтар, ет, сырлар, ет консервілері мен көкөніс тұқымдары.

Лекция 3. Бақылау түрлері
Зертханада кәсіпорынға келіп түскен шикізат пен материалдардың барлық түрлері бақылаудан өткізіледі. Мынадай бақылау түрледі кездеседі: енгізу алдындағы бақылау; қабылдау үшін бақылау; жаппай бақылау; таңдамалы бақылау; бір сатылы бақылау; көп сатылы бақылау және т.б.

Келіп түскен шикізатты кәсіпорынға енгізу алдындағы бақылаудан өткізеді. Бұл жерде оның сапасы, сорты, ылғалдығы, тазалығы және т.б. көрсеткіштері анықталады. Бұдан кейін бүкіл технологиялық процестің кезеңдері мен операциялары бойынша бақылау жүргізіледі.

Қабылдау үшін бақылау жаппай немесе таңдамалы түрде жүргізілуі мүмкін. Жаппай бақылау кезінде шығарылған әр өнім бірлігі тексеріледі. Жаппай бақылау өнімнің қасиеттерін бұзбайтын болғанда ғана қолданылады. Мысалы консервілердің сапалық көрсеткіштерін жаппай бақылауға келмейді. Өйткені банканы ашуға, яғни өнімді бұзуға тура келеді. Бұл әдіспен банкалардың салмағын, сыртқы көрінісін, дұрыс жабылғанын бақылауға болады.

Дайын өнімнің, шикізат пен көмекші материалдардың сапасын, әдетте, таңдамалы бақылау нәтижелері бойынша анықтайды. Таңдамалы бақылауда өнімнің әр данасы емес, белгілі тәртіппен дайындалған сынаманы зерттейді. Сынама бүкіл өнімніңсапасын білдіруі керек.

Бақылау бір саты, екі саты, көп саты және тізбекті түрде жүргізілуі мүмкін.

Бір саты бойынша бақылау кезінде өнімнің партиясын қабылдау немесе қабылдамау туралы шешім бір ғана таңдама немесе сынаманы зерттеу нәтижесінде шығарылады. Бір сатылы бақылау басқа бақылау түрлеріне қарағанда өткізуге жеңіл және өнімнің сапасы туралы қажетті ақпаратты жылдам алуға мүмкіндік береді.

Көп сатылы бақылауды ұйымдастыру қиынға түседі.

Көп сатылы бақылау түрлері болып екі сатылы және тізбектеп бақылау табылады. Екі сатылы бақылау кезінде өнімнің партиясын қабылдау-қабылдамау жөніндегі шешім 1 немесе 2 таңдаманы зерттеу нәтижесі бойынша шығарылады. Тізбектеп бақылау кезінде алынатын таңдамалар саны алдын ала белгіленбейді, келесі таңдаманы алу қажеттілігі алдыңғы таңдаманы зерттеу нәтижесі бойынша анықталады.

Тамақ өнеркәсәбәнде, әдетте, 1 сатылы немесе 2 сатылы бақылау түрлері жиі қолданылады.

Өнімнің біртекті партиясы (партия) – бір түрге және сортқа жататын, түрі бір және өлшемдері бірдей ыдыстағы, бір күні және сменада жасалған, бір кәсіпорыннан шыққан, бір уақытта тапсыру, қабылдау, сапасын бағалауға жататын тағам өнімінің белгілі көлемі.

Таңдама – бастапқы үлгі құрау мақсатында буманың әр жәшігінен, бөшкесінен, немесе буып түйілмеген өнімнің әр штабелінен бір амал шегінде алынған тағам өнімінің белгілі мөлшері.

Бастапқы үлгі деп біртекті партиядан алынған жеке таңдамалардың жиынтығын айтады.

Орташа үлгі деп бастапқы үлгінің зертханалық зерттеулер жүргізу үшін алынған бір бөлігін айтады.

Сынама – орташа үлгінің зертханалық зерттеулер жүргізу үшін тиісті түрде дайындалған бөлігі.

Салмақтама (навеска) – сынаманың тағам өнімінің жеке сапалық көрсеткіштерін анықтауға арналған бөлігі.

Дайын өнімнің сапасын бақылау олардың физика-химиялық, бикробиологиялық және органолептикалық көрсеткіштері бойынша жүргізіледі. Шығарылатын өнімнің түріне байланыстытексерілетін көрсеткіштердің тізімі тиісті стандартпен бекітіледі.

Микробиологиялық зерттеулер тағамнан улану және инфекциялық аурулар қоздырғыштарын және өнімнің бұзылуына апарып соғатын микроорганизмдерді анықтау мақсатында жүргізіледі.

Органолептикалық бағалауға зерттелетін өнімдердің стандарттарында белгіленген ережелер бойынша дайын өнімнің барлық түрлері жатады.

Бақыланатын физика-химиялық көрсеткіштердің жиынтығы тағам өнімдерінің әртүрлі топтары үшін әртүрлі болып табылады. Аталған көрсеткіштерге кіреді: ылғалдың үлесі; рН мөлшері, құрғақ заттардың, майдың, хлоридтердің, салмақтық үлесі, қышқылдығы, минералдық заттардың, қышқылдардың, жалпы қанттың, спиттің, жұмсақ заттарының салмақтық үлесі, бөтен қоспалардың токсикалық элементтердің (ауыр металдардың) болуы.

Сонымен, тағамдық өнімдердің сапасы оны бақылау проблемасымен тығыз байланысты. Шикізат пен өнімнің сапасы нормативтік және техникалық құжаттардың талаптарына сай болуы керек. Бұндай құжаттарда шикізаттың сапасына қойылатын талаптар, оны қабылдау ережелері, сынау әдістері, сақтау жағдайлары жазылады.

Қойылған міндетті орындау құралдарының ішінен тауарлардың сапасын сараптау ерекше орын алады. Бұндай сараптаудың мақсаты – тауарлардың сапасын зерттеу негізінде олардың тұтынушы үшін құндылығын анықтау. Сараптама жүргізу кезінде әр түрлі зерттеу әдістері қолданылады.

Зерттеудің көлемдік (титрометрлік) әдісі белгілі заппен реакция жүргізу үшін қажетті реагенттің көлемін өлшеуде негізделген сандық әдіс болып табылады.

Зерттеудің көлемдік әдістері нейтрализациялау, тұндыру, ион алмасу, комплек түзу, окисление-восстановление және т.б. реактиялар жүргізуде негізделеді. Бұл әдістер төмендегі шарттардың орындалуын қамтамасыз ету керек:

- реакцияға түскен заттар арасында стехиометриялық қатынастардың мұқият сақталуын;

- реакцияның жылдам және сандық деңгейде жүруін;

- зерттелетін сынамадағы бөтен заттар қосылған реактивпен реакция бермеуі керек, себебі – титрлеу дұрыс нәтиже бермеуі мүмкін.

Титрдеу үшін массалық үлесі зерттелетін ерітіндінің 10-100 см³-ына 0,1-0,5 % құрайтын индикатор ерітіндісінің 1-3 тамшысын жұмсау жеткілікті болып табылады.

Титрлеу зат көлемін анықтау әдісі ретінде үш түрге бөлінеді:

- тура титрлеу;

- жанама титрлеу;

- кері титрлеу.

Зерттелетін заттың массалық үлесін Х (%) жұмыстық ерітіндінің массалық қанықпасы арқылы мына формула бойынша анықтаййды:

X = 100 VCM/1000 m

мұндағы:

С – жұмыстық ерітіндінің мольдік қанықпасы, моль/дм³;

М – зерттелетін заттың мольдік эквиваленттік массасы, г/моль;

m - зерттелетін заттың салмақтамасының массасы, г.

Физикалық әдістермен мынадай көрсеткіштерді өлшеуге болады:

- масса;

- тығыздық;

- тұтақтылық;

- электр өткізгіштік;

- су тегі иондарының концентрациясы;

- рефракция коэффициенті.

Физикалық әдістердің 3 түрі кездеседі:

- гравиметриялық (салмақтық) зерттеу әдістері;

- потенциомертиялық анализ;

- кондуктометриялық аналыз.

Гравиметриялық (салмақтық) зерттеу әдістері сандық анали әдістері болып табылады және анорганикалық немесе органикалық қосылыстар түрінде бөлініп шығарылған зерттелетін заттың массасын жоғары дәлдікпен өлшеуде негізделеді.

Анықтау тәсілі болып бөліп шығару (выделение), тұнбаға түсіру (осаждение) және буландыру (отгонка) әдістері табылады.

Бөліп шығару әдісі бойынша анықталатын компонентті бос күйінде бөліп шығарады да аналитикалық таразыда салмағын өлшейді.

Мысал ретінде тағам өнімдеріндегі күлдің массалық үлесін анықтауды келтіруге болады. Салмақтаманы (навеска) жағып жібереді де соңынан салмағы алдын ала анықталған тильге салып массасы тұрақты болғанға дейін қыздырады. Тигльде қалған күлдің салмағын өлшейді және оның массасы бойнша тағамдық өнімдегі күлдің массалық үлесін есептеп шығарады.

Тұнбаға түсіру әдісінде анықталатын компонентті химиялық реактивтердің көмегімен химиялық құрамы белгілі аз еритін тұнба түрінде бөліп шығарады. Тұнбаны жуады, массасы тұрақтылағанша кептіреді, содан соң өлшейді. Бұл әдіспен тағам өнімдерінде сульфат, хлорид және т.б. иондарды анықтайды.

Буландыру әдісінде анықталатын компонентті зерттелетін сынамадан жеңіл ұшатын қосылыс түрінде буландырып бөліп шығарады.

Бұл әдіспен тағам өнімдеріндегі ылғалдың массалық үлесін, оларда көмірқышқылды газ, аммика және т.б. ұшатын заттардың болуын анықтайды.

Салмақтық әдістің көрсетілген түрлерінің барлығы өте жоғары дәлдік береді және бұл жағдай оларды арбитраждық анализ жүргізу үшін қолдануға мүмкіндік береді. Кемшілігі болып көп уақыт жұмсалуын талап ететіндегі табылады.

Сұйықтың тығыздығы мен тұтқырлығын анықтау.

Сұйықтың тығыздығын ареометрдің көмегімен өлшеу сұйыққа ендірілген денеге (ареометрге) әсер етуші итеріп шығарғыш күшті анықтауда негізделген. Итеріп шығарылған сұйықтың көлемі мен сұйыққа ендірілген ареометрдің массасы бойынша зерттелетін сұйықтың тығыздығы анықталады. Практикада массасы тұрақты болып табылатын ареометрлер және көлемі тұрақты ареометрлер кездеседі. Егер массасы тұрақты ареометрдің шкаласы тығыздық бірліктерімен градуирленген болса, бұндай ареометр денсиметр деп аталады. Қант ерітіндісінің тығыздығын анықтауға арналған денсиметр сахариметр деп аталады, сүттің тығыздығын анықтауға арналған денсиметр лактоденсиметр (лактометр) деп аталады. Спирттің тығыздығын анықтауға арналған денсиметрді спиртометр дейді.

Тұтқырлық сұйықтың көрші жатқан қабаттарының бір-біріне қатысты қозғалысы кезінде білінетін физикалық қасиеті болып табылады. Тұтқырлықты өлшеу үшін Пуазейль заңы көмегімен капиллярлардағы ламинарлық ағын үшін тұтқырлық коэффициенті анықталады (динамикалық тұтқырлық). Динамикалық тұтқырлықтың тығыздыққа қатынасын кинематикалық тұтқырлық деп атайды. Тұтқырлық вискозиметрдің көмегімен өлшенеді.
Потенциометриялық зерттеу әдістері.

Потенциометриялық зерттеу әдістері ерітіндідегі иондардың белсендігін тікелей анықтау үшін (ионометрия), сондай-ақ титрлеу кезінде эквиваленттік нүктені анықтау үшін (потенциометрлік титрлеу) кеңінен қолданылады.

Тікелей потенциометрлеу кезінде әр түрлі металдардан жасалған 2 электродты олармен реакцияға түспейтін заттың ерітіндісіне ендіреді. Бұл жерде екі электрод арасында потенциалдар айырымы (Е) пайда болады. Эектр қозғалтқыш күшті (ЭДС) өлшеу үшін салыстыру электродын қолданады. Потенциометрияда хлор-күміс салыстыру электроды кеңінен қолданылады. Сонымен бірге камель және сурьмадан жасалған электродтар да қолданылады. Тура потенциометрияда (ионометрияда) шыны электродтары, мембраналық электродтар, сұйықтық, газдық және ферменттік электродтар қолданылады.

Тамақ өндірісі зертханаларында ерітінінің белсенді (активтік) қышқылдығын (рН) өлшеу үшін шыны электродтары кеңінен қолданылады. Шыны электродын қолданған кезде шыны құрамындағы сілтелік метардар иондары мен ерітіндідегі сутегі иондарының алмасуы пайдаланылады.

Соңғы жылдары ионтаңдағыш электродтар қолданылатын болды. Олар белгілі катиондар мен аниондарға қатысты сезгіштік білдіреді. Олардың таңдағыш мембранасы қатты (мыалы, шыны), сұйық (оганикалық комплектүзуші) материалдардан жасалуы мүмкін. Мембраналардың құрамыда иммобилизацияланған ферменттер немесе микроорганизмдер болуы мүмкін. Бұндай электродтар иондарға диссоциацияланбайтын күрделі органикалыққосылыстардың – дәрумендердің, гормондардың, антибиотиктердің концентрациясын анықтауға мүмкіндік береді.

Аналитикалық жұмыстарды орындау үшін рН-метрлер, ионометрлер қолданылады.

Потенциометриялы титрлеу рН бойынша эквиваленттік нүктені анықтауда негізделеді. Эквиваленттік нүктеге жақындаған кезде электродтың потенциалы кілт өзгереді.

Қарастырылған әіс жоғары дәлдік, сезгіштікпен сипатталады және индикаторлық әдіске қарағанда аз концентрациялы ерітінділерді зерттеуге мүмкіндік береді. Сонымен бірге, бұл әдіспен бірнеше заттарды оларды бөліп шығармай-ақ анықтауға, тұнбесы бар (мутный) және боялған ерітінділерді зерттеуге болады.

Тағам өнімдерінің сапасын автоматты түрде бақылау мүмкіндігі болу үшін заттардың әр түрлі еріткіштердегі электр тогын өткізу қабілетін (электр өткізгіштігін) зерттейді.

Кондуктометриялық әдістің 2 түрі кездеседі.

1. Ерітіндідегі заттың сандық мөлшерін анықтау үшін ерітіндінің электр өткізгіштігі мен оның концентрациясы арасындағы тәуелділік пайдаланылады;

2. Электр өткізгіштікті өлшеу жүйеде (ерітіндіде) өтетін химиялық процестерді бақылау үшін қолданылады.

Кондуктометриялық әдіс технохимиялық бақылауда төмендегі екі түрде қолданылады: тура кондуктометрия түрінде және колориметриялық титрлеу түрінде.

Колориметриялық әдіс жоғары дәлдікпен өлшеу мүмкіндігін ьереді. Сондықтан бұл әдісті сүт, ет және т.б. тамақ өнеркәсібі салаларында тағам өнімдерінің сапасын бақылаудың және технологиялық процестерді басқарудың автоматтандырылған жүйелерінде қолдануға болады.

Колориметриялық титрлеу үшін тұнбаға түсіру, бейтараптау (нейтрализация), комплекстүзеу (комплексообразование) және т.б. реакцияларді қолдануға болады. Бұл реакциялардың барысында эквиваленттік нүктеге жеткеннен кейін ерітінділердің электр өткізгіштігі елеулі түрде өзгереді. Эквиваленттік нүкте графикалық әдіспен анықталады.

Кондуктометрияның тағы бір түрі болып хронокондуктометриялық титрлеу әдісі табылады. Бұл әдісте жұмыстық титрленген ерітінді титрлеу жүргізілетін ыдысқа біртіндеп құйылады және электр өткізгіштік пен уақыт арасындағы тәуелділік график түрінде тіркеледі. Графиктердегі сызықтардың сынған нүктелері эквиваленттік нүктелерді көрсетеді.
Рефрактометриялық зерттеу әдістері.

Рефрактометриялық зерттеу әдістері тамақ өнеркәсібінде әр түрлі технологиялық процестерді және тағам өнімдерінің сапасынбақылау үшін қолданылады.

Рефракция немесе сызық сындыру құбылысы бір ортадан екінші ортаға көшу кезінде орын алады. Сыну коэффициентін өлшеу екі компонетті ерітінділердің концентрациясын тікелей табуға мүмкіндік береді. Бұл үшін есептік формулалар немесе графиктер қолданылады. Ерітіндінің сыну коэффициенті мен онда ерітілген заттардың концентрациясы арасындағы тәуелділік анықталады. Салыстырмалы сыну коэффициентін өлшеу үшін рефрактоматрлер қолданылады.

Жарық интерференциясы – жарық сәулелерінің бірінің үстіне бірі түсуі кезінде олардың кейбіреуі бір-бірін басады (күшін төмендетеді), ал кейбіреуі бір-біріне күш береді (көтереді). Жарық интерференциясымен байланысты өлшеу үшін интерферометрлер қолданылады. Интерферометрлер тамақ өнімдерінде ферменттік препараттардың активтігін анықтау үшін қолданылады.

Лекция 6. Колориметриялық және спектрофотометриялық

зерттеу әдістері.
Колориметриялық және спектрофотометриялық әдістердің мынадый түрлері кездеседі:

- колориметрия;

- фотоколориметрия;

- фотометрия;

- спектрофотометрия.

Спектрофотометрия спектрдің көзге көрінетін, ультрафиолет және инфрақызыл облыстарында жүргізілуі мүмкін.

Сандық колориметриялық анализ негізіне жарық жұту (светопоглощение) заңы – Бегер-Ламберт-Бер заңы қойылған:

D = l * c

мұндағы: D – заттың белгілі толқын ұзындығындағы оптикалық

тығыздығы, г / см²;

l - анализге алынған үлгі қабатының қалыңдығы, см;

С – заттың концентрациясы, г / см³.

Барлық фотометриялық өлшеулердің негізгі параметрлері болып оптикалық тығыздық өлшеу жүргізілетін толқынның ұзындағы, оптикалық тығыздықтың мөлшері D, анализге алынған үлгі қабатының қалыңдығы l, ерітіндінің концентрациясы С табылады.

Бұл әдіс тек оптикалық тұнық сұйық орталарын зерттеу үшін қолданылады.

Сандық фотометриялық өлшеулер үшін Бегер-Ламберт-Бер заңына сәйкес құрылған калибрлеу графиктерін пайдалану әдісі жиі қолданылады. Калибрлеу графигі «оптикалық тығыздық – концентрация» координаталарында салынады. Калибрлеу графигі координаталар басынан өтетін тура сызық түрінде болуы керек.

Зерттеулер фотоэлектроколориметрлің көмегімен жүргізіледі.

Боялған және түссіз ерітінділерді спектрофотометрлердің жалынды фотометрлердің көмегімен де зерттеуге болады.

Эмульсияларды және әр түрлі тұнбасы бар (мутный) орталарды зерттеу үшін нефелометрия әдісі қолданылады. Әдіс тұнбасы бар ортадан өткен жарық ағынының әлсіреуін өлшеуде негізделген.

Нефелометриялық өлшеулердің негізгі принциптерінің бірі болып «эталон мутности» қолдану табылады.

Зерттеудің нефелометриялық әдістерін жүзеге асыру үшін зерттелетін элементтің немесе органикалық қосындының иондарын аз еритін қосындыларға аударады. Бұл аз еритін қосындылар тұнба қалыптасуының бастапқы кезеңінде тұрақты дисперсиялық жүйе түзейтін болады. Бұл мақсатта Ba²⁺, Ca²⁺, Ag⁺, Cl^-, SO₄^2-, CrO₄^2- және т.б. иондардан құралған суда қиын еритін тұнбалар кеңінен қолданылады.

Нефелометрлік зерттеулерді фотоэлетроколориметр-нефелометрдің көмегімен жүргізеді.

Молекулаға энергияның кез келген түрінің (жалын, шоқ, плазма, ультрафиолет сәулесі) әсер етуі кезінде электрлік спектрлер қоздырылады және оған жауап ретінде молеклалар энергия квантын бөліп шығарады. Бұл құбылысты флуоресценсия немесе эмиссия деп атайды. Флуоресценсия күші тиісті заттың (элементтің) концентрациясына пропорционалды болып табылады.

Флуоресценсия негізінен органикалық қосылыстарға тән болып табылады, сондықтан анорганикалық заттарды зерттеу үшін минералды қосылыстармен флуоресценсия беруші комплекстер түзей алатын флуорегендік органикалық аналитикалық реагенттер қолданылады.

Әдіс өте сезімтал болып табылады және оны органикалық қосылыстардың, мысалы, дәрумендерді, гормондарды, антибиотиктерді және т.б. зерттеу кезінде олардың өте аз мөлшерін анықтау үшін қолданылады.

Зерттелетін заттың эимссиялық спектрін фотопластинаға түсіруде негізделген әдіс фотографиялық атомдық-эмиссиялық спектрлік аналаз деп аталады. Бұл әдіс заттың газ түріндегі атомдары шығаратын жарық толқынының ұзындығын, интенсивтігін және т.б. сипаттамаларын өлшеуде негізделеді. Зерттеулер спектроскоп, спектрограф және спектрофотометрлердің көмегімен жүргізіледі.

Атомдық-абсорбциялық спектроскопияда молекулалық спектроскопияда сияқты Бегер-Ламберт-Бер заңы қолданылады.

Атомдық-абсорбциялық зерттеу әдісі жоғары сезгіштігімен сипатталады. Бұл әдіспен 80-нен астам элементтерді анықтауға болады, оның ішінде өмір үшін маңызды элементтер Na, K, Mg, Ca, Cu, Zn, P және микроэлементтер Cd, Hg, B, Pb, Sb, As, Mn және т.б. Сандық зерттеулер калибрлеу графигін салу әдісін қолдану арқылы жүзеге асырылады.

Спекрді көзбен көру үшін спектроскоптар қолданылады.

Заттың атомдарын бөліп шығару үшін атомдық-абсорбциялық спектрофотометрияда әр түрлі газдардың жалыны және электрофотометриялық атомизаторлар қолданылады.

Қанттың массалық үлесін анықтауға арналған поляриметрлер сахариметрлер деп аталады.

Полярографиялық әдіс зерттелетін ерітіндіге енгізілген электродтарда ток кернеуін (потенциалын) тұрақты түрде сызықтық саң бойынша үлкейткен кезде ток күшінің өзгеруін тіркеуде негізделеді. Алынған «ток-потенциал» арасындағы тәуелділік қисығы потенциалдың мөлшері бойынша реакцияға түскен заттардың табиғаты туралы, ал ток күші бойынша – олардың концентрациясы бойынша ақпарат береді.

Сандық полярографиялық анализ негізіне полярографиялық толқын мен ерітіндегі заттың концентрациясы арасындағы сызықтық (белгілі учаскелер ішінде) тәуелділік қойылған. График бойынша толқынның биіктігін тауып, немесе оған пропорционалды болып табылатын ток күшін өлшей отырып заттың концентрациясын анықтауға болады.

Полярографиялық зерттеу әдістерінің мынадай түрлері кездеседі:

- есептік әдіс;

- калибрлеу графигін құру әдісі;

- стандартты ерітінділер қолодану әдісі;

- үстінен қосу әдісі (метод добавок).

Есептік әдісте Ильчиков теңдеуі қолданылады:

i_д = 607 D^1/z * m^3/z * t^1/z * c (1)

мұндағы: i_д – диффузиялық ток;

D – диффузия коэффициенті;

m - каппилярдан 1с ішінде ағып шығатын сынаптың массасы, мг;

t - тамшы шығу уақыты, с;

z – ион заряды.

D, m, t = const болған жағдайда (1) формула мына түргі айланады:

i_д = k * c (2)

Есептік әдіс сирек қолданылады.

С_х = С_ст * һ_х / һ_ст

мұндағы: С_х – анықталатын заттың концентрациясы, мкг/см³

С_ст - стандарттық заттың концентрациясы, мкг/см³

һ_х, һ_ст – анықталатын және стандарттықерітінділер үшін анықталған толқынның биіктігі, мм.

Үстінен қосу әдісі былай жүзеге асырылады.

Зерттелетін ерітіндіні анализден өткізеді де оның толқынының биіктігін һ_х анықтайды. Содан соң оған стандартты ерітіндіні толқын биіктігі екі есе ұлғайғанға (өскенге) дейін қосады. Үстінен қосылғанымен бірге ерітіндінің полярограммасын алады да һ_х-ст молшерін анықтайды.

Зерттелетін ерітіндідегі заттың концентрациясы С мына формула бойынша анықталады:

С_х = С_ст * һ_х / һ_х-ст - һ_х

Бұл әдіспен хромат, иодат, молибдат, ванадат, хлорид тұздарын, сондай-ақ кадмий, қорғасын, хром, қалайы, цинк, никель, алюминий, темір және т.б. металдарды анықтауға болады.

Қазіргі кезде органикалық қосылыстарды, оның ішінде органикалық галогендер, альдегидтер, кетондар, хинондар, нитро- және нитрозоқосылыстырды анықтаудың полярографиялық әдістері зерттеп дайындалған.

Радиоактивті сәулелерді анықтау және өлшеу үшін әр түрлі типтегі құралдар қолданылады.

Ион түзеуші сәулелерді анықтау және олардың энергиясын өлшеу үшін ион түзеуші сәулелерді анықтағыш детектролар қолданылады. Детектролардың жұмысы ион беруші сәуленің әсерін немесе зат атомдары немесе молекулаларының уондаушы сәуленің әсерінен қозғалуын анықтауда негізделген.

Бұндай детекторлар:

- иондаушы камералары бар детекторлар;

- газразрядтық есептегіштер деп екі түрге бөлінеді.

Кейбір детектроларда флуоресценсия құбылысы пайдаланылады. Бұндай детекторларды сцинтилляциялық есептегіштер деп атайды.

Фотографиялық детекторлар ион беруші сәулелердің күшін фотоматериалдың қараю деңгейі бойынша өлшеуге, ал химиялық детекторлар - әр түрлі химиялық реакциялар нәтижелері бойынша өлшеуге мүмкіндік береді.

Радиометриялық өлшеулерде сцингилляциялық есептегіштер жиі қолданылады.

Тағам өнідерін және ауыз суын бақылау үшін дадиациялық барлау және дозиметриялық бақылау құралдары кеңінен қолданылады.

Эксперимент жүргізу техникасының және зертханаларды зерттеу құралдарымен жабдықтаудың жоғары деңгейде дамуының арқасында қазіргі хроматографиялық әдістер зертхана қызметкерлерінің алдында тұрған тағам өнімдерінің, жартылай фабрикаттардың және шикізаттың сапасын бағалау жөніндегі күрделі аналитикалық мәселелерді жоғары дәлдік және ұдайы қайталану дәрежесінде шешуге мүмкіндік береді. Соңғы жылдарда хроматографиялық әдістерді жетілдіру нетижесінде хроматографиялық бөліп шығаруда жоғары тиімділікке және жылдамдыққа қол жетіп отыр. Бұл жағдай әдісті микроаналитикалық әдіс ретінде қолдануға мүмкіндік беретін болды.

Хроматографиялық процестің елеулі қасиеті болып оның динамикалық мінезі (сипаты) табылады. Процесс барысында зерттелетін сынама енгізілген жылжымалы фаза жылжымайтын фазадан өтуі орын алады. «Сорбция-десорбция» арасындағы әрекеттестік көп мәрте қайталанып отырады және бұл хроматографиялық бөлудің тиімділігін жоғарылатады.

Жылжымалы фаза сұйық, қатты немесе сұйық және газ тәрізді фазалардың қоспасы болуы мүмкін. Жылжымалы фаза жылжымайтын фазаның бойымен жүріп өтуі немесе оны бойлап өтуі мүмкін.

Бөліну сипаты бойынша хроматографиялық зерттеу әдістері 4 топқа бөлінеді:

- абсорбциялық хроматография;

- үлестірулік хроматография;

- газдық-сұйықтық хроматография;

- ионалмасулық хроматография;

- сіңетін (проникающая) хроматография;

- афиндік (афинная) хроматография.

Адсорбциялық хроматографияда бөлу зерттелетін қоасп компоненттерінің адсорбентте әр түрлідей адсорбциялануында негізделеді. Бұндай қасиеттер негізінен қосындылардың молекулалық құрылысымен айқындалады.

Үлестірілу коэффициенті жоғары зат адсорбенттің беті бойынша жылдамдырақ жүріп өтеді. Егер қосындалар боялған болса, онда олардың бөлінуі кезінде әр түрлі түске боялған полоскаларды көруге болады.

Бөлуге жіберілген сынаманы жеке фракциялар түрінде жинап алуға болады. Бұл үшін сынаманы колонкада тиісті еріткіштен өткізеді, содан соң анализ жүргізіледі. Бөліну тиімділігі адсорбент дұрыс таңдалуынан тәуелді болып табылады.

Адсорбциялық (колонкадағы) хроматографияда қолданыладын адсорбенттер таблицада көрсетілген.

Таблица. Адсорбциялық (колонкадағы) хроматографияда қолданыладын адсорбенттер.

- газдық-сұйықтық үлестірілу хроматографиясы;

- ион-алмастырулық үлестірілу хроматографиясы;

- қағазда үлестіру хроматографиясы;

- жұқа қабатта үлестіру хроматографиясы.

Газдық-сұйықтық храматография жылжымайты сұйық және жылжитын газ фазалары арасында тепе-тең үлестірілу есебінде жүзеге асырылады.

Ион-алмастырулық хроматография ион алмастырғыш смоламен (жылжымайтын фаза) және электролит (жылжитын фаза) арасында үлестіру есебінде жүргізіледі.

Қағазда үлестіру хроматографиясы жылжымайтын сұйық және жылжмтын сұйық фазалар арасында үлестіру есебінде жүргізіледі.

Үлестіру хроматографиясы арнайы колонкалар (газ-сұйықтық және колонкалық хроматография) немесе арнайы хроматографиялық қағаз (қағазда үлестіру хроматографиясы) қолдану арқылы жүргізіледі.

Хроматография қағаз талшықтары арасында суды ұстап қалу қасиетіне пайда болады. Бұл суды ерітушілердің бірі (жылжымайтын фаза) деп қарастырылады. Егер қағазды судан басқа еріткішке салып қоятын болсақ, онда су болып табылмайтын еріткіш (жылжымалы фаза) қағаз бойымен қозғалып отырады және алдын ала хроматографиялық қағазға енгізілген зерттелетін заттың молекулалары фазалар арасында үлестірілетін болады. Үлестіру әр түрлі заттардың үлестірілу коэффициентіне сәйкес өтеді.

Үлестірілу коэффициенті заттың табиғатынан, қағаздың параметрлерінен және еріткіштердің қасиеттерінен тәуелді және заттың концентрациясы мен басқа компоненттердің болуынан тәуелді емес болып табылады.

Хроматографиялық қағаз және еріткіштерге арнайы талаптар қойылады: қағаз тығыздығы бойынша біртекті, химиялық таза және бөлуге жататын компоненттер және жылжымалы фазамен реакцияға түмпеуі керек.

Газ-сұйық хроматографиясы әдісі зерттелетін заттың сұйық және газ фазалары арасында үлестірілуінде негізделеді. Әдістің сезгіштігі жоғары, ол жылдам орындалады. Осыған байланысты бұл әдіс сандақ және сапалық анализде қолданылады.

Хроматографияның бұл түрінің басқа әдістерге қарағандағы негізгі ұтымды жері – газ ортасында бөлінетін компонеттердің десорбциялануы улкен жылдамдықпен өтуіне байланысты бөлу процесін жылдамдату мүмкіндігінің болуы.

Алынған хроматографиялық қисықтар зерттелетін қоспаның сандық құрамын пиктердің максимумын өлшеу арқылы табуға болады.

Ионалмасу хроматографиясының көптеген қосылыстардың (амин қышқылдарының, органикалық қышқылдардың, қанттардың және т.б.) ионизациялану қабілетінде негізделеді. Ионизациялану қоспаның оң немесе теріс сомалық зарядын қалыптастырады. Бұл әліс бойынша заттарды бөлу ионалмастырушы смола (катион – немесе анион алмастырғыш) толтырылған колонкаларда жүргізіледі. Смоланы колонкаға құяды (салады) да регенерация процесін жүргізеді, яғни мольдік концентрациясы 1 моль/дм³ HCl ерітіндісінен (катион алмастырғыш смола үшән) немесе сондай концентрациядағы NaOH ерітіндісінен (катион алмастырғыш смола үшін) өткізеді. Содан соң колонканы дистилят сумен регенирлеуші заттың толық шайылғанына дейін жуады. Былардан кейін смола жұмысқа дайын күйге келеді. Бұл принцип барлық өнеркәсіптік құралдарда – автоматты амин қышқылдары анализаторларында қолданылады.

Ион алмасу хроматографиясы жоғары молекулалы қосылыстарды (ақуыздар, нуклеотидтер және т.б.) бөлу үшін фильтр ретінде модификацияланған целлюлоза қолданылады.

Өткір (проникающая) хроматография әдісі тығыз молекулалық елеуіштен өткізу кезенде молекулалардың мөлшерлері бойынша бөлінуінде негізделеді.

Заттарды осы принцип бойынша гельдің көмегімен бөлу әдісі гель-фильтрлеу деп аталады.

Өткір хроматографияда молекулалық елеуіш ретінде көлденеңінен тігілген (сефадекстер), арагозды гельдер (сефароза, биогель-А), полиамидтік гель (биогель-Р) және полистиролдар (биобидз-S) қолданылады. Сонымен бірге жай шыны шариктері (биоглас) және поралы кварц (поросил) қолданылады. Көлденең тігістердің санын өзгерте отырып, сефадекстердің бірнеше, частицаларының пористостьтерінің әр түрлігімен ажырасатын типтерін алуға болады.

Өткір хроматографияда да колонкалар пайдаланылады. Соңғы кезде амин қышқылдарын, көмірсуларды, стероидтерді және липофильді қосылыстарды бөлу үшін пластиналарда жұқа қабатта гель-фильтрлеу қолданылады.

Афиндік хроматография макромолекулалардың ерекше қасиетінде – биологиялық специфичностьінде негізделеді. Әдіс тазалық деңгейі аса жоғары заттар алуға мүмкіндік береді. Сондықтан афиндік хроматография ақуыздарды, дәруменерді, ферменттерді және басқа жоғары молекулалы қосылыстарды таза күйінде алу үшін қолданылады. Бұл әдіспен тазалау тиімділігі (дәрежесі) түзілетін «лиганд-матрица» комплексінің түрінен тәуелді болып табылады.

Лигандты дұрыс таңдау үшін тазалауға жіберілетін макромолекуланың қасиеттерін білу қажет. Лиганд құрайтын химиялық топ және оны матрицаға тігетін оның макромолекуламен байлануына қатыспауы керек. Тігу кезінде байлау қабілеті жоғалмау үшін арнаулы ұзартқыш «көпірлер» қолданылуы керек. Көпір ретінде NH₂(CH₂)_x - NH₂ типтегі диамидтер қолданылады. Мұндағы x = 2 – 6.

Афиндік хроматография үшін колонка лигандпен байланған матрицамен толтырылады және буферлік ерітіндімен теңестіріледі. Буферлік ерітінді зерттелетін затты еріту үшін қолданылады.

Афиндік хроматография үшін идеалды ерімейтін матрица құрамында көп мөлшерделигандпен коваленттік түрде байланыса алатын, байлану және одан кейінгі элюация кезінде ыдырамайтын, еріткіштің тез өтуін қамтамасыз ететін химиялық топтардан құрылуы керек. Әдетте, матрица ретінде арагоза, синтетикалық полиамидтік гельдер, полистирол смолалары және поралары бар шыны шариктер қолданылады.