ПӘнінің ОҚУ-Әдістемелік кешені 6М072800– «Өңдеу өндірістерінің технологиясы» мамандығы үшін

Тағамдық өнімдерін үлгісін алу тағамдық өнімдердің және шикізаттың түрлеріне арналған Мест талаптарына сәйкес орындалды.

Әдіс ауа-ацителен жалынында зерттелетін үлгінің минерализат ерітіндісін шашуында негізделген. Минерализат ерітіндісіндегі металлдар жалынға түсіп атомдық күйге ауысады. Резонансты сызыққа сәйкес толқын ұзындығы бар абсорбциялық жарық өлшемі зерттелетін үлгідегі металл концентрация мәніне пропорциональды болады.

Ерітіндідегі элемент концентрациясын (С, мкг/см³), оның тағамдық өнімдегі мөлшеріне (Х, мг/кг) қайта есептеу формула бойынша орындалады

K – езуге немесе концентрлеуге алынған аликвота мөлшеріне

анализденетін ерітінді мөлшеріне қатынасына тең үлгінің бастапқы

ерітіндісін езу немесе концентрлеу коэффициенті;

Y – үлгінің бастапқы ерітіндісінің мөлшері, см³;

Y_k – бақылау үлгісіндегі ерітінді мөлшері, см³;

P – үлгі аспасы, г.

Протеолиздік белсендікті (ПБ) Мест 20264.2-74 бойынша анықтайды. Субстрат 2% натрий казеинатының ерітіндісі болды, оған 2см³ фермент ерітіндісін қосып, 30⁰С температуралы ультратермостатқа салдық.

Жалынды-иондаушы детектор қолдану төменде көрсетілген әдіске қатысты.

Оптимальді жұмыс жағдайын тандау

Сараптау жағдайын тандап алу кезінде келесілерді назарға алған қажет:

- колонка түрі (толтырғыш немесе капиллярлы және оның өлшемдері;

- қозғалмайтын фаза табиғаты және оның мөлшері (толтырғыш колонка үшін);

- колонка температурасы;

- газ-тасымалдағыштың ағымы;

- қажет рұқсат;

- анализденетін зат мөлшері, бар хромотограф сызықты сипаттама беретіндей

ғып тандау;

- талдау ұзақтығы: ойлаған нәтижелерге жету үшін, метилстеарит үшін колонка

тиімділігі 2000 теоритикалық тарелкадан жоғары және рұқсат R>1,25 болуы

керек.

Колонкалар тиімділігін және полистеарат ұшының рұқсатын анықтау.

мұнда X – ерітінді шынның (пик) метилстеарат ең жоғары шынның

арасындағы арақашықтық, мм;

Y₁ және Y₂ - қисықтың қиысуымен және сызық негізіне қатысты қиылысу

нүктелері арасында өлшенген метилстеарат шынның жалпақтығы, мм;

∆ - метилстеарат және метилолеат ең жоғары шындырының арасындағы

арақашықтық, мм.

Нәтижелерді өндеу. Метил эфирлердің эталонды қоспасын талдайды. Тізбектегі көміртек атомдарының санынан ұстап қалу уақыты логарифмінің байланыстылық графигін құрады.

Формула бойынша қаныққан, моно-, ди- , және т.б. қанықпаған метил эфирлер қышқылы үшін параллельді тік сызық қатарын алады немесе қанықпаған және тармақталған май қышқылдарына арналған ЭҚҚ(ЭДЦ) тізбегінің эквивалентті ұзындығының өлшемін табады

(13)

мұнда n – хромотограммада белгісіз компонент алдында тұрған қалыпты

құрылысты қаныққан қышқылдардағы электрод атомдарының саны;

lg V_n – n-санды көміртек атомдары бар қышқылды ұстау уақытының

логарифмі;

lg V _n+1 - n+1- санды көміртек атомдары бар қышқылды ұстау уақытының

логарифмі;

lgV_x - белгісіз компоненттің ұстау уақытының логарифмі.

Алынған график немесе ЭҚҚ өлшемдері бойынша анализдейтін қоспа хромотограммасында шындар теңдестіріледі Әртүрлі қышқылдардың (мысалы, метиллиноленат және метиларахинат) метил эфирлердің шындардың бірін-бірі басып қалу болатын анализ жағдайларынан сақтану керек.

Өнімдегі май қышқылдардың мөлшерінің жіберілетін айырмашылықты (%) келесі формула бойынша есетейді:

r=0,197+0,035Х₁, қышқылдың абсолютті мөлшері 1% көп емес, R=0,235+0,065Х₂, қышқылдың абсолютті мөлшері 3% көп емес.


Тәжірибелік сабақ №18, 19

Органолептикалық көрсеткіштерді анықтау
Аспаздық бұйымдарды және бөлшектелген еттің сыртқы түрін, иісін және дәмін, 65⁰С төмен емес температурада және салқындаған күйде органолептикалық анықтайды.

Турама сапасын (ұсақтау дәрежесі, біртектілігі, қоспалар және басқа көрсеткіштер) және жылулық өндеудің дұрыстығын бағалау үшін котлетті төрт бөлікке кеседі (ортасынан тігінен және көлдеңінен).

Дайын өнімнің органолептикалық көрсеткіштері бес баллды шкала бойынша анықталды /31/.

Микробиологиялық көрсеткіштер. Зерттеу кезінде ішек таяқшалары, сальмонелла тобының бактериялары, параколи тобы және протей бактериясын анықтадық.

Ішек таяқшалары және параколи тобының бактериялары. Егу өнімнің ішкі және сыртқы бөлігін бөлек зерттейді. Ол үшін котлеттің және басқа аспаздық өнімдердің сәйкес бөлігінен стерильді 1-2 г бөлшек кесіп алады және стерильді ступкада шайылған стерильді құммен езеді, біртіндеп 10 мл физиологиялық ерітінді (8,6 г Nacl 1000 мл суда) немесе стерильді су құяды. Алынған заттан пипеткамен 0,1 мл алады және оны сәйкес алдын ала дайындалған Петри шыныаяғында (чашка) Эндо немесе Левин ортасының бетіне жаяды.

Өсіру. Егіндісі бар шыныаяқты қақпағымен төмен қарай аударады және термостатқа 37⁰С 18-24 сағ салады.

Теңдестіру.ішек таяқшасына сай колониялар келесі сипатты белгілері болады:

Эндо ортада – колониялар жасыл металл реңді қызыл түсті болады және оның айналасында қоректік ортада қызылдануы байқалады;

Левин ортасында - жасыл металл реңді колониялар, ортасы қаралау.

Сальмонелла тобының бактериялары. Олардың егілуі және өсірілуі ішек таяқшасын және параколи бактериясын анықтау сияқты өткізіледі.

Сальмонелла тобының бактерияларына күдік берген колонияларда келесі сипатты белгілері болады:

- тік қырлары және тегіс бетті немесе тік емес қырлы және кедір-бұдыр бетті мөлдір колониялар;

- Эндо ортада – түссіз немесе қызғылт реңді колониялар, Левин ортасында – түссіз, ортасы қара емес.

Протей бактериясы. Егу. Дайындалған өлшенің бірнеше тамшысын (немесе өнімнің сыртқы және ортанғы бөлігінен стерильді алынған бөлшегі) жаңа дайындалған ет-пептонды агары бар пробиркада пайда болған конденсационды суға салады.

Өсіру. Тік қойылған пробиркаларды термостатқа 37⁰С 18-24 сағ қояды.

Теңдестіру. Протей өсуі агар бетінен жылдам таралып бара жатқан вуаль тәрізді налет бойынша байқайды.

Үлгілердің микробиологиялық көрсеткіштерін анықтау Мест 9958-81 сәйкес бактериологиялық анализ әдістемесі бойынша орындалды. Анализге үлгі алу Мест 9792-73 сәйкес өткізілді.

Келесі көрсеткіштер анықталды:

- 1 г өнімдегі микроорганизмдердің жалпы мөлшері;

- ішек таяқшаларының бактериялардың, сальмонелланың болуы;

- протеус тұқымды, параколи топты бактериялардың болуы.

мұнда γ – тирозин мөлшерінің салыстырмалы өлшемі 0,001;

0,001 – тирозин мөлшері, мг;

V ₁ – диализаттың жалпы көлемі, мл;

Зерттеу өткізу үшін қорғасынның, мырыштың, мышьяктың, мыстың жұмысшы ерітіндісін дайындау керек.

Майда еритін дәрумендер күн сәулесінің, ауа оттегісінен және басқа факторлардың әсерінен тез ыдырауынан, талдау кезінде осы факторлардың әсерінен сақтайтын арнайы шаралардыы сақтау керек: антитотықтырғыш бар болғанда және күн сәулесінен сақтайтын шаралар жасап анықтау керек. Аспа алудан бастап нәтижелер алуға дейінгі барлық жұмыстар бір жұмыс күнінде орындалуы қажет.

Өнімде А дәруменінің мөлшерін (мг/100г өнімге) формула бойынша есептейді

мұнда K – градуировкалық график бойынша анықталған 1 см³ зерттелетін

ерітіндідегі А дәруменінің мөлшері, МЕ;

V₁ – жалпы экстрактын мөлшері, см³;

V₂ – колонкаға енгізілетін экстракт мөлшері, см³;

V₃ – хлороформдағы ерітіндінің мөлшері, см³;

100 – 100 г өнімге қайта есептеу;

3300 – МЕ қайта есептеу, мг;

а – үлгі аспасы, г.

Колондық хроматография (ашық колонка) қолданып Е дәруменін анықтаудың колориметриялық әдісі

Әдіс токоферолды Fe⁺³ в Fe⁺² қалпына келтіруге және бетофенантролинмен немесе α, α⁺¹ – дипиридилмен немесе ортофенантролинмен Fe⁺² боялған кешен пайда болуымен негізделген. Е дәруменінің экстрактіне реакция өткізу алдында алюминий тотығындағы колондық хроматография көмегімен тазалайды /38/.

Өнімде токоферол аз мөлшерде болғанда (100 г өнімде 1 мг аз болғанда) пробиркаға барлық спиртік ерітіндіні (5 см³) енгізеді, ал өнімде токоферол көп мөлшерде болғанда екі пробиркаға 2 және 5 см³ спирттік ерітінді құяды. Бірінші пробиркаға 3 см³ абсолютті спирт қосады. Содан кейін барлық пробиркаларға кезектеп құйып, араластыра отырып 0,5 см³ батофенантролин ерітіндісін және 0,5 см³ 0,0125% үшхлорлы темір ерітіндісін және 15 с кейін 0,5 см³ фосфор қышқылының ерітіндісін қосады. Өнімде 8-токоферол бар болса, онда фосфор қышқылын 3 мин соң қосады. Барлық операцияларды тік сәуледен сақтап өткізеді, ерітіндісі бар пробиркаға фосфор қышқылын қосқан соң жарық жерге қоюға болады. Бір уақытта реактивтерге бақылау қояды: ондай жағдайда 5 см³ зерттелетін ерітіндінің орнына 5 см³ абсолютті спирт алады. Ерітіндінің сіңіру интенсивтілігін 540 нм максимум өткізгіштігі бар жарықфильтр немесе абсолютті спиртке қарсы 520 нм спектрофотометр қолданып фотоэлектроколориметрде есептейді. Бетофенантролин жоқ кезде а, а¹ – дипиридил қолданады. Ондай жағдайда 1 см³ 0,5% α, α¹ – дипиридил ерітіндісін және 1 см³ 0,2% үшхлорлы темір ерітіндісін қолданады.

100 г өнімдегі Е дәруменінің мөлшерін мг формула бойынша есептейді

мұнда р – реакция өткізуге алынған зерттелетін ерітіндегі Е дәруменінің

мөлшері, мкг, (градуировкалы график көмегімен анықтайды, реактивте

зерттелетін үлгінің және бақылаудың оптикалық тығыздығының

айырымын анықтайды);

V₁ – гександы экстрактің жалпы мөлшері, см³;

V₂ – колонкаға енгізілген экстрактың мөлшері, см³;

V₃ – колонкадан элюирленген Е дәруменінің фракциясының спирттік

ерітіндісінің мөлшері, см³;

V₄ – түстік реакция өткізуге алынған спирттік ерітінді мөлшері, см³;

а – үлгі аспасы, г;

100 – 100 г өнімге қайта есептеу;

1000 – мг-ға Е дәруменінің мөлшерін қайта есептеу.

Е дәруменінің мөлшерін әр пробиркаға бөлек есептейді (2 және 5 см³). Егер екінші пробиркадағы (5 см³) интенсивті боялған кезінде нәтижелер әртүрлі болған кезде, онда зерттелетін ерітінді еріткен соң реакцияны қайталау керек.

Есептеуді маңызды үшінші санға дейін өткізеді. Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.

Тәжірибелік сабақ №25, 26

Тиамина (В₁ дәрумені) флуориметриялық анықтау
Әдістің мәні қышқылдық және ферменттік гидролиз жолымен тиаминнің байланысқан түрін босату, алынған гидролизатты хроматографиялық тазалау, флуориметриялық анықтау, сілітілік ортада тиаминді тихромға санды ауыстыру, тиохромды экстракциялау және флуориметр көмегімен қалыпты ерітіндімен салыстырғандағы тиохром флюоресценциясының интенсивтілігін өлшеу /39/.

100 г өнімдегі мг тиамин (Х) мөлшерін формула бойынша есептейді

мұнда А – зерттелетін үлгі үшін флуориметрдің орташа көрсеткіші, аспап

бірлігі;

А₁ – зерттелетін үлгіні бақылау үшін флуориметрдің көрсеткіші,

аспап бірлігі;

В – тиаминнің қалыпты ерітіндісі үшін флуориметрдің көрсеткіші,

аспап бірлігі;

В₁ – тиаминнің қалыпты ерітіндісін бақылау үшін флуориметрдің

көрсеткіші, аспап бірлігі;

М – қалыпты ерітінді мөлшеріндей тиаминді тиахромға тотықтыру үшін

алынған тиаминнің массалық үлесі, мкг;

V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см³;

V₁ – тиаминді тиахромға тотықтыру үшін алынған зерттелетін ерітінді

мөлшері, см³;

М₁ – анализге алынған өнім үлгісінің массасы, г;

10 – мкг/г-ды г/100 г өнімге қайта есептеу.

Есептеуді үшінші ондық белгіге дейінгі, келесіде екінші ондық белгіге дейін дөңгелектеуге дейінгі дәлдікпен жүргізеді.

Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні алынады.

Люмифлавинді әдісте рибофлавиннің сілітілік ортада люмифлавинге ауысу қасиеті қолданады, флуорисценции қарқындылығы оны хлороформнан алғаннан кейін өлшенеді.

Тік флуориметрия әдісі дайын өнімдерді және аспаздық бұйымдарды; дәндік өнімдер (ұн, жарма, нан-тоқаш өнімдері және т.б.) және рибофлавин мөлшері өте аз объектерді (кейбір көкеністер, жемістер, жидектер) анализдеу кезінде қолдануға болмайды.

100 г өнімге рибофлавин мөлшері (Х) мг формулалар бойынша есептейді:

тік флуориметрия әдісі (18)

(18)

люмифлавинді әдіс (19)

мұнда А – қалыпты рибофлавин ерітіндісін қосылмаған зерттеу үлгісінің

орташа флуориметр көрсеткіші, аспап бірлігі;

А'- сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,

аспап бірлігі;

В – қалыпты рибофлавин ерітіндісін қосылған зерттеу үлгісінің

орташа флуориметр көрсеткіші, аспап бірлігі;

В' - сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,

аспап бірлігі;

С- реактивтерге бақылау үлгісі үшін флуориметр көрсеткіші, аспап

бірлігі;

С' - сондай рибофлавинді натрий гидросульфитімен қалпына келтіру,

аспап бірлігі;

V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см³;

V₁ – тотығудан кейінгі гидролизат мөлшері, см³;

V₂ – тотықтыруға алынған гидролизат мөлшері, см³;

V₃ – сәулендіруге алынған гидролизат мөлшері, см³;

М – қосылған рибофлавин массасы, мкг;

М₁ – анализге алынған өнім үлгісінің массасы, г;

10 – 100 г өнімді мкг/г-нан мг-ға қайта есептеу.

Есептеуді үшінші ондық белгіге дейінгі, келесіде екінші ондық белгіге дейін дөңгелектеуге дейінгі дәлдікпен жүргізеді.

Соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.

Ниацинді (РР дәрумені) колориметриялық анықтау

Әдіс гидролиз жолымен ниациннің байланысқан түрін босатумен, анықтауға бөгет болатын заттарды гидролизаттан тазалау, глутаконды альдегидтің туындысын санды алумен және оның 400-425 нм массалық үлесін қалыпты ерітіндімен салыстырып колориметриялық анықтау /40/.

100 г өнімдегі ниациннің массалық үлесін (Х) мг формула бойынша есептейді:

(20)

мұнда А – зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы (екі параллельді

анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;

А₁ – бақылау ерітіндісінің зерттелетін ерітіндіге оптикалық тығыздығы (екі

параллельді анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;

М – 5см³ жұмысшы қалыпты ерітіндідегі ниацин массасы, мкг;

V – гидролизаттың жалпы мөлшері, см³;

V₂ – мырыш сульфитімен гидролизатпен тазалаудан кейінгі мөлшер, см³;

В – қалыпты ерітіндінің оптикалық тығыздығы (екі параллельді

анықтаудың орташасы), аспап бірлігі;

В₁ – реактивтерге бақылау үлгісінің оптикалық тығыздығы, аспап

бірлігі;

М₁ – талдауға алынған масса, г;

V₁ – тазалауға алынған гидролизат мөлшері, см³;

V₃ – түстік реакция жасауға алынған тазаланған гидролизат мөлшері, см³;

10 – мкг/г-ды г/100 г өнімге қайта есептеу коэффициенті.

Үшінші ондық белгіге дейін және екінші ондық белгіге дейін дөңгелектелген мән, соңғы нәтиже ретінде екі параллельді анықтаудың нәтижесінің орташа арифметикалық мәні (Х) алынады.

Тәжірибелік сабақ № 29, 30

Аскорбин қышқылын титрометриялық әдіспен анықтау
Әдіс қышқыл ерітіндісімен (тұз, үшхлорлы, қымыздық, метафосфорлы немесе сірке және метафосфор қышқылының қоспасы) АҚ экстракциялаумен, келесіде ақшыл-қызғылт ренге дейін немесе потенциометрлік көз мөлшерімен титрлеумен негізделген /40/.

Потенциометрлік титрлеу (боялған экстракттар үшін). Сиымдылығы 50 см³ стақанға пипеткамен 0,1 мг (бірақ 25 см³ көп емес) АҚ бар экстракты тамызады, 30 см³-тай экстрагирлеуші ерітінді қосады, милливольтметр рН-метрінің электродтарын араластыру кезінде араластырғыштың магнитті оқтамаға тимейтіндей ғып батырады. Содан кейін 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісімен микробюреткаларды потенциометриялық титрлейді. Үздіксіз араластыра отырып, 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісін 0,1-0,2 см³ пропорциямен қосады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшерінің әр қосылғанына сәйкес милливольтпен прибор көрсеткішін жазып алады. 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінінің мөлшері экваленттілік нүктесіне сәйкес, сәйкесінше титрлеуге кеткен мөлшерді прибордың екі көршілес көрсеткіші немесе см³ 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят ерітіндісінінің мөлшерінен милливольтпен потенциал өлшемінің байланыстылығының потенциометриялық қисығының максимальді айырымы бойынша қояды.

Бір уақытта өнімдегі қысанды заттар мөлшеріне бақылау зерттеуі өткізіледі. Ерітіндіні потенциометриялық әдіспен титрлейді.

Титрлеу нәтижесі ретінде бір экстракт екі титрлеудің орташа арифметикалық нәтижелері алынады.

Эквиваленттілік нүктесінің күтілетін саласында қайта титрлеу кезінде 1-2 тамшы 2,6- натрий дихлорфино- линдофенолят қосады.

100 г өнімде мг аскорбин қышқылының мөлшерін (Х) формула бойынша есептейді

мұнда Y₁ – үлгі экстрактын титрлеуге кеткен 2,6- натрий дихлорфинолин-

дофенолят ерітіндісінің мөлшері, см³;

Y₂ – бақылау зерттеуіне кеткен 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят

ерітіндісінің мөлшері,см³;

T – 2,6- натрий дихлорфинолиндофенолят ерітіндісінің титры, мг/см;

Y₃ – өнім навескасынан С дәруменін экстраирлеуден алынған экстракт

мөлшері, см³;

Y₄ – тирлеуге қолданатын экстракт мөлшері, см³;

M – өнім аспасының массасы, г.

4.2 Дәріс № 2. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 1. Үй жұмысын орындау №1.

4.3 Дәріс №3. Зертханалық жұмысқа дайындалу №2.

4.4 Дәріс № 4. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 2. Үй жұмысын орындау 2.

4.5 Дәріс №5. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 3. Үй жұмысын орындау 2.

4.6 Дәріс № 6. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 3. Үй жұмысын орындау №2.

4.7 Дәріс №7. Дәрістер және зертханалық жұмыстар бойынша коллоквиумға дайындалу

4.8 Дәріс № 8. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 8. Үй жұмысын орындау №3.

4.9 Дәріс № 9. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 3. Үй жұмысын орындау №3.

4.10 Дәріс № 10. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 4. Үй жұмысын орындау №3.

4.11 Дәріс № 11. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 4. Үй жұмысын орындау №4.

4.12 Дәріс № 12. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 5. Үй жұмысын орындау №4.

4.13 Дәріс № 13. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 5. Үй жұмысын орындау №4.

4.14 Дәріс № 14. Зертханалық жұмысқа дайындалу № 6. Коллоквиумға дайындалу.