-қадам. Тәжірибелік кесте мен теориялық кестені салыстыра отырып, қорытынды жасаймыз

Берілген заттардың әрқайсысын дұрыс тапқаны үшін 2 ұпайдан деп санасақ, 5 зат үшін 10 ұпай беруіміз керек. Кейбір оқушылар сан қилы жолдармен әйтеуір дұрыс табуы мүмкін. Ал, кейбіреулер осындай шатастырмай тиімді жолмен оңай табуы мүмкін. Сондықтан осындай теориялық және эксперименттік кесте жасап және оған сүйене отырып, дұрыс шешімдергге келген оқушыларға 10 ұпайдан бөлек қосымша ұпайлар берілу керек. Кейбір оқушылар теориялық кесте жасап қойып, бірақ оны пайдаланбайды. Сонда оны не үшін жасағаны жюри мүшелеріне түсініксіз болады. Әйтеуір бір жерден көріп, ел жасаған соң мен де жасайын деп отырған шығар деген ойға амалсыз келеміз. Сонымен мұндай әдістемені білетін оқушыға 4 балл беруге болады делік.

Барлығы 5*5=25 реакция, оның бесеуі заттардың өзді - өзімен, сонда қалатыны 20 реакция. Көптеген жағдайда (ылғи емес) №1 пробиркадағы затты №2 пробиркаға құйған мен керісінше №2 пробиркадағы затты №1 пробиркаға қосқандағы эффект бірдей. Демек, қарастыратынымыз 10 реакция. Теориялық кесте бойынша оның тек жетеуінде ғана көзге көрінетін эффектілер байқалады. Біз сол 7 теңдеуді ғана молекулалық және иондық түрде жазуымыз керек. Егер есептің шартында молекулалық теңдеуді жазыңдар деп айтылмаған джағдайжа ғана, оларды жазбауға болады. Сондықтан есептің шартын өте мұқият оқу керек.

1. 
   Ag⁺ + Cl^- =AgCl↓ 2 балл
   

2. 
   2Ag⁺ + CO₃^2- =Ag₂CO₃↓ 2 балл
   

3. 
   2Ag⁺ + SO₄^2- =Ag₂SO₄↓ 2 балл
   

4. 
   Ag⁺ + Cl^- =AgCl↓ 2 балл
   

5. 
   2H⁺ + CO₃^2- =H₂O +CO₂↑ 2 балл
   

6. 
   Ba²⁺ + SO₄^2- =BaSO₄↓ 2 балл
   

7. 
   Ba²⁺ + CO₃^2- =BaCO₃↓ 2 балл
   

Кейбір оқушылар мұндайда реакция теңдеулерінің орнына оның тек схемасын ғана келтіреді. Тексергенде олардың біразы реакция нәтижесінде қандай басқа өнім өнімдер түзілетінін, яғни, реакциялардың толық теңдеулерін жаза алмайтындықтары немесе олардың стехиометриялық коэффициенттерін табу әдістерін білмейтіндігі анықталады. Сондықтан ондай оқушыларға қойылатын ұпай санын кеміту керек. Ал кейбір оқушылар білгенімен жазбайды. Ұпай оларға да кемітіледі. Себебі олар біле тұра есептің шартын толық орындамаған немесе естерінен шығарып алған. Оқушыларға басынан бастап есептің шартын дұрыс оқып, не сұралып тұрғанына аса көңіл бөлуді үйрету керек.

әзірге 2 балл қалды. Оның біреуін қауіпсіздік техникасын сақтағаны үшін, ал ең соңғысын дәптерді ұқыпты және таза толтырғаны үшін беруге болады. Сонымен барлығы 30 ұпай.

Ұпайларды не үшін кемітуге болады:

1. 
   Реактивтерді үнемді пайдаланбағаны үшін
   
2. 
   Төгіп-шашып лас жұмыс істегені үшін
   
3. 
   Қауіпсіздік техникасын сақтамағаны үшін
   
4. 
   Дәптерді қалай болса солай және түсініксіз толтырғаны үшін мүмкіндік болса әр оқушыға бір «қарауыл» қоюға болады.
   

Оны шатастырмай құру үшін әр заттың дайындаоған ерітіндісі құйылған ыдысты нөмірлеп қоюға болады. Мысалы:

1. 
   AgNO₃, 2-НСІ, 3- Na₂SO₄, 4- Na₂CO₃, 5- BaCl₂ болсын делік.
   

Есептің күрделілігі өздеріңіздің қолдарыңызда. Реактивтер мен пробиркалар жеткілікті болса, 10-12 заттың ерітіндісін беруге болады. Мұндай әр жағдайда берілген заттардың саны және олардың әрқайсысын тапқан үшін және реакция теңдеу үшін берілетін ұпайлардың саны әділетті және тексеруге ыңғайлы болатындай етіп бөліну керек.

Енді заттардың ерітінділерін дайындау мәселесінекелейік. Көптеген заттардың ерітінділерін 2-3 күн бұрын дайындап қоюға болады. Көптеген жағдайда концентрациясы 0,1 моль/л ерітінділер сапалық анализ мақсаттарына жарайды. Кейбір, мысалы, Са(ОН)₂, MgCO₃, PbBr₂, PbCl₂, Ag₂SO₄, CaS, CaSO₄ және т.б. заттардың тұнбасы түсу үшін одан да гөрі концентрациясы жоғарылау ерітінділер дайындау қажет болады. Олардың барлығы жюри мүшелері алдын ала өз қолдарымен тексеріп көргендері жөн.

Қанша ерітінді дайындау керек? Мысалы, жоғарыда келтірілген есепте әр заттың ерітіндісімен төрт реакция жасау керек. Кейбір оқушылар бір тәжірибенің нәтижесіне сенгісі келмейді. Нәтижесі енімді болу үшін 3 рет жасасын делік. Сонда барлығы 12 тәжірибе. Егер әр тәжірибеге 5 мл кетеді десек, онда 12 тәжірибеге 60мл ерітінді керек. Егер олимпиадаға 15 оқушы қатынасын болса, онда кем дегенде әр заттың 1л ерітіндісін дайындау керек.

әр жұмыс орнына ерітінділер құйылған пробиркалармен қоса, мүмкін болса, 2-3 бос «жұмысшы» пробиркалар қойған жөн. Олимпиада өтетін бөлмеде су құбыры жоқ болса, «жұмысшы» пробиркаларды жуып шаю үшін дистелденген су құйылған ыдыс, ал жуындыны төгу үшін бос шелек қою керек.

Тапсырманы орындауға берілетін уақыт есептің шартындағы заттардың санына сәйкес болуы керек. Орта есеппен әдетте әр затты анықтауға 10 минуи кетеді деп есептегенде, жоғарыда талқыланған тапсырманы орындауға шамамен 50-60 минут, ал оны дәптерге жүйелеп жазуға тағы 50-60 минут, барлығы 2 сағаттан аспайды. Егер есепте 10-12 зат берілсе, әрине берілетін уақыт та екі есе көбею керек.

Мұндай есептерді шығарғанда лабораторияда көрінетіндей қашықтықта заттардың ерігіштік кестесі ілулі тұруы керек. Ондай кесте мектепте жоқ болған жағдайда оқушыларға оны өзімен бірге алып кіруге рұқсат берген жөн.

Калий катионын анықтау реакциялары

1.5 тәжірибе. Сынауыққа 1 мл КСІ ерітіндісіне сонша NaHC₄Н₄О₆ ерітіндісін және 2-3 тамшы натрий ацетатының ерітіндісін қосып, шыны таяқшамен ептеп араластырыңдар. Иондар бірқалыпты таралмаса, тұнба түзбейді, түзілген тұнбаның қасиетін сынаңдар.

1.6 тәжірибе. 1мл КСІ ерітіндісіне сонша Na₃[Co(NO₂)₆] ерітіндісін қосып, ептеп шыны таяқшамен араластырыңдар және ерітіндіні 4-ке бөліп, қасиеттерін сынаңдар.

1.7 тәжірибе. Ағаш немесе темір сапқа орнатылған ұшында ілгіші бар хром сымын жалында әбден түсі өзгергенге дейін қыздырыңдар. Егер жалын түсі өзгере берсе, тұз қышқылының ерітіндісіне батырып, қашан түсі өзгермегенге дейін қыздырасыңдар. Алдын ала дайындалған КСІ ұнтағын платина ілгішімен іліп, жалынға ұстаңдар. К⁺ иондары ашық күлгін түске боялады. Тәжірибені калий тұздарының ерітіндісімен жасағанда құрғақ тұздарға қарағанда, жалын түсі айқын көрінбейді.

1.8 тәжірибе. Сынауыққа 8-10 тамшы аммоний тұздарын тамызып, үстіне сонша мөлшерде натрий гидроксиді ерітіндісін тамшылатып құйып, баяу қыздырғанда, аммиак бөлінеді.

NH₄CL+NaOH=NH₃↑ +NaCL+H₂O

Бақылауды төмендегі әдістермен жүргізу.

1. 
   ылғанданған лакмус қағазын ерітіндіге тигізбей сыеауықтың аузында ұстасақ, аммиактың қағаздағы сумен әрекеттесіп, аммоний гидроксидін түзуі нәтижесінде лакмус көк түске боялады;
   
2. 
   лакмус қағазының орнына фенолфталейн ерітіндісі сіңірілген қағазды да алуға болады, бірақ ол қызыл – күрең (малина) түске боялады.
   
3. 
   сүзгі қағазға Hg(NO₃)₂ ерітіндісін сорғызып, сынауықтың аузына ұстасақ, NH₃ әсерінен қағаз қараяды.
   

1.10 тәжірибе. І топ катиондар қоспасына анализ. 1г құрғақ қоспаны 5 см³ суда ерітіп, аналыз жасайды. Аммоний ионын 1.8 тәжірибемен анықтайды.

Егер қоспада аммоний және литий иондары болса, қоспаны 2-ге бөліп, ерітіндідегі аммоний ионын жою үшін бір бөлігін тигельге құйып күйдіреді. Аммоний ионының толық жойылғандығына көз жеткізу үшін тигельдегі қалдықты 2 см³ суда ерітіп, NH⁺₄ иондарына сапалық реакция жүргізеді. Калий ионын 1.5 – тәжірибемен анықтайды. Сүзіндідегі натрий ионын 1.4 – тәжірибемен, ал калий ионын 1.6 – тәжірибемен анықтайды.


4.1 Күміс катионына тән сапалық реакция.

Аg⁺ иондары көптеген аниондармен тұнба түзеді. Күміс ионын СІ^-, Вr^-,J^- және CrO₄^2- иондарымен анықтайды.

1. 
   Реакция. Тұз қышқылы күміс иондарымен ақ тұнба түзеді (фармакопеялық):
   

Тұнба күмістің бөлінуінен жарықта біртендеп қараяды және аммоний гидроксидінде ериді:

AgCL+2NH₄OH=[Ag(NH₃)₂]CL + 2 H₂O

Егер комплексті тұзға HNO₃қосса, тұнба қайта түзіледі.

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ = AgCl↓ + 2NH₄NO₃

2. 
   Реакция. Аg⁺ ионы KOH және NaOH гидроксидтерімен әрекеттесіп, Аg₂O күміс оксидінің қара тұнбасын береді:
   

AgNO₃ + KOH = AgOH + KNO₃

2AgOH = Ag₂O ↓ + H₂O

Күміс (I) оксиді аммиак ерітіндісінде ериді:

Ag₂O ↓ + 4NH₄OH = 2[Ag(NH₃)₂]ОН + 3H₂O

3. 
   Реакция. К₂СrO₄ калий хроматы Аg⁺ күміс ионымен күміс хроматының қызыл кірпіш түсті Ag₂СrO₄ тұнбасын береді:
   

Раекцияның жүргізілу тәртібі:

а) Реакцияны рН 6,5 – 7,5 жүргізу;

ә) Аммиакты және күшті қышқыл ортада тұнба түзілмейді;

б) Pb²⁺, Ba²⁺, Hg²⁺ Cu²⁺, Ni²⁺ иондары тұнба түзуге кедергі жасайды.

4. 
   Реакция. Аg⁺ ионы КВr сарғылт, ал КI сары тұнба береді:
   

КВr + AgNO₃ = АgВr↓ + КNO₃

КI + AgNO₃ = АgI↓ + КNO₃

5. 
   Реакция. Күміс оксидінің тотықсыздандыру реакциялары (Фармакопеялық). Ag₂O ↓ күміс оксиді (формальдегид) тез тотықсызданады.
   

Ag₂O ↓ + HCOH = 2Ag + HCOOH

1.Реакция Рв+ионы КОН және NаОН гидроксидтерімен концентрациялы сілті ертінділерінде және қышқылдарда ерімейтін Рв(ОН)₂ақ тұнбасын береді :

Рв(ОН)₂+2 NаОН→Nа₂ РвО₂+2Н₂О

2 Реакция Рв+ионы I^-ионымен РвI₂ қорғасын иодидінің сары тұнбасын береді

Рв²⁺+ I^-→ РвI₂↓

Реакцияны жүргізу тәртібі а) реакцияны рН 3-5 ортада жүргізу;б) комплексті тұз түзілетіндіктен рективтің артық мөлшерін алмау;в) калий иодиді анықтаушы реактив болады

3)Органикалық заттарға сапалық анализге арналған эксперименттік есептерді шешу әдістемесі

Эксперименттік есептер шығаруды ойша эксперимент жасаудан бастаған жөн. Жоспар құрып, мүмкін нәтижелерді ескеру керек. Жоспар жасаудың бірнеше жолы бар. Ең ыңғайлы жолдарының бірі жоспарды кесте-матрица түрінде құру. Мматрицаның тік бағандарына анықталатын заттардың молекулалық формулаларын, көлденең жолдарға осы заттардың ерекше белгілерін және немен әсер етіп заттарды анықтайтындығы жазылады. Екеуінің қиылысқан жерлеріне байқалатын құбылыстардың нәтижелері: түсі өзгеруі, тұнба түсуі, газ бөлінуі немесе басқа өзгерістер жазылады. Есептің шарты бойынша қосымша реактивтер пайдалануға болмайтын жағдайда екі жағына да (тік бағандар мен көлденең жолдар) анықталатын заттар жазылады.

Эксперименттік есептерді шешу келесі амалдардан тұрады:

• 
  Заттың сыртқы сипатына, физикалық қасиеттеріне (агрегаттық күйі, түсі, иісі,т.б.) көңіл бөлу;
  
• 
  Осы заттарға тән химиялық реакцияларды қарастырып талқылау;
  
• 
  Істелетін жұмысты жоспарлап дәптерге кесте құрып (теориялық матрица), заттардың формулаларын жазу;
  
• 
  Құрылған кесте бойынша эксперимент жүргізу;
  
• 
  Химиялық реакциялардың нәтижелерін сараптап практикалық матрица құрып, оны теориялық матрицамен салыстырып, нақты заттарды табу;
  
• 
  Есептің жауабын тұжырымдап, химиялық реакциялардың теңдеулерін жазып қорытындылау.
  

Мысал-1 Нөмірленген төрт сынауықта гесан, гексен,гесин-1, және сірке қышқылының ертіндісіберілген.Әр заттың қай сынауықта екендігін анықтау керек.

Берілген заттар	Физикалык қасиеттері	Индикаторга (әмбебап) әсері	Бромды су немесе КМп04 ертіндісі	АgNО3 аммиактағы ертіндісі	Жалпы қорытынды
Гексан	түссіз, иісті	-	-	-	-
Гексен	түссіз, иісті	-	түсеізденелі		1 түсеіздену
Гексин-1	түссіз, иісті		түесі іленсді		1түссіз-у, 1
Сірке қышкылы	түссіз, иісті	қызарады			инд-р түсі өзгеру

Ш е шуі. Берілген заттарды сыртқы сипаттарына қарап ажырата алмаймыз. Заттардың бәрі түссіз, бәрінің өздеріне тән иістері бар. Химиялық тұрғыдан қарастыратын болсақ, біреуі карбон кышқылы (СН₃СООН), екіншісі қаныққан көмірсутек (С₆Н₁₄) те, калған екеуі (С₆Н₁₂ және С₆Н₁₀) қанықпаған көмірсутектер. Есептің шартында берілген заттарды анықтаудың теориялық кесте-матрицасын құрып, жасайтын экспериментімізді жоспарлайық:

Содан кейін эксперименттік есепті тәжірибе жүзінде жүргіземіз. Тәжірибелерді заттар берілген сынауықтарда емес, қосымша сынауықтарда жүргізу керек екенін ескеру қажет. Заттарды қалай анықтау керектігі сәйкес тақырыптарда қарастырылған, сондықтан оған тоқталмаймыз. Нәтижелерін жазу үшін тағы да матрица құрып аламыз. Енді тік бағанға сынауықтардың нөмірлерін жазамыз да, көлденең жолға теориялық матрицадағыдай берілген заттардың физикалық қасиеттерін, әсер ететін индикаторымызды және реагенттерді (қосылыстарды) жазамыз. Эксперимент жүргізіп, тәжірибелер барысында алған нәтижелерімізді практикалық матрицаға түсіріп отырамыз. Мысалы, мынадай нәтижелер алған болсақ:

Берілген сынауықтар нөмірлері	Физикалық қасиеттері	Индикаторға (әмбебап) әесрі	Бромды су немссе КМпО4 ер-сі	АgNО3 аммиак-тағы ер-сі	Жалпы қорытынды
1	түссіз, иісті	-	түссізденеді	-	1 түссіздену
2	түссіз, иісті	қызарады	-	-	инд-р түсі өзг.
3	түссіз, иісті	-	-	-	-
4	туссіз, иісті	-	түссізденеді		1түссіз-у, 1.

Тәжірибелердің нәтижелерін қорытындылап, теориялық және практикалық матрицаларымызды салыстырғаннан кейін, қай сынауыққа қандай зат құйылғанын айта аламыз. 1-сынауықтағы зат индикаторға әсер етпеді, яғни сірке қышқылы емес, бромды суды (немесе калий перманганаты ерітіндісін) түссіздендірді, күміс нитратының аммиактағы ерітіндісін өзгертпеді. Теориялық матрицамен салыстырсақ бұндай нәтиже алкенге (гексенге) тән көрінеді. Яғни, бірінші сынауыққа гексен құйылған. 2-сынауықтағы зат әмбебап индикатор қағазының түсін өзгертті, бұл сынауыққа сірке қышқылының ерітіндісі құйылған деп қорытынды жасауымызға болады. Бұл сынауықтағы зат анықталды, әрі қарай тәжірибеге қоспаймыз. 3-сынауықтағы зат индикаторға әсер етпеді және бромды судың (немесе перманганат ерітіндісінің) түсін өзгертпеді, сондықтан бұл зат қышқыл да емес, қанықпаған көмірсутек те емес деген қорытынды жасай аламыз. Олай болса, бұл сынауыққа қаныққан көмірсутек (гексан) құйылған екен. Ал соңғы 4-сынауықтағы зат перманганат ерітіндісін түссіздендіретін қанықпаған көмірсутек болып шықты. 1-және 4-сынауықтардағы қанықпаған көмірсутектерді тек күміс нитратының аммиактағы ерітіндісімен сынағаннан кейін ғана айыра аламыз. 4-сынауықтағы зат пен күміс нитратының аммиактағы ерітіндісі күміс бөле әрекеттескенін көргеннен кейін, бұл сынауыққа гексин-1 құйылған екен деп қорытынды жасауға болады.

2-сынауықта сірке қышқылы,

3-сынауықта гексан,

4-сынауықта гексин.

Қай сынауыққа қандай зат құйылғанын анықтағаннан кейін жүрген химиялық реакция теңдеулерін жазамыз:

СН₃СООН = СН₃СОО^- + Н⁺

С₄Н₉ - СН= СН₂ + Вr₂ С₄Н₉ - СН – СН₂

Вr Вr

1,2-дибромгексан

С₄Н₉ - С ≡ СН + 2Вr₂ С₄Н₉ С СН

Вr Вr

1,1,2,2-тетрабромгексан

күміс гексиниді

Берілген