Пояснительная записка к проекту ст рк astm d 1177-20 «Стандартный метод испытаний температуры замерзания для охлаждающих жидкостей»

к проекту СТ РК ASTM D 1177-20__

Название температура замерзания или температура кристаллизации очевидно обозначает его смысл и назначение — это температура, при которой в охлаждающей жидкости начинают появляться первые кристаллы. Соответственно, ее значение определяет температурную границу, ниже которой при запуске двигателя могут возникнуть проблемы, связанные с замерзающей охлаждающей жидкостью.

Методики измерения температуры начала кристаллизации, описанные в  ГОСТ 28084–89, п. 4.3, и в общепринятом международном стандарте ASTM D 1177 близки, однако отличаются в деталях. Обе методики предполагают, что испытуемая жидкость помещается в холодильник, где она охлаждается при постоянном перемешивании до появления в ней кристаллов льда. Наиболее существенное различие состоит в способе определения момента появления в жидкости первых кристаллов.

По ГОСТ 28084–89, п. 4.3, этот момент определяется визуально, когда лаборант «невооруженным взглядом» заметит в жидкости «помутнение как признак начала кристаллизации». Для этого пробирку с жидкостью периодически («через 3–5 минут») вынимают из холодильника. Температура, при которой заметили «помутнение» фиксируется как температура начала кристаллизации.

По ASTM D 1177 определяется другой показатель, «температура кристаллизации» (Freezing Point), которая, как мы поясним ниже, может немного отличаться от температуры начала кристаллизации. В этом методе не надо вынимать пробирку из холодильника, а следует лишь записывать показания термометра через определенные промежутки времени (15 секунд). По этим данным необходимо построить график зависимости температуры жидкости от времени и определить точку, где на графике появляется четко выраженный горизонтальный участок (см. рис. а). Физически появление горизонтального участка связано с тем, что при кристаллизации жидкости контакт образца с холодильником (отбор тепла) вызывает образование новых кристаллов, а не понижение температуры жидкости. При этом первые образовавшиеся кристаллы и остальная жидкость находятся в состоянии термодинамического равновесия.

Существенным элементом методики ASTM D 1177 является дополнительное внесение в жидкость предварительно замороженных кристаллов этой жидкости (центров кристаллизации) на кончике проволоки при приближении к ожидаемой температуре кристаллизации. Это делается для того чтобы избежать переохлаждения жидкости или свести к его к минимуму. Если переохлаждения избежать все-таки не удалось, и разница между точками минимума и максимума на кривой превышает 1°С, то результат замера отвергается, и измерение проводят заново.

Отметим, что в ГОСТ 28084–89, п. 4.3 не сказано ни слова о возможности переохлаждения жидкости и о необходимости введения в жидкость центров кристаллизации. Поэтому велика вероятность измерить температуру начала кристаллизации переохлажденной жидкости, которая будет на 1°С — 2°С ниже реальной температуры кристаллизации данной охлаждающей жидкости.

В качестве обработки результатов измерений ГОСТ 28084–89, п. 4.3 предполагает взять «среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 2°С». При этом по умолчанию предполагается, что если расхождение превысит 2°С, то измерение необходимо повторить. Далее сказано, что «абсолютная суммарная погрешность результата испытания ± 1,2°С при доверительной вероятности Р = 0,95».

По ASTM D 1177 сходимость (повторяемость) измерений на одной установке одним лаборантом должна быть не более ± 0,3°С (в четыре раза точнее ГОСТа). Воспроизводимость измерений на разных установках разными лаборантами должна быть не более ± 0,6°С.

Большое значение имеют условия охлаждения образца, которые могут повлиять на возможность переохлаждения жидкости и, соответственно, на результат измерения. В ГОСТ 28084–89, п. 4.3 сказано, что температура холодильника должна быть «на  (12 ± 5)°С ниже ожидаемой температуры начала кристаллизации испытуемой жидкости». По ASTM D 1177 требуется, чтобы скорость охлаждения образца при подходе к началу кристаллизации не превышала 1°С в минуту. Практика показывает, что эти требования фактически идентичны.

Следует отметить, что методика ГОСТ 28084–89, п. 4.3, связанная с ручным перемешиванием и визуальным определением момента кристаллизации, подвержена влиянию человеческого фактора и может приводить к значительным погрешностям в результатах. Точное соблюдение этой методики требует высочайшей квалификации персонала и понимания персоналом сути измеряемого процесса. Наиболее распространенная ошибка в таких измерениях связана с переохлаждением металлической мешалки за счет ее случайного контакта с холодильником или касанием стенки пробирки. При этом кристаллы начинают нарастать на мешалке на 5°С -10°С раньше, чем в самой жидкости, и их ошибочно принимают за начало кристаллизации.

Среди отечественных стандартов существует ГОСТ 18995–5 «Продукты химические органические. Метод определения температуры кристаллизации», который почти дословно повторяет методику ASTM D 1177. Однако этим стандартом практически не пользуются при измерениях автомобильных охлаждающих жидкостей. Возможно, это связано с тем, что ГОСТ 28084–89 на охлаждающие низкозамерзающие жидкости содержит свою методику измерения температуры начала кристаллизации, хотя и весьма несовершенную. Возможно, из-за того, что ГОСТ 18995–5 распространяется только на продукты органической химии, а охлаждающие жидкости получаются путем смешивания (блендинга) этиленгликоля, воды и присадок. Впрочем, такое объяснение также не представляется убедительным.

В современной лабораторной практике для измерения температуры начала кристаллизации и температуры кристаллизации применяют электронные приборы, в которых исключено влияние человеческого фактора. Примером отечественного прибора является АТКт-01, в котором образец жидкости может охлаждаться вплоть до температур -80°С с необходимой скоростью, имеется автоматическая мешалка, которая не касается стенок пробирки, а температура измеряется термопарой и выводится на дисплей. Этот прибор может либо автоматически фиксировать температуру появления первых кристаллов по пропусканию лучей света через прозрачную жидкость, либо выводить на компьютер температурный график, аналогичный рис 1 а, 1 b и соответствующую таблицу. Примером импортного прибора является MINICOOL, а соответствующие методики автоматизированных измерений Freezing Point описаны в ASTM D 5972 и  ASTM D 6660.

Внедрение данного стандарта в процессах индустриализации и создания инфраструктуры качества позволит:

• 
  ограничить отечественный рынок от опасной и некачественной (нестандартной) продукции: повысить требования к безопасности продукции, установить государственный контроль и эффективное управление рисками;
  
• 
  создать условия для производства продукции соответствующей мировым стандартам, внедрения систем менеджмента и технологического перевооружения.
  

• 
  реализация карты индустриализации Казахстана;
  
• 
  развитие и совершенствование государственной системы технического регулирования Республики Казахстан;
  
• 
  устранение технических барьеров;
  
• 
  повышение доступа казахстанской продукции к мировым рынкам;
  
• 
  повышение безопасности сервиса:
  
• 
  развитие отечественного бизнеса;
  
• 
  развитие и укрепление национальной экономики;
  
• 
  увеличение объемов инвестиций и стабилизации экономического роста;
  
• 
  расширение нормативной базы.
  

Стандарт разработан в соответствии с:

• 
  Закон Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-II;
  
• 
  Закон Республики Казахстан «О языках в Республике Казахстан» от 11 июля 1997 года № 151-I;
  
• 
  Правилами разработки, согласования, учета, утверждения, экспертизы, изменения, отмены и введения в действие национальных стандартов, предварительных национальных стандартов и классификаторов технико-экономической информации, за исключением военных стандартов на товары (продукцию), работы и услуги военного и двойного назначения (утверждены приказом и.о. Министра индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 28 декабря 2012 года № 495).
  
• 
  Правилами учета и применения международных, региональных стандартов, стандартов иностранных государств, стандартов организаций, классификаторов технико-экономической информации, правил, норм и рекомендаций иностранных государств по стандартизации, подтверждении соответствия и аккредитации на территории Республики Казахстан, за исключением применения их в стандартах организаций (утвержденные приказом и.о. Министра индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 27 декабря 2012 года № 491).
  
• 
  СТ РК 1.2-2013 Государственная система технического регулирования Республи­ки Казахстан. Порядок разработки государственных стандартов и стандартов организаций.
  
• 
  СТ РК 1.5-2013 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов.
  
• 
  СТ РК 1.9–2013 Государственная система технического регулирования Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов иностранных государств других нормативных документов по стандартизации в Республике Казахстан.
  
• 
  СТ РК 1.22-2009 Государственная система стандартизация Республики Казахстан. Дело стандарта. Порядок его формирования, внесения изменений, хранения, актуализация, сдачи в архив и уничтожения.
  
• 
  СТ РК 1.46-2009 Порядок гармонизации нормативных правовых актов в области технического регулирования и стандартов с международными стандартами и Европейскими директивами нового подхода.
  

Проект стандарта направлен на рассмотрение государственным органам Республики Казахстан, территориальным Департаментам Комитета технического регулирования и метрологии, техническим комитетам по стандартизации, аккредитованным ассоциациям, заинтересованным организациям:

1. 
   Министерство энергетики Республики Казахстан;
   
2. 
   Комитета по чрезвычайным ситуациям Министерства внутренних дел Республики Казахстан;
   
3. 
   Комитет экологического регулирования, контроля и Государственной инспекции в нефтегазовом комплексе Министерства энергетики Республики Казахстан;
   
4. 
   Департаменты экологии Комитета экологического регулирования, контроля и Государственной инспекции в нефтегазовом комплексе Министерства энергетики Республики Казахстан;
   
5. 
   Департамент Комитета технического регулирование и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан и его филиалы;
   
6. 
   Управление химической и фармацевтической промышленности Комитета индустриального развития и промышленной безопасности Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан;
   
7. 
   РГП «Казахстанский институт метрологии»;
   

8. 
   АО «Национальный центр экспертизы и сертификации» и его филиалы;
   
9. 
   Казахстанская ассоциация участников систем технического регулирования и метрологии;
   
10. 
    Национальная палата предпринимателей Республики Казахстан;
    
11. 
    ОЮЛ «Казахстанский союз химической промышленности»;
    
12. 
    ОЮЛ «Казахстанская ассоциация организаций нефтегазового и энергетического комплекса «KAZENERGY»;
    

13. 
    ТК 49 по стандартизации «Нефтегазовая отрасль»;
    
14. 
    ТК 58 по стандартизации «Нефть, газ, продукты их переработки, материалы, оборудование и сооружения для нефтяной, нефтехимической газовой промышленности»;
    
15. 
    ТК 71 по стандартизации «Экологическая безопасность сырья, материалов, веществ и сооружений»;
    
16. 
    ТК 75 в области промышленной, общественной безопасности и безопасности в чрезвычайных ситуациях Промышленная безопасность;
    
17. 
    ТК 85 по стандартизации в «Недропользование и металлургия»;
    
18. 
    ТК 88 по стандартизации «Нефть, нефтепродукты и смазочные материалы»;
    

19. 
    Евразийский национальный университет имени Л.Н. Гумилева, кафедра «Химия»;
    
20. 
    АО «Институт химических наук им. Бектурова»;
    

21. 
    ТОО «СП «CASPI BITUM»;
    
22. 
    ТОО «Элтранс»;
    
23. 
    ТОО «ПромТехСнаб»; 
    
24. 
    АО «КАУСТИК»;
    
25. 
    ТОО Корпорация «Держава»;
    
26. 
    Компания «High Industrial Lubricants & Liquids Corporation»;
    
27. 
    АО «Атырауский НПЗ» (АНПЗ)»;
    
28. 
    АО «Павлодарский нефтехимический завод» (ПНХЗ);
    
29. 
    ТОО «Solar MBM»;
    
30. 
    ТОО «Kazakhstan Petrochemical Industries Inc.»;
    
31. 
    ТОО «Тенгизшевройл»;
    
32. 
    АО Национальная компания «КазМунайГаз»;
    
33. 
    Компания «ПетроКазахстан»;
    
34. 
    АО «Мангистаумунайгаз»;
    
35. 
    АО «Тургай-Петролиум»;
    
36. 
    ТОО «КазРосГаз»;
    
37. 
    ТОО «Сауст-Ойл»;
    
38. 
    АО «Конденсат»;
    
39. 
    ТОО «Каракудукмунай»;
    
40. 
    ТОО «Бургылау»;
    
41. 
    «Нефтяная компания «Кор»;
    
42. 
    ТОО «Газпром нефть-Казахстан»;
    
43. 
    АО «СНПС - Ай Дан Мунай»;
    
44. 
    Актюбинский филиал компании «Алтиес Петролеум Интернэшнл Б.В.»;
    
45. 
    ТОО «Adept Traiding»;
    
46. 
    ТОО «Oil Services Company»;
    
47. 
    АО «Атыраумунайгаз»;
    
48. 
    ТОО «АтырауНефтеМаш»;
    
49. 
    АО «КазТрансГаз»;
    
50. 
    ТОО «ОХК»;
    

51. 
    ОПС ТОО «Манар»;
    
52. 
    ОПС и ИЦ ТОО «Иртыш-Стандарт»;
    
53. 
    ОПС ТОО «Фирма «Жанабет»;
    
54. 
    ОПС ТОО «Т-Стандарт»;
    
55. 
    ОПС ТОО «НЦЭН «ORGANIС»;
    
56. 
    ОПС ПК «Сертис-М» и ИЦ ПК «Сертис-М»;
    
57. 
    ИЛ ТОО «АтырауНефтеМаш»;
    
58. 
    ИЦ ДГП «ЦФХМА «РГП НПХВ «Казахстанский национальный университет им. Аль-Фараби» МОН РК;
    
59. 
    ИЛ инженерного профиля Физико-химические методы исследования КарГУ им. Е. А. Букетова;
    
60. 
    АЛ Экологического контроля и химического анализа НИИ Экология при МГТУ им. Х.А.Ясави;
    
61. 
    ИЛ сырой нефти АО «НИПИнефтегаз»;
    
62. 
    ИЛ технологии бурения скважин ТОО «НИИ Каспиймунайгаз»;
    
63. 
    ИЛ ТОО «КазНИГРИ»;
    
64. 
    ИЦ Центральная заводская лаборатория ТОО «Атырауский нефтеперерабатывающий завод»;
    
65. 
    ИЛ НИИ по разработке нефтегазовых месторождений АО СНПС – Актобемунайгаз:
    
66. 
    ИЦ «РГКП Западно-Казахстанский областной центр санитарно-эпидемиологической экспертизы КГСЭН МЗ РК»;
    
67. 
    ИЦ «РГКП Костанайский областной центр санитарно-эпидемиологической экспертизы КГСЭН МЗ РК»;
    
68. 
    ИЦ АО «Западно- Казахстанская машиностроительная компания»;
    
69. 
    ИЦ «РГКП Северо-Казахстанский областной центр санитарно-эпидемиологической экспертизы КГСЭН МЗ РК»
    

Степень соответствия – идентичная (IDT).

Местонахождение: 010000, Республика Казахстан, г. Астана, пр. Кабанбай батыра 6/3, офис 5.

Контактные данные: телефон 8 (7172) 925-780, e-mail: info@tk91.kz; tk91kbs@mail.ru

Срок разработки проекта стандарта и внесения его на утверждение – сентябрь 2015 года.