Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| АЗО
- ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Разделение летучих смесей в газовой хроматографии проводят в специальных приборах - хроматографах. Выбор газа-носителя зависит от типа детектора. Скорость потока газа устанавливают постоянной. Разделяемую смесь вводят в колонку с помощью дозирующего устройства (обычно микрошприца). Ее количество обычно невелико и составляет 1 мкл ~0.1% раствора (порядка 1 мкг вещества). В системе ввода поддерживают такую температуру, которая обеспечивает испарение образца, затем вместе с газом-носителем введенный газообразный образец попадает в колонку, где происходит разделение компонентов. Эта колонка заполнена твердым носителем, на который нанесен тонкий слой нелетучей органической жидкости. Эта жидкость и служит неподвижной фазой. Разделение компонентов осуществляется при прохождении через колонку парообразного образца вместе с газом-носителем. Компоненты распределяются между движущимся газом-носителем и неподвижной фазой и перемещаются по колонке с различными скоростями, которые зависят от природы разделяемых компонентов, природы неподвижной фазы и температуры колонки. После этого отдельные компоненты разделяемой смеси в порядке их расположения в колонке поступают в детектор. Сигнал детектора зависит от концентрации компонента, находящегося в выходящем из колонки потоке газа-носителя.. Запись сигнала детектора как функция времени или объема газа-носителя представляет собой кривую элюирования - хроматограмму. Хроматограмма включает нулевую линию, соответствующую протеканию через детектор чистого газа-носителя, и ряд пиков, отвечающих прохождению через детектор совместно с газом- носителем компонентов анализируемой смеси. Хроматограмма характеризуется временем удерживания τ (время, необходимое для элюирования вещества до его максимальной концентрации) и объемом удерживания или удерживаемым объемом V r (объем газа, необходимый для извлечения из хроматографической колонки максимального количества вещества). Качественный анализ хроматограмм основан на идентификации отдельных пиков. Компоненты идентифицируют по времени удерживания, широко используют метод внутреннего стандарта (эталонные растворы), проводят измерения физико-химических свойств компонентов, выходящих из колонки и т. д. Количественный анализ основан на том, что при постоянстве температуры колонки, скорости потока газа и выполнении ряда других условий площадь каждого хроматографического пика или его высота пропорциональны концентрации соответствующего компонента образца. |