2.4 Рентген дифрактометрінің гониометріне юстировка жасау
Рентгендік дифрактометрлерде бұрыш өлшеу қондырғыларының, басқаша айтқанда, гониометрлердің өздеріне тән конструкциялық ерекшеліктері болады.
Мысалы ретінде 49-суретте жалпақ нұсқаларды ұстаушысы бар гониометр көрсетілген кейбір айырмашылықтарына қарамастан, барлық гониометрлердің мынадай ортақ геометриялық ерекшеліктері бар.
Гониометрлерде фокустау шарты орындалатын болғандықтан, ал есептеуіш рентген сәулесінің интенсивтілігін белгілі бір бұрышта ғана тіркейтін болғандықтан есептеуіш те, нұсқа да бір осьтің бойымен айналуы қажет. Олай болса олардың осьтері бір-біріне қатаң түрде сәйкестендірілген болуы керек. Осындай сәйкестік болмаса, ондай гониометр қолдануға жарамайды. Осьтерді сәйкестендіру тек қана гониометрді жасаушы заводтың құзырында.
Нұсқа бетіне келіп түскен рентген сәулесін өз бетінен шағылдыратын жазықтықтың бетінде міндетті түрде, нұсқа мен есептеуіштің айналу осі жатуы керек.
|
Осы айналу осінің бойымен алғашқы рентген сәулесі өтуі керек. Гониометрдің жұмысын қамтамасыз ететін қондырғының геометриялық сызбасы 20-суретте көрсетілген. Егер сызба осындай болса, онда юстировканың шарты орындалады дейді. Нұсқаның рентген сәулесін шағылдыратын бетіне түсірілген нормаль алғашқы және шағылған сәулелер жазықтығында жатуы және гониометрдің осіне перпендикуляр болуы керек.
Нұсқаны бейтарап орналастырылғанда гониометрдің шкаласының нөльдік белгісімен есептеуіштің және нұсқаның нольдері сәйкес келмеуі мүмкін. Сонымен қатар нұсқаның рентген сәулесін шағылдыратын жазықтығы да гониометрдің осімен сйәкес келмеуі мүмкін.
|
19-сурет. Жалпақ нұсқаларды ұстаушысы бар ДРОН-2 рентгендік дифрактометр. 5- гониометр: 1-алынып-салынатын қорабы; 2-ГУР-5 гониометрі; 3- қорғаныс шынысы; 4-плита; 5-гониометрдің плитасы; 6-винт; 7-планка; 8-тіреуіш; 10-сына (шпонка); 11-планка; 12-винт.
|
Бастапқы этапта есептеуіш пен нұсқаның нольдік орынын анықтау керек. Ол үшін гониометрдің құрамына кіретін ретке келтіру саңылауы қолданылады. Егер саңылау болмаса нұсқа мен есептеуіштің арасына ұстараның жүзінің сынықтарына (лезвие) салу арқылы саңылауды еш қиындықсыз жасап алуға болады. Есептеуіш пен нұсқаның нольдік орынын анықтау үшін саңылау нұсқаның ұстағышына бекітіледі (21 а- сурет).
|
Сондықтан рентген сәулесінің алғашқы шоғы есептеуішке тимейтін болады. Одан кейін алғашқы сәуле өтетіндей болғанға дейін саңылауды біртіндеп қозғайды. Өткен сәуле флуорценттік экранда тіркеледі. Нұсқаның шкаласында оның бұрышы () белгіленеді. Одан кейін саңылау бекітілген нұсқа қойылған столды қолмен 1800-қа бұрады (21 б-сурет), яғни гониометрдің шкаласы бойынша +1800 бұрыш қойылады. Сонда алғашқы сәуле шоғы саңылаудан өтсе, онда бұрышы нұсқаның нольдік орынын анықтайды.
|
20-сурет. Гониометрдің геометриялық сызбасы. Он – нұсқаның айналу осі; Ое – есептеуіштің айналу осі; А – алғашқы сәуле; Ш – шағылған сәуле; n – нұсқаның сәулені шағылдыратын бетіне түсірілген нормаль; - Вульф-Брэгг бұрышы.
|
|
Егер бұрыш болғанда саңылаудан сәуле шоғы өтсе, бұрыш = +1800 сәуле шоғы өтпейді, яғни гониометрдің осі нұсқамен салыстырғанда қажетті бағытта тұрған жоқ. Нұсқаны бұрайтын тұтқаның көмегімен саңылауды-1800 бұрышқа бұрып сәуленің өтуіне қол жеткізеді де нұсқаның шкаласынан бұрыштың мәні ( ) белгіленеді.
= -(-1800) (8)
шамасы нұсқаның юстирленуінің бұзылғандығын көрсетеді (22-сурет).
|
|
Достарыңызбен бөлісу: |
