ИК–спектроскопия, ДСК және ТГТ талдауларының нәтижелері

50 
мен құрылуының фундаменталды сипаттамаларын орнату үшін бірегей құрал 
болып табылады. Әдіс химиялық затпен жұту процесі арқылы инфрақызыл 
жарықтың микроскопиялық өзара әрекеттесуіне негізделеді және 
нәтижесінде спектр деп аталатын жолақтар жиынын шығарады. 
Қазіргі таңда жақын ИК-Фурье спектроскопия мен жеке кішкентай 
шаршылардың регрессиясын үйлестіре отырып биомассаның компонетті 
құрылымын анықтауға болады. Химиялық құрамды анықтау бойынша 
қолданылатын дәстүрлі химиялық әдістер ұзақ және қиын болып келеді. 
Жақын ИК-спектроскопия әдісі шикізаттың компонеттік құрамын 
анықтайтын химиялық әдістерді алмастыруға мүмкіндік береді және 
салыстырмалы түрде арзан, тез және нақты әдіс болып табылады [73]. 
ИК-спектроскопия әдісі арқылы күріш сабаны, қамыс, қарасора 
арамшөбі, күріш кебегі сияқты ағаштекті емес шикізаттан алынған 
целлюлоза талшықтарының құрылымдық ерекшеліктері зерттелді.
Бастапқы шикізат ретінде пайдаланылған, техникалық қарасораның 
түрі болып табылатын қарасора арамшөбінде индиялық (гашишті) қарасораға 
қарағанда наркотикалық заттар жоқ және екі құрамдастан тұрады: 
техникалық қарасора сабағынан алынатын талшық, яғни ұзын талшықты 
фракция (ҰТФ, кендір), және төмен сортты қысқа талшық, яғни қысқа 
талшықты фракция (ҚТФ, діңше).
2-кестеде ағаштекті және өсімдіктекті талшықтардың физикалық және 
химиялық сипаттамаларына салыстырмалы деректер көрсетілген, сонымен 
қатар кестеден Оңтүстік Африкада баспа қағаздарын шығаруға 
қолданылатын, негізгі шикізат көзі болып табылатын эвкалипт сүрегіне 
химиялық құрамы бойынша техникалық қарасора жақын екендігін байқауға 
болады. 
2 Кесте – Әртүрлі талшықтардың физикалық және химиялық 
сипаттамалары [74] 
Параметр 
Қарағай 
Эвкалипт 
Сабан 
Қарасора 
Талшық 
ұзындығы, мм 
4,0 
0,7-1,4 
1,2-1,5 
0,7-55 
Целлюлоза, % 
42 
46 
33-40 
45-72 
Гемицеллюлоза, 
% 
25 
27 
24-28 
7,7-17,8 
Лигнин, % 
28 
26 
10-17 
2-20 
Кремний, % 
0,03-0,1 
0,03-0,1 
3 
1,5-3,5 
Күлділік, % 
1 
1 
4-7 
- 
Целлюлозаны алу үшін жаңқаны дайындауға кететін энергетикалық 
операцияны қажет етпейтін қарасора арамшөбінің ҚТФ пайдаланылды, ал 
ҰТФ сабақ мөлшерімен байланысты арнайы шикізат дайындығын қажет 

51 
етеді. Зертханалық жағдайда қарасораның ҚТФ-нан целлюлозаның шығуы
53 % құрады. 16-суретте ҚТФ-дан бөлініп алынған целлюлозаның ИК-Фурье 
спектрлері көрсетілген.
Алынған целлюлозаның ИК-спектрі целлюлозаға тән барлық пиктардың 
бар екендігін көрсетті [75].
Спектр келесі жиіліктермен сипатталады: молекулаішілік және молекула 
аралық Н-байланыстарға қатысатын ОН-топтардың валентті ауытқуы (ВА) 
3337,8 см
-1
; CН және СН
2 
топтарындағы ВА 2915,4 см
-1
; байланысқан судың 
болуымен 
шарттасқан 
Н–О–Н 
байланыстарының 
деформациялық 
ауытқулары (ДА) 1622,4 см
-1
; СН
2 
топтарының ДА 1454 см
-1
, 1361,5 см
-1
; 
СН
2
ОН-тағы О–Н топтарының ДА 1316,4 см
-1
; С–О байланыстарының ВА 
1154 см
-1
, 1033,2 см
-1
, 778,83 см
-1
.
3400-3100см
-1
және 2800-3000см
-1 
анық емес сызықтары сутектік 
байланысқа және CН, СН
2
топтарына кіретін гидроксильді топтардың 
валентті ауытқуларымен байланысты. Алынған целлюлозаның спектрінде, 
қалдық лигнин сияқты ароматикалық байланыстарға тән, 1600 см
-1 
ауданында 
ауытқулар байқалмайды. 1731 см
-1 
ауданында гемицеллюлозаға тән 
карбонильді топтардың болуын көрсететін ауытқулар байқалады.
Целлюлозаның ИК-спектрі көп жағдайда әрбір глюкопиразды сақина 
құрамында болатын 3 гидроксильді топтың жұтылуымен анықталады. 
Гликозидті сақинаның кислородты атомдары мен кислородты көпірлері 
арасындағы өзара сутектік байланыстардың пайда болуынан, бір-бірімен 
полимердің реттелмеген аудандарымен байланысқан, тұрақты кристалды 
молекула үстілік құрылымдар бар. Целлюлоза молекуласының мұндай 
көптүрлі конфигурациясы ИК-спектрдегі жұтылу сызығының кеңеюіне 
әкеліп соғады.
17-суретте қамыстан, күріш сабанынан және күріш кебегінен алынған 
целлюлозаның ИК-Фурье спектрлері көрсетілген. 3100 – 3600 см
-1 
диапазонындағы кең сызықтар адсорбирленген ылғалдың бар екендігін 
дәлелдейді. 1160 см
-1 
жұтылу сызығындағы пиктар –С–О–Н топтарымен 
байланысты ауытқуларға сәйкес келеді. 1100 – 960 см
-1 
жұтылу сызықтары 
пиранозды циклдың –С–О–С– ауытқуларына сәйкес келеді. B және с 
спектрлерінде 1720 см
-1 
жұтылу сызығында гемицеллюлозада бар, ацетатты 
топтардың альдегидті және кетонды топтарына сәйкес пиктар бар. 1645 – 
1650 см
-1 
ауданындағы пиктар лигнинда бар, ароматикалық топтардың 
ауытқуларына жатуы мүмкін.
Күріш сабанынан, қамыстан, күріш кебегінен және қарасорадан (ҚТФ) 
алынған целлюлозаны ИК-Фурье спектроскопия арқылы салыстыру 
нәтижесінде, барлық үлгілерде целлюлозаға тән функцтоналды топтардың 
(3570-3125 см
-1
, 2940-2860 см
-1
,1650 см
-1
, 1430 см
-1
, 1370 см
-1
, 1340 см
-1
, 1160 
см
-1
, 1110 см
-1
, 1060 см
-1
) болуы анықталды.

52 
16 Сурет – Қарасора арамшөбінен алынған целлюлозаның ИК-Фурье спектры (ҚТФ).

53 
Ағаштекті емес шикізаттан алынған целлюлозды материалдың термиялық 
қасиеттері зерттелді. ДСК-да 70 °C, 77 °C және 80 °C температурада 
байқалатын алғашқы эндотермиялық пиктар қарасора, қамыс және күріш 
қауызынан ылғалдың булануына жатқызуға болады. 339 °С, 342 °C және 335 °C 
сәйкес келетін екінші эндотермиялық пиктар қарасора, қамыс және күріш 
қауызынан алынған целлюлозаның кристалды құрылымын балқытуға жатады. 
Алынған целлюлозалардың ДСК нәтижелері 18-суретте көрсетілген.
ТГТ нәтижелері барлық целлюлоза үш түрінің термиялық қасиеттері 
ұқсас екендігін көрсетті. Барлық жағдайда массаның аздаған жоғалуы 100 °C 
шамасында анықталды. Бұл шикізатты соңғы жуу сатысынан кейінгі қалдық 
ылғалдың жойылуымен түсіндіріледі. Целлюлозаның термиялық ыдырауының 
басталуы 330 °C шамасында бақыланады. Барлық жағдайда 700 °C-та қатты 
қалдықтар 5-8 мас. %-ға жақын.
19-суретте қарасорадан, күріш қауызынан және қамыстан бөлініп алынған 
целлюлозалардың термограммасы көрсетілген.

54 
17 Сурет – Қамыстан (а), күріш қауызынан (b), күріш сабанынан (с) алынған целлюлозаның ИК-Фурье спектры 

55 
18 Сурет – Целлюлозаның алынған үлгілерінің дифференциалды сканерлеуші калориметриясы 

56 

жүктеу/скачать 3.73 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: