Бақылау есебі: Үшінші аналитикалық топ катиондар қоспасына анализ
Анализдің жүйелік әдісі. Үшінші аналитикалық топ катиондарын жүйелік әдіс бойынша анықтағанда, ерттелінетін ерітіндіге сірке қышқылы қатысында калий дихроматының К2Сr2O7 ерітіндісін қосады. Осы кезде Ва2+ катионы Sr2+ және Са2+ катиондарынан бөлінеді (1-кесте), яғни Ва2+ катиондары тұнбаға ВаСrO4 түрінде өтеді, ал Sr2+, Са2+ катиондары мен хромат-иондарының СrO42- артық мөлшері ерітіндіде қалады. Тұнбаны центрифугалайды немесе сүзгі қағазында сүзеді және тұнбаның толық түзілгенін тексереді.
Центрифугаттың (І) бір бөлігіне гипс суын құйып, су моншасында 7-10 минут қыздырады: егер біраз уақыттан кейін тұнба түзілсе, онда ерітіндіде Sr2+ катиондарының болғаны. Центрифугатта (І) (нефильтратта) аз мөлшерде (0,0022г-ион/л) Ва2+ катиондары бар болғанымен, гипс суы тек Sr2+ катиондарымен ғана тұнба береді. Са2+ катиондары гипс суымен тұнба бермейді.
Егер ерітіндіде Sr2+ катиондары бар болса, онда центрифугатқа (гипс суы қосылмаған) натрий карбонатының ерітіндісін қосып, SrCO3 және СаСО3 тұнбаларын бөліп алады. Алынған тұнбаларды екі-үш реет дистилденген сумен шайып, сірке қышқылында ерітеді. Осы ерітіндіге аммоний сульфатының ерітіндісін қосады, бұл кезде Sr2+ катиондары сульфат (SrSO4) түрінде тұнбаға өтеді, ал Са2+ катиондары ерітіндіде комплекстік қосылыс (NH4)2[Ca(SO4)2] түрінде қалады.
Ва2+ катионын ашу және оны бөліп алу. Пробиркаға 3-4 тамшы зерттелінетін ерітіндіден алып, үстіне 3-4 тамшы сірке қышқылын және 3 тамшы калий дихроматының К2Сr2O7 ерітіндісін қосады. Егер тұнба түзілсе, онда Ва2+ катионының бар болғаны және одан арылу үшін тұнбаны центрифугалап немесе фильтр қағазында сүзу арқылы бөліп алады.
Sr2+ катионын ашу. Ва2+ катионы тұндырылған центрифугаттан (І) 2-3 тамшы алып, үстіне пипетка арқылы 2-3 тамшы гипс суын қосып, су моншасында 700С-қа дейін қыздырады. Онан кейін пробирканы 15-20 минутқа қалдырады. Тұнбаның түзілуі зерттелініп отырған ерітінді құрамында Sr2+катионының бар екендігін көрсетеді.
Са2+ катионын ашу. Пробиркаға центрифугаттан (І) 4-5 тамшы алып, үстіне дәл сондай мөлшерде натрий карбонатын қосып, шыны таяқшамен араластырады. Түзілген стронций және кальций карбонаттарының тұнбасын сүзіп алып, дистилденген сумен (хромат-иондарының артық мөлшерінен арылу үшін) жуады. Осы тұнбаны сірке қышқылында ерітеді. Түзілген ерітіндіні (ІІ) екіге бөліп, оның бір бөлігінен Sr2+ катионын анықтау үшін гипс суын (қаныққан СаSO4 ерітіндісін) қосады. Сонда стронций катионы SrSO4 түрінде тұнбаға өтеді. Тұнбаны бөліп алып, жалын үстінде тексереді.
Ерітіндінің (ІІ) екінші бөлігінен Са2+ катиондарын ашу үшін, алдымен ондағы Sr2+ катионының жұғынынан арылу керек. Осындай мақсатпен ерітіндіге аммоний сульфатын (NH4)2SO4 қосып, центрифугалайды. Тұнбаны бөліп алып, қалған центрифугатты (ІІІ) екіге бөледі.
Бірінші жартысына аммоний оксалатының (NH4)2C2O4 ерітіндісін, ал екінші жартысына - ацетон немесе спирт қосады. Тұнбаның түзілуі Са2+ катионының бар екендігін көрсетеді.
1-кесте. Үшінші аналитикалық топ катиондар қоспасын
жүйелік әдіс бойынша талдауға арналған сызбанұсқа
(тұнбасыз ерітінді)
1. Зерттелінетін ерітіндіге СН3СООН және К2Сr2O7 қосып центрифугалайды. Ва2+ катионының тұнбаға толық түскенін тексереді.
|
2.Тұнба (І): ВаСrO4
Зерттелінбейді
|
3.Центрифугат (І); Sr2+, Ca2+, СrO42-, Cr2O72- - Na2CO3 қосып, Sr2+ Са2+ катиондарын тұнбаға түсіреді.
|
4. Центрифугат (ІІ) зерттелінбейді
|
5. Тұнба (ІІ): SrCO3, CaCO3 сумен жуып, сірке қышқылында ерітеді
|
6. Ерітінді (ІІІ): Sr(CH3COO)2 және Ca(CH3COO)2; оны екіге бөледі; а) Sr2+ катионын ашу үшін CaSO4 қосып қыздырады. Тұнбаны (SrSO4) жалын үстінде тексереді
|
б) Са2+ катионын ашу үшін (NH4)2SO4 қосып, центрифугалайды. Центрифугатқа (ІІІ) (NH4)2С2О4 немесе спирт (не ацетон) қосады
|
Тұнба (ІІІ): SrSO4
Зерттелінбейді
|
2 –кесте. Қышқылды-негіздік классификация бойынша
ІІІ-ші аналитикалық топ катиондары түзетін реакция өнімдері
Реагенттер
|
Аналитикалық реакция өнімдері
|
Са2+
|
Sr2+
|
Ba2+
|
H2SO4
|
Ақ тұнба CaSO4. Сұйытылған қышқылдарда ерімейді. (NH4)2SO4 ерітіндісінде жақсы ериді
|
Ақ тұнба SrSO4.
Сұйытылған қышқылдарда ерімейді. Конц. H2SO4 қышқылында жақсы ериді
|
Ақ тұнба ВаSO4.
Сұйытылған қышқылдарда ерімейді. Конц.
H2SO4 қышқылында жақсы ериді
|
(NH4)2SO4 (қанық. ерітіндісі)
|
Түссіз ерітінді
[Ca(SO4)2]2-
|
Ақ тұнба SrSO4
|
Ақ тұнба ВаSO4
|
Гипс суы (гипстің қаныққан сулы ерітіндісі
CaSO4 . 2H2O)
|
|
Ақ тұнба SrSO4
|
Ақ тұнба ВаSO4
| |
Достарыңызбен бөлісу: |