Сценарий обучающего видеоматериала: «Техника лабораторных работ по органической химии на видео. Перегонка и сублимация»

Пособие разработано в рамках реализации программы развития НИУ-НГУ.

Слайд 1.1. Перегонка и сублимация – основные понятия (презентация).

Слайд 1.2. Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки жидкостей. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в виде дистиллята.

Слайд 1.3. Что такое кипение? Кипение – это интенсивное парообразование, которое происходит при нагревании жидкости не только с поверхности, но и внутри нее. Этим оно отличается от испарения.

Слайд 1.4. Что происходит внутри жидкости при кипении? При нагревании газ, растворенный в воде, начинает выделяться на дне и стенках сосуда, образуя воздушные пузырьки. В эти пузырьки испаряется вода. Они начинают появляться задолго до кипения.

Заставка 1. Пузырьки на дне.

Слайд 1.5. При дальнейшем повышении температуры пузырек, наполненный паром, начинает раздуваться. Когда давление насыщенного пара внутри пузырька становится немного больше наружного давления, он отрывается от дна.

Заставка 2. Пузырьки увеличиваются в объеме и отрываются от дна.

Слайд 1.6. Достигнув поверхности, пузырек лопается, и пар высвобождается в паровую фазу над жидкостью. Кипение, при котором пар образуется в виде периодически зарождающихся и растущих пузырей, называется пузырьковым кипением.

Заставка 3. Пузырьки поднимаются к поверхности.

Слайд 1.7. Когда процесс кипения начался, то, несмотря на продолжающийся подвод тепла, температура жидкости изменяется незначительно. Температура, при которой происходит кипение жидкости, находящейся при постоянном давлении, называется температурой кипения.

Заставка 4. Кипящая жидкость.

Слайд 1.8. Как можно разделить смесь? При перегонке бинарной смеси парциальные давления р(А) и р(В) обоих компонентов в паровой фазе определяются как

р(А) = Р(А)х(А)

р(В) = Р(В)х(В),

где Р(А) и Р(В) – упругость паров чистых компонент А и В, х(А) и х(В) – их мольные доли в жидкой фазе.

Слайд 1.9. В бинарной смеси между относительными концентрациями легкокипящего компонента в парах и в жидкости существует зависимость

y/(1-y) = x/(1-x)

где  - относительная летучесть (Р(А)/Р(В)).

Обогащение паров летучего компонента тем больше, чем больше .

Слайд 1.10. Если разделяемые соединения сильно отличаются по своей летучести, то их можно разделить при однократном испарении и конденсации, т.е. путем простой перегонки. Поскольку с понижением давления относительная летучесть  увеличивается, поэтому эффективность разделения бинарной смеси выше при перегонке при пониженном давлении.

Слайд 1.11. Если два соединения практически взаимно нерастворимы, то суммарная упругость паров р над гетерогенной смесью определяется просто суммой упругостей паров отдельных компонентов Р(А) и Р(В).

р = Р(А) + Р(В)

Слайд 1.12. Температура кипения такой смеси всегда ниже температуры кипения низкокипящей компоненты. Оба соединения содержатся в дистилляте в количествах, пропорциональных упругости их паров. Примером такой двухфазной перегонки является перегонка с водяным паром.

Слайд 1.13. Давление пара твердых веществ обычно невелико и в значительной мере зависит от их природы и температуры. Многие вещества можно перевести в газовую фазу, не расплавляя их. В этом случае говорят о сублимации. Упругость паров твердых веществ также растет при повышении температуры.

Часть 2.

Слайд 2.1. Перегонка при атмосферном давлении.

В основе простой перегонки лежит однократное испарение и конденсация.

Слайд 2.2. Область применения:

1. 
   разделение жидкостей с  т.кип. > 80 ºС
   
2. 
   отделение летучих веществ от нелетучих
   
3. 
   очистка веществ с 40 ºС < т.кип. < 150ºС
   

Сцена 2-1.

Установку для проведения простой перегонки монтируют, используя один или два штатива. Штатив устанавливают на плоской поверхности и проверяют надежность закрепления стержня штатива.

На штатив устанавливают муфту открытой частью вверх. С ее помощью закрепляют лапку. Левый винт муфты позволяет менять угол наклона лапки, а правый изменять ее положение на штативе.

Для закрепления элементов установки на штатив используют разные по форме и величине лапки. Чтобы избежать возникновения сколов и трещин при зажимании стеклянных элементов установки, на внутренней поверхности лапки должна присутствовать упругая прокладка.

На подъемный столик штатива устанавливается колбонагреватель, имеющий регулятор нагрева. Нагревательный элемент расположен на внутренней поверхности колбонагревателя.

В качестве перегонной колбы для проведения простой перегонки обычно используют грушевидную, круглодонную или остроконечную колбу.

Объем перегоняемой жидкости определяет объем перегонной колбы. Он не должен быть больше 2/3 объема колбы и меньше 1/2 ее объема. Если жидкость в перегонной колбе будет занимать больший объем, при кипении возможен переброс ее в приемную колбу. Если жидкость в перегонной колбе будет занимать меньший объем, потери при перегонке станут значительными.

Перегонную колбу закрепляют на штатив с помощью лапки. Захват лапки располагается на шлифе колбы под выступающим краем горла. Размер захвата лапки должен соответствовать длине шлифа колбы. Колбу зажимают в лапку поворотом винта.

Для надежного закрепления колбы не требуется прилагать больших усилий, чтобы не раздавить шлиф колбы.

В кадре штатив с закрепленной колбой, на подъемном столике колбонагреватель.

Перегонную колбу располагают на штативе на высоте, которая позволяет легко убрать колбонагреватель.

Чтобы обеспечить равномерный нагрев перегоняемой жидкости, необходимо расположить перегонную колбу в центре колбонагревателя. Используя левый и правый винты муфты, устанавливаем нужной положение колбы.

Поверхность колбы не должна соприкасаться с поверхностью колбонагревателя.

В кадре насадка Вюрца, которую затем вставляют в горло колбы.

Для перегонки при атмосферном давлении обычно используют насадку Вюрца. Нижний конец насадки вставляют в горло перегонной колбы, а верхний – используют для установки термометра. Отводную трубку насадки Вюрца соединяют с холодильником.

В кадре два холодильника Либиха разного размера.

Холодильники, с помощью которых отводят конденсат, называют прямыми или нисходящими. Чаще всего в качестве нисходящего используют холодильник Либиха. Выбор размера холодильника зависит от нескольких факторов, таких как – т.кип. жидкости, теплота ее конденсации, скорость перегонки, количество перегоняемой жидкости.

На внешней поверхности холодильника Либиха расположены два отводка, на которые надевают резиновые шланги меньшего диаметра. Для облегчения соединения внутреннюю поверхность шланга можно смочить водой или глицерином.

Нижний шланг соединяют с водопроводным краном, а другой отводят в сточную трубу. При таком подключении вода в холодильнике движется навстречу парам охлаждаемой жидкости.

Изображение останавливается.

Необходимо помнить:

Охлаждение проточной водой применяется для жидкостей с т. кип. < 130 С.

В кадре появляется второй штатив с четырехпалой лапкой.

Холодильник закрепляют на второй штатив с помощью четырехлапой лапки.

Используя левый винт муфты закрепляют холодильник под тем же углом, что и у отводной трубки насадки Вюрца. Используя правый винт муфты, поднимаем холодильник на нужную высоту. Ослабив винт лапки, выдвигаем холодильник до соединения с насадкой Вюрца, закрепляем холодильник. Укрепляем соединение с помощью зажима.

Обычно для перегонки при атмосферном давлении используют аллонжи в виде изогнутых стеклянных трубок. Выбор длины аллонжа определяется т. кип. перегоняемой жидкости. Чем она ниже, тем больше длина аллонжа.

Аллонж закрепляют на холодильник с помощью зажима.

Приемную колбу устанавливают на подъемный столик. Это позволяет быстро заменить ее, не разбирая установки. Узкий конец аллонжа опускают вдоль стенки приемной колбы.

Для более полной конденсации паров низкокипящих жидкостей приемник помещают в баню с охлаждающей смесью.

Контроль за температурой паров перегоняемой жидкости осуществляют с помощью термометра. Помните, т. кип. перегоняемой жидкости не должна быть выше максимального и ниже минимального значения шкалы термометра.

Термометр устанавливают в верхнюю часть насадки Вюрца. Ртутный шарик термометра должен располагаться чуть ниже отверстия отводной трубки насадки, и не должен касаться ее поверхности.

В кадре полностью собранная установка.

После сборки установки необходимо проверить надежность соединения ее элементов и отсутствие механического напряжения во всей структуре.

Установка должна иметь связь с атмосферой.

В противном случае избыточное давление паров, образующихся при кипении, разрушит установку. Правильность сборки установки должен подтвердить преподаватель.

Сцена 2-2.

Перед началом выполнения перегонки из верхней части насадки Вюрца убирают термометр и вставляют коническую воронку. Ее нижний конец должен быть ниже отводной трубки насадки Вюрца. Перегоняемую жидкость предварительно взвешивают, а затем переливают в перегонную колбу.

Для предотвращения перегрева жидкости и последующем ее бурном вскипании, в перегонную колбу помещают 2-3 «кипелки». После этого термометр возвращают на место.

В кадре изображение «кипелок».

«Кипелки» – это кусочки обожженного неглазурованного фарфора, на поверхности которых расположены основные центры парообразования. «Кипелки» ни в коем случае нельзя бросать в уже нагретую до кипения жидкость. Для каждой перегонки следует брать свежие «кипелки».

Перед тем как включить колбонагреватель, необходимо подать воду в рубашку холодильника. Для эффективного охлаждения паров рубашка холодильника должна быть заполнена до конца. Однако интенсивность тока воды не должна быть слишком высокой.

Для контроля за температурой в колбонагреватель помещают технический термометр, закрепленный на штативе с помощью лапки. Ртутный шарик термометра должен располагаться чуть ниже уровня жидкости в перегонной колбе и не касаться поверхности колбонагревателя.

Для того чтобы ускорить процесс закипания жидкости, перегонную колбу и нижнюю часть насадки Вюрца можно изолировать асбестовой или стеклотканью.

После включения колбонагревателя в сеть, с помощью регулятора выставляем температуру его нагрева.

Рабочая температура колбонагревателя должна превышать температуру кипения жидкости на 20-30 С. Соблюдение указанной разности температур обеспечивает равномерное кипение и уменьшает возможность загрязнения отгоняемой жидкости высококипящими компонентами.

Для уменьшения нагрева перегонной колбы лучше не менять температуру нагрева колбонагревателя, а слегка опустить колбонагреватель с помощью подъемного столика.

Для увеличения нагрева перегонной колбы необходимо поднять температуру нагрева колбонагревателя с помощью регулятора.

В кадре показан вытяжной шкаф, внутри которого расположена установка.

После того как вы включили колбонагреватель, необходимо закрыть вытяжной шкаф.

Сцена 2-3.

В кадре видна установка, на которой проводится перегонка.

Преподаватель показывает и говорит:

При проведении простой перегонки необходимо обращать внимание на следующие моменты:

1. 
   жидкость в перегонной колбе должна кипеть равномерно;
   
2. 
   ртутный шарик термометра должен постоянно омываться парами;
   
3. 
   температура холодильника и аллонжа не должна быть выше комнатной температуры;
   
4. 
   нормальная скорость перегонки – 2-3 капли в секунду.
   

При очистке жидкости простой перегонкой обычно используют не менее двух приемных колб. Их предварительно нумеруют и взвешивают.

Первую (головную) фракцию собирают до тех пор, пока ртутный столбик термометра не достигнет значения температуры кипения чистой жидкости. Эта фракция может содержать низкокипящие примеси.

Практически чистым считается вещество, перегоняющееся в интервале 1-2 С. Оно составляет основную фракцию.

Если температура паров перегоняемой жидкости возрастает, а скорость перегонки не меняется, необходимо сменить приемную колбу и собрать хвостовую фракцию.

Если в конце отгонки чистого вещества, температура паров начала падать, не следует увеличивать нагрев перегонной колбы, чтобы не загрязнить эту фракцию высококипящими примесями.

Перегонку ведут до тех пор пока в перегонной колбе не останется 2-3 мл. жидкости.

После окончания перегонки необходимо:

1. 
   выключить колбонагреватель;
   
2. 
   опустить подъемный столик;
   
3. 
   снять асбестовую ткань
   
4. 
   дать установке остыть.
   

Приемные колбы закрывают пробками и взвешивают. Зная массу жидкости до и после перегонки можно определить потери.

После того как установка остыла, ее разбирают в обратном порядке.

Сцена 2.4.

Эффективность разделения жидкостей можно повысить, если использовать дефлегматор. В дефлегматоре конденсируется более высококипящая часть паров. В результате пар, обогащенный низкокипящим компонентом, направляется в холодильник.

Сцена 2.5.

В кадре установка с шариковым холодильником.

Преподаватель показывает и говорит:

Установка для простой перегонки, в которой пары перегоняемой жидкости поступают в холодильник снизу, более эффективна, поскольку в этом случае можно использовать шариковый холодильник.

При перегонке веществ, взаимодействующих с влагой воздуха, в верхний конец холодильника вставляют хлоркальциевую трубку.

Слайд 2.4 Перегонка при пониженном давлении.

В принципе перегонка при пониженном давлении проводится аналогично перегонке при атмосферном давлении. Однако имеются существенные различия, на которые следует обратить внимание.

Слайд 2.5. Область применения:

1. 
   разделение жидкостей с  т.кип. > 60 ºС
   
2. 
   очистка высококипящих и термолабильных веществ
   
3. 
   отделение летучих веществ от нелетучих.
   

Сцена 2-6.

Перегонная колба при вакуумной перегонке обязательно должна быть круглодонной, грушевидной или остроконечной.

Использование плоскодонной колбы в установке для вакуумной перегонки запрещается.

Объем перегоняемой жидкости должен быть меньше ½ объема перегонной колбы, но больше 1/3 ее объема.

В случае одногорлой перегонной колбы используют насадку Кляйзена. Внутренний диаметр отводной трубки насадки не должен быть меньше 5 мм.

Внимание! Установку для перегонки при пониженном давлении собирают герметично, поэтому все шлифы необходимо смазать вакуумной смазкой. Смазку наносят на середину смазываемой поверхности шлифа, а затем распределяют ее, равномерно поворачивая. «Правильный» шлиф должен выглядеть прозрачным.

В кадре появляется второй штатив с закрепленным холодильником.

Как и в случае простой перегонки при перегонке в вакууме холодильник подключают к водопроводной системе, закрепляют на второй штатив и соединяют с отводной трубкой насадки Кляйзена.

При вакуумной перегонке используют специальные аллонжи, отводные трубки которых предназначены для подключения вакуумного насоса. Левый аллонж применяют для отгонки одной фракции, аллонж «паук» - трех. Внутренний диаметр аллонжа не должен быть меньше 5 мм.

Аллонж закрепляют на холодильник с помощью зажима.

Три приемные колбы нумеруют, взвешивают и герметично соединяют с аллонжем «паук». Приемные колбы могут быть только круглодонными, грушевидными и остроконечными.

Объем средней приемной колбы, предназначенной для отгонки основной фракции, обычно больше объема остальных приемных колб.

В кадре насадка Кляйзена, в руках преподавателя термометр.

При вакуумной перегонке термометр вставляют в верхний шлиф насадки Кляйзена.

В вакууме обычные «кипелки» неэффективны, поэтому равномерное кипение жидкости обеспечивают с помощью капилляра, через который под слой жидкости засасывается воздух. Капилляр – это стеклянная трубка с оттянутым концом, который перед началом перегонки повторно оттягивают по возможности более тонко.

Капилляр вставляют в резиновую пробку и вводят в перегонную колбу через насадку Кляйзена. Длина капилляра подбирается так, чтобы расстояние между его нижним концом и дном колбы было не больше 2 мм.

На верхний конец капилляра надевают кусочек резинового шланга с винтовым зажимом Гофмана, с помощью которого регулируют количество воздуха поступающего в колбу. Внутрь резинового шланга вставляют тонкую проволоку, чтобы поперечное сечение не могло полностью закрыться.

В кадре установка для перегонки при пониженном давлении, вакуумный насос и манометр.

В лабораторных условиях пониженное давление в приборе обычно создается с помощью водоструйного или ротационно-маслянного насоса. Для измерения разряжения при вакуумной перегонке используют манометр. Между насосом и установкой должен находиться кран, который дает возможность соединять прибор с атмосферой.

После того как установка собрана, убедитесь в надежности соединения элементов установки, в отсутствии механического напряжения. Правильность сборки установки должен подтвердить преподаватель. Прежде чем проводить перегонку, следует проверить, какое разряжение получается при работе вакуумного насоса.

В кадре защитные очки. Появляется надпись: Внимание!

Для работы под вакуумом необходимо надевать защитные очки. Все операции, проводимые под вакуумом, должны контролироваться преподавателем.

Перед началом работы под вакуумом следует опустить шторку вытяжного шкафа. До того как вакуумный насос будет включен убедитесь, что кран, соединяющий систему с атмосферой, открыт. После включения насоса, кран осторожно закрывают.

Через 1-2 минуты манометр покажет значение, которое соответствует максимальному разряжению внутри системы.

Если не удается достичь нужного давления, следует открыть кран и выключить насос. Закрутите сильнее винт зажима Гофмана на капилляре, проверьте еще раз места соединения элементов установки, и повторно испытайте систему на герметичность. Помните! При наличии вакуума нельзя вносить коррективы в прибор.

После того как вы узнали, какого разряжения можно достичь при работе вакуумного насоса, необходимо оценить ожидаемую температуру кипения жидкости.

Слайд 2.7. Изображение номограммы.

Для этих целей обычно используют номограмму, на которую накладывают линейку так, чтобы она пересекала правую шкалу в точке, соответствующей известному давлению, а среднюю в точке, соответствующей температуре кипения при атмосферном давлении. Точка пересечения с левой шкалой дает приблизительное значение температуры кипения в вакууме.

В кадре колбонагреватель.

Рабочая температура колбонагревателя должна быть на 20-30 ºС выше температуры кипения жидкости. Контроль за температурой осуществляется с помощью технического термометра. Колбу и нижнюю часть насадки можно закрыть асбестовой тканью.

При использовании аллонжа «паук» приемные колбы нужно располагать так, чтобы жидкость отгонялась только в одну колбу. Ее положение фиксируется с помощью подъемного столика.

В кадре видна работающая установка.

На протяжении всей вакуумной перегонки следует контролировать работу насоса, скорость подачи воздуха через капилляр, а также работу холодильника.

После того как отгонка третьей фракции завершена, перегонку останавливают. Прежде чем открыть кран и выключить насос, необходимо:

• 
  выключить колбонагреватель;
  
• 
  опустить подъемный столик;
  
• 
  дать установке остыть.
  

При перегонке в вакууме в качестве перегонной колбы можно использовать двугорлую колбу. В этом случае применяют насадку Вюрца. Капилляр устанавливают в боковое горло колбы.

Использование дефлегматора при вакуумной перегонки позволяет повысить эффективность разделения смеси. Нижний конец дефлегматора соединяют с перегонной колбой, а верхний – с насадкой.

Для испарения растворителя часто применяют роторный вакуумный испаритель. Колбу с жидкостью надевают на насадку испарителя, закрепляют зажимом, закрывают кран. В системе, которая подключена к водоструйному насосу, создается вакуум, включают вращение и осторожно опускают в нагретую баню. Поскольку происходит испарение, а не кипение, помещать «кипелки» в колбу нельзя.

Слайд 3.1. Часть 3

Слайд 3.2. Перегонка с водяным паром.

В случае нерастворимых в воде веществ, обладающих значительным давлением пара при температуре кипения воды, применяют перегонку с водяным паром.

Слайд 3.3. Область применения:

1. 
   Очистка веществ с высокой т.кип.
   
2. 
   Отделение летучих веществ от нелетучих
   
3. 
   Очистка веществ от смолистых примесей
   

Для проведения перегонки с водяным паром собирают установку, состоящую из парообразователя, тройника, перегонной колбы, холодильника и приемной колбы. Паровик заполняют водой приблизительно на 2/3 его объема. В горло вставляют длинную предохранительную трубку. Пароотводящую трубку соединяют с тройником.

В качестве перегонной колбы в этой установке используют круглодонную колбу с длинным горлом. В колбу помещают вещество и небольшое количество воды так, чтобы их общий объем составлял около 1/3 объема колбы. Перегонную колбу плотно закрывают пробкой с двумя трубками; одна соединяется с парообразователем через тройник (нижний конец ее доходит почти до дна), а вторая – отводящая, соединяет колбу с холодильником. Чтобы не допустить переброса жидкости, перегонную колбу располагают наклонно.

В кадре собранная установка.

При перегонке с водяным паром следует применять только длинные холодильники с хорошим охлаждением, так как теплота конденсации водяного пара весьма велика. На конец холодильника закрепляют аллонж, приемниками могут служить колбы, стаканы, мерные цилиндры.

Перед началом перегонки необходимо нагреть парообразователь до кипения. Когда начнется кипение, его соединяют с перегонной колбой, которую необходимо предварительно нагреть почти до кипения. В противном случае пар, поступающий в перегонную колбу будет охлаждаться и конденсироваться, увеличивая объем жидкости.

Для того чтобы обеспечить поступление пара из парообразователя в перегонную колбу, следует зажать шланг, надетый на боковой отросток тройника.

Чтобы избежать увеличения объема жидкости в перегонной колбе, ее дополнительно закрывают асбестовой тканью.

Скорость перегонки в первую очередь определяется эффективностью холодильника. Его температура не должна быть выше комнатной температуры.

При перегонке с водяным паром жидкости в приемную колбу поступает эмульсия, которая при стоянии обычно расслаивается.

Обратите внимание! Объем жидкости в перегонной колбе в течение всей перегонки должен быть постоянным. Если он увеличивается, необходимо увеличить нагрев, если уменьшается – опустить подъемный столик с колбонагревателем.

В кадре работающая установка для перегонки с паром.

Перегонку ведут до тех пор, пока не начнет гнаться только вода. Для завершения перегонки необходимо, в первую очередь, снять зажим с тройника, и лишь после этого прекратить нагрев перегонной колбы и парообразователя.

Содержимое приемной колбы переливают в делительную воронку и отделяют водную фазу.

Слайд 3.5. Сублимация (возгонка).

Многие вещества можно перевести в газовую фазу, не расплавляя их. В этом случае говорят о сублимации.

Слайд 3.6. Область применения:

1. 
   отделение летучих соединений от нелетучих
   
2. 
   окончательная очистка веществ.
   

Возгонку проводят в приборе, состоящем из охлаждающего «пальца», соединенного с водопроводной системой и сосуда с боковой отводной трубкой. Обе части соединяются с помощью шлифа. Нижняя часть «пальца» должна располагаться по возможности ближе к нагреваемой поверхности.

Отводная трубка предназначена для связи прибора с атмосферой. Твердое вещество, помещенное в сосуд, необходимо предварительно тонко измельчить.

Прибор нагревают в бане, температура которой контролируется техническим термометром. Возгонку обычно проводят при температуре ниже точки возгонки, так что упругость пара остается ниже внешнего давления.

Через некоторое время на поверхности «пальца» появляются сублиматы.

По окончании возгонки, прибору дают остыть, охлаждающий «палец» извлекают, и очищают с него возогнанное вещество.