Скачать гост 28407. 7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота
жүктеу/скачать 339.71 Kb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Т а б л и ц а 1
- Если раствор содержит корольки серы, навеску пробы необхо димо предварительно прокалить. Для этого навеску помещают
- В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3—4 раза. Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, пере
- С. 4 ГОСТ 28407.7—89
| 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмутового концентрата массой 2,000 или 5,000 г, взятую в зависимости от массовой доли золота согласно табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот, добавляют около 50 мг хлористого натрия, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и раство ряют при медленном нагревании и периодическом перемешивании в течение 1,5—2 ч. Раствор не должен кипеть. Т а б л и ц а 1 Массовая доля золота, г/т Масса навески, г 1 Объем аликвотной части раствора, с м 3 От 0,2 до 2,0 зключ. 5,000 Весь раствор Св. 2,0 > 10,0 » 2,000 50,0 » 10,0 » 20,0 » 2,000 20,0 Если раствор содержит корольки серы, навеску пробы необхо димо предварительно прокалить. Для этого навеску помещают в фарфоровую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи при 600°С до изменения цвета пробы в рыжевато-коричневый. В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3—4 раза. Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, пере- 45 С. 4 ГОСТ 28407.7—89 носят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 30 см3 смеси кислот и далее продолжают, как описано выше. Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продол жают нагревание до полного удаления оксидов азота. При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 50—60 см3 горячей воды, 0,2—0,3 г марганцовокислого калия и нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через плотный фильтр «синяя лента». Колбу и осадок на фильтре 2—3 раза про мывают горячим 1 М раствором соляной кислоты. После охлажде ния весь фильтрат используют для экстракции золота. При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают, переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемеши вают. Фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» в сухую колбу вместимостью 100 см3; первые порции фильтрата отбра сывают. Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно табл. 1, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 экстрагента и встряхивают в течение 3 мин. Кол бу закрывают резиновой пробкой, обернутой калькой; для встряхи вания молено использовать механические встряхиватели или экстракторы. Для разделения фаз раствор сливают в делительную воронку. Водную фазу отбрасывают, органическую сливают через горло воронки в бюксу с притертой крышкой. Органическую фазу проб и растворов для построения градуиро вочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан- пропановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана) уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя. Горелку устанавливают вдоль оптический оси. Поглощение линии золота 242,8 нм измеряют над конусом реакционной зоны пламени. Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстра гента. Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «кон центрация», работают в этом режиме, получая результат на табло в мкг/см3. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «погло щение», работают по градуировочному графику, построенному в координатах «концентрация золота, мкг/см3 — поглощение» или, если измерения проводились на самопишущем потенциометре, — «концентрация золота, мкг/см3 — длина пиков, мм», при работе ао стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах «концентрация золота, мкг/см3 — показания стрелоч ного прибора». 4 6 |