2.1. Полипропилен и сополимеры пропилена изготавливают в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
2.2. Полипропилен и сополимеры пропилена выпускают в виде гранул одного цвета размером 2-5 мм. Допускаются гранулы размером свыше 5 до 8 мм и менее 2 мм, также слипшиеся при условии слипания не более 3 гранул. Массовая доля гранул с отклонениями по размерам и слипшихся не должна превышать в сумме 3 % от массы партии полипропилена низкого давления, 8 % - полипропилена среднего давления.
2.3. Полипропилен и сополимеры пропилена должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2-4, 6.
Т а б л и ц а 6
Электрические свойства полипропилена
Наименование
показателя
Норма для марки
Метод испытания
21015
21020
21030
21180
Высший
сорт
1-й
сорт
Высший
сорт
1-й
сорт
Высший
сорт
1-й
сорт
Высший
сорт
1. Массовая доля хлора, %, не более
Не нормируют
0,005
По п.5.16
2. Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 106 Гц, не более
3. Диэлектрическая проницаемость при частоте 106 Гц
2,0-2,2
2,0-2,3
2,0-2,2
2,0-2,3
2,0-2,2
2,0-2,3
То же
То же
4. Электрическая прочность (при толщине образца 1 мм), кВ/мм, не менее
36
36
36
36
36
36
Не нормируют
По ГОСТ 6433.3-71 и п. 5.18 настоящего стандарта
5. Удельное объемное электрическое сопротивление при 100 °С, Ом · см, не менее
0,5·1016
1·1016
0,5·1016
1·1016
0,5·1016
1·1015
То же
По п.5.13
П р и м е ч а н и е:
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Показатели качества полипропилена и сополимеров пропилена, определение которых не установлено настоящим стандартом, приведены в приложении 5.
2.5. Показатели табл. 6 определяют для полипропилена, предназначенного для электротехнической промышленности, по требованию потребителя.
2.6. Цвет полипропилена и сополимеров пропилена должен соответствовать контрольным образцам цвета, утвержденным в установленном порядке.
2.7. Количество включений в полипропилене и сополимерах пропилена, окрашенных по рецептурам 105, 109, 114, 201, 309, 310, 411, 415, 417, 503, 506, 511, 702, 703, 704, 705, 706, 707, 708, 811, 813, 902, 903, 410, 508, 901, 904, 112, 204, 412, 512 приложения 3, не определяют.
Для полипропилена и сополимеров пропилена, содержащих пигменты, красители и неорганические добавки, массовую долю золы не определяют.
Для полипропилена и сополимеров пропилена, окрашенных сажей, показатель 9 табл. 2 и 3 и показатель 7 табл. 4 не нормируют.
Показатели 2-5 табл. 6 установлены для неокрашенного полипропилена, стабилизированного по рецептуре 16.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.8. Полипропилен и сополимеры пропилена, разрешенные Министерством здравоохранения СССР для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для игрушек, указаны в приложении 1. Для этих целей применяют полипропилен и сополимеры пропилена высшего и первого сортов, запах и привкус водной вытяжки которых не превышает одного балла.
Для марок 21020, 21030, 22030, 21060, 01005, 01010, 01003, 01020 технического назначения гигиенические показатели не определяют.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.9. Для изготовления волокна, пленочной нити, нетканых материалов применяют полипропилен только высшего и первого сортов, для пленки - высшего сорта.
2.10. Разброс значений показателя текучести расплава в пределах партии до гомогенизации полипропилена высшего и первого сортов для марок 21020, 21030, 21100, 21130, 21180, 21230, предназначенного для изготовления волокна, пленочной нити и нетканых материалов, не должен превышать + 25 %, при количестве отобранных точечных проб не менее 6.
3.1. Гранулированные полипропилен и сополимеры пропилена при комнатной температуре не выделяют в окружающую среду токсических веществ и не оказывают вредного влияния на организм человека при непосредственном контакте. Работа с ними не требует особых мер предосторожности.
Мелкая пыль полимера при вдыхании и попадании в легкие может вызвать вялотекущие фиброзные изменения в них.
3.2. При нагревании полипропилена и его сополимеров в процессе переработки выше 150 °С возможно выделение в воздух летучих продуктов термоокислительной деструкции, содержащих органические кислоты, карбонильные соединения, в том числе формальдегид и ацетальдегид, окись углерода.
3.3. При концентрации перечисленных веществ в воздухе рабочей зоны выше предельно допустимой возможны острые и хронические отравления.
Формальдегид - раздражающий газ, обладающий также общетоксичным действием, оказывает сильное действие на центральную нервную систему.
Пары ацетальдегида вызывают раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей, удушье, резкий кашель, бронхиты, воспаление легких.
Пары уксусной кислоты раздражают кожу и слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
Окись углерода вызывает удушье вследствие вытеснения кислорода из оксигемоглобина крови, поражает центральную и периферическую нервную систему.
3.4. Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88 приведены в табл. 7.
Т а б л и ц а 7
Наименование вещества
Предельно допустимая концентрация, мг/м3
Класс опасности
Формальдегид
0,5
2
Ацетальдегид
5,0
3
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
3.5. Концентрации веществ в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют следующими методами:
формальдегида - фотоколориметрическим методом с гидрохлоридом фенилгидразина в щелочной среде в присутствии феррицианида калия;
ацетальдегида - фотоколориметрическим методом с парадиметиламинобензальдегидом в щелочной среде;
уксусной кислоты - фотоколориметрическим методом по реакции метилового эфира уксусной кислоты с гидроксиламином и хлоридом железа;
окиси углерода - методом газоадсорбционной хроматограции с детектором по теплопроводности и предварительным концентрированием на молекулярных ситах 5А;
аэрозоля полипропилена и сополимеров пропилена - гравиметрическим методом по массе полимера, уловленного из измеренного объема воздуха.
3.6. Полипропилен и сополимеры пропилена следует перерабатывать в производственных помещениях, оборудованных местной вытяжной и общеобменной вентиляцией. Рабочие места должны быть организованы по ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.061-81. Относительная влажность в рабочих помещениях должна быть не ниже 50 %.
Переработку полипропилена и сополимеров пропилена осуществляют по ГОСТ 12.3.030-83 с соблюдением правил пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ГОСТ 12.1.010-76.
Оборудование для переработки полипропилена и сополимеров пропилена должно соответствовать ГОСТ 12.2.003-91 и ГОСТ 12.2.049-80, оградительные устройства и предохранительные приспособления - ГОСТ 12.2.062-81, средства защиты от статического электричества - ГОСТ 12.1.018-93.
3.7. Гранулированный полипропилен и сополимеры пропилена относятся к группе горючих материалов. При контакте с открытым огнем горят коптящим пламенем с образованием расплава и выделением углекислого газа, паров воды, непредельных углеводородов и газообразных продуктов, указанных в п. 3.2.
Температура воспламенения полипропилена и сополимеров, определенная по ГОСТ 4333-87, -325-343 °С, температура самовоспламенения - 325-388 °С, нижний концентрированный предел восламенения полипропиленовой пыли - 32,7 г·м-3 (ГОСТ 12.1.041-83).
3.8. Для тушения полипропилена и его сополимеров применяют огнетушители любого типа, воду, водяной пар, огнегасительные пены, инертные газы, песок, асбестовые одеяла.
Для защиты от токсичных продуктов, образующихся в условиях пожара, при необходимости применяют изолирующие противогазы любого типа или фильтрующие противогазы марки БКФ.
Средства индивидуальной защиты работающих на переработке пластических масс должны отвечать требованиям ГОСТ 12.4.011-89.
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
4.1. Полипропилен и сополимеры пропилена принимают партиями. Партией считают количество гранулированного полимера одной марки и сорта массой не менее 3 т, сопровождаемое одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
условное обозначение продукта;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта;
штамп ОТК.
4.2. Для проверки качества полипропилена и сополимеров пропилена при упаковывании продукции в мешки количество упаковочных единиц продукции (Х1), от которых отбирают точечные пробы, вычисляют по формуле:
где m - масса партии, кг;
25 - масса упаковочной единицы продукции, кг.
Т а б л и ц а 8
Из контейнеров или цистерн точечные пробы отбирают щупом из верхнего, среднего и нижнего слоев, на менее 6 от каждого контейнера или цистерны. Точечные пробы допускается отбирать из линии транспортирования гранулированного полипропилена и сополимеров пропилена в товарный бункер (табл.8).
Отобранные точечные пробы помещают в стекляную сухую тару с плотно притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Масса партиии, т
Число точечных проб, не менее
До 15 включ
6
Св. 15 до 25 включ.
8
>> 25 до 40 >>
10
>> 40
15
4.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу и перемешивают на чистом поддоне не менее 5 мин. Масса объединенной пробы полипропилена должна быть не менее 0,8 кг, сополимеров пропилена - не менее 2 кг.
Объединенную пробу помещают в плотно закрытую сухую любую тару, на которую наклеивают или в которую вкладывают этикетку с наименованием продукции, марки, номера и массы партии, даты отбора проб.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Для проверки качества полипропилена и сополимеров пропилена требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные и периодические испытания.
Приемосдаточные испытания полипропилена проводят в соответствии с п. 2.2 по показателям 1-6 табл. 2, 1-4 табл. 4, 1-5 табл. 6, сополимера пропилена - по показателям 1-8а табл. 3 и п. 2.8.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.5. При получении неудовлетворительных результатов приемосдаточных испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой от той же партии.
Результат повторных испытаний распространяется на всю партию.
4.6. Периодические испытания изготовитель проводит на полимере, выдержавшем приемосда точные испытания, в следующем объеме:
показатели 7,10 табл. 2 определяют не реже одного раза в квартал;
показатель 9 табл. 2, 3 и показатель 7 табл. 4 - при смене рецептуры стабилизации, но не реже одного раза в квартал;
показатель 8 табл. 2 и показатели 5, 6 табл. 4 определяют на каждой десятой партии.
4.7. При получении неудовлетворительных результатов периодические испытания переводят в категорию приемосдаточных до получения положительных результатов испытаний не менее чем на пяти партиях полимера.
5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
5.1. Испытания полипропилена и сополимеров пропилена проводят на объединенной пробе, приготовленной, как указано в п. 4.3.
Разброс значений показателя текучести расплава вычисляют по результатам анализа точечных проб, отобранных, как указано в п. 4.2. Масса точечной пробы для определения показателя текучести расплава должна быть не менее 20 г.
5.2. При определении стойкости к термоокислительному старению, механических и электрических свойств полипропилена и сополимеров пропилена образцы вырубают из пластин, полученных литьем под давлением или прессованием, или изготовляют литьем под давлением. В случае разногласий образцы изготовляют методом литья под давлением.
Образцы при определении цвета полипропилена изготовляют литьем под давлением.
Поверхность образцов должна быть гладкой, без вздутий, трещин, раковин, царапин и других видимых дефектов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2.1. Изготовление пластин методом прессования
Навеску объединенной пробы полимера помещают в пресс-форму по ГОСТ 12019-66. Для предотвращения прилипания полимера к поверхности пресс-формы используется прокладка из алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 толщиной (0,075±0,025) мм. Навеску полимера (Х2) в граммах вычисляют по формуле:
где V- объем прессуемой пластины, см3;
- плотность полимера, г/см3.
Т а б л и ц а 9
Пресс-форму с навеской устанавливают в пресс при температуре (80±5) °С, плиты пресса сближают до смыкания и нагревают в течение (14±1) мин до температуры прессования, которую выбирают по табл. 9.
Пресс-форму выдерживают в прессе 10 мин, затем удельное давление повышают до 6,86-9,80 МПа (70- 100 кгс/см2). Время выдержки под давлением - 5 мин на каждый миллиметр толщины пластины. После этого, не снижая давления, пресс-форму охлаждают со скоростью (20±5) °С в минуту до (45±5) °С. При прессовании измеряют температуру верхней и нижней плит пресса, которая должна быть постоянной в течение цикла прессования. Допускается колебание температуры по периметру и между плитами ±3 °С.
5.2.2. Изготовление образцов литьем под давлением проводят по ГОСТ 12019-66 при температуре цилиндра литьевой машины (250±20) °С и удельном давлении не менее 78,5 МПа (800 кгс/см2).
Показатель текучести расплава, г/10 мин
Температура прессования, °С
До 0,7
225±5
Св. 0,7
215±5
5.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и г р а н у л р а з м е р о м м е н е е 2 мм, с в ы ш е 5 до 8 мм и с л и п ш и х с я
Метод заключается в разделении пробы полипропилена или сополимеров пропилена на фракции путем просеивания через набор сит и взвешивании гранул размером менее 2 мм, свыше 5 до 8 мм и слипшихся.
5.2.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.3.1. Аппаратура Весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88*. (* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).)
Лупа типа ЛИ-10х по ГОСТ 25706-83.
Штангенциркуль типов ШЦ-1, ШЦТ-1 по ГОСТ 166-89.
Штампованные сита завода "физприбор" с отверстиями диаметром 5 мм и с щелевидными отверстиями размером 2,0 х 20 мм.
5.3.2. Проведение испытания и обработка результатов (100±1) г полипропилена или сополимеров пропилена отбирают от объединенной пробы и помещают на верхнее сито с круглыми отверстиями. Просеивают ручным способом при 100-120 движениях в минуту и размахе колебаний сит около 10 см. Время встряхивания - 2 мин. Гранулы, оставшиеся на верхнем сите и прошедшие через нижнее сито, объединяют и взвешивают.
За результат анализа принимают массовую долю отсеянных гранул в процентах.
Погрешность измерений при массовой доле гранул от 2 до 8 % размером менее 2 мм, свыше 5 до 8 мм и слипшихся с доверительной вероятностью 0,95 не превышает 0,1 %.
Допускается визуальный метод определения массовой доли гранул размером менее 2 мм, свыше 5 до 8 мм и слипшихся.
На лист белой бумаги размером 400 х 400 мм отбирают от объединенной пробы (100±1) г полимера. Затем по 20 - 30 г гранул распределяют однослойно, просматривают, отбирая все гранулы размером менее 2 мм, свыше 5 до 8 мм, слипшиеся, и взвешивают. Осмотр проводят визуально под лампой мощностью 100 Вт на расстоянии 250 мм.
Размер гранул устанавливают при помощи десятикратной измерительной лупы, штангенциркуля или визуально сопоставлением с гранулами, размер которых установлен.
За результат анализа принимают массовую долю отобранных гранул.
При возникновении разногласий в оценке размера гранул определение проводят методом просеивания.
5.3.1-5.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2). 5.3.3. (Исключен, Изм. № 2).
5.4. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645-73 при температуре (230±0,5) °С и массе груза 2,16 кг на экструзионном пластометре с внутренним диаметром капилляра (2,095±0,005) мм. Время выдержки материала в нагретом приборе (4,5±0,5) мин.
5.5. О п р е д е л е н и е р а з б р о с а з н а ч е н и й п о к а з а т е л я т е к у ч е с т и р а с п л а в а в п р е д е л а х п а р т и и
По п. 5.4 определяют показатель текучести расплава каждой точечной пробы, отобранной, как указано в п. 4.2.
Среднее арифметическое значение показателя текучести расплава (Iср), г/10 мин, вычисляют по формуле:
где I1, I2, I3, . . . , 1n - значения показателя текучести расплава точечных проб, г/10 мин;
n - число точечных проб.
Разброс значений показателя текучести расплава в процентах вычисляют по формуле:
где Imах - максимальное значение показателя текучести расплава, г/ 10 мин;
Imin - минимальное значение показатели текучести расплава, г/10 мин;
Iср - среднее арифметическое значение показатели текучести расплава, г/ 10 мин.
5.6. Насыпную плотность определяют по ГОСТ 11035.1-93, ГОСТ 11035.2-93.
5.7. Количество включений определяют по ГОСТ 27748 - 88, разд. 2. Не допускаются включения размером свыше 2 мм, а также металлические включения.
(Измененная редакция, Изм. № 2). 5.7.1. Аппаратура Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 - 88.
Лупа типа ЛИ- 10х по ГОСТ 25706-83.
5.7.2. Проведение испытания (200±1) г объединенной пробы осматривают, как указано в п. 5.3.2, отбирая все гранулы, имеющие посторонние включения, загрязнения, вкрапления другого цвета размером более 0,3 мм (0,2 мм - для пленочных марок полипропилена). Просматривают пробу 5 мин.
Отобранные гранулы классифицируют по размерам включений в соответствии с табл. 10.
- плотность полимера, г/см3.
в процентах вычисляют по формуле:
