Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Применяют вакуумное выпаривание в основном для концентрирования растворов, направляемых после этой операции на кристаллизацию термолабильных веществ. При выпаривании под вакуумом не допускают кипения растворов, так как есть опасность уноса капельножидкой фазы и выделения из нее твердой фазы в трубках, связанных с вакуумной системой.

Наиболее простыми приборами для выпаривания растворов под вакуумом являются приборы, схемы которых приведены на Рис.193,в и 194,a.

В первом приборе использована широкогорлая колба Валтера 2 (см. рис. 17, е), обогреваемая в жидкостной бане 3 (см_. рис. 193, в). Капилляр 6 обеспечивает равномерное кипение жидкости, подсасываемой по мере необходимости из стакана 4 через кран 5. С водоструйным насосом (см. рис. 258) колба соединена через трубку 1.

Выпаривание ведут при непрерывном кипении раствора, в тех случаях, когда кипение сопровождается толчками из-за засо­рения капилляра, в колбе оставляют небольшое количество раствора, к которому непрерывно добавляют свежий раствор из стакана 4. При выпаривании сильно пенящихся растворов от­водную трубку 1 заменяют на каплеуловитель (см. рис. 43).

Во втором приборе (см. рис. 194, а) пар испаряющейся жид­кости из колбы 3 (см. рис. 194, а) удаляют через трубку 2, сое­диненную с водоструйным насосом, перед которым ставят предохранительную склянку. Колба 3 снабжена капельной ворон­кой 1 для периодического добавления в нее новых порций рас­твора. Нагрев колбы осуществляют при помощи водяной бани 4.

Вакуумное выпаривание можно осуществить и при помощи ранее рассмотренного циркуляционного испарителя (см. рис. 193, а), если его пароотводную трубку 1 присоединить к ваку­умной системе. В таком циркуляционном испарителе, рабо­тающем под вакуумом, можно упаривать растворы веществ, раз­лагающихся при нагревании в обычных условиях. Разбавленные растворы таких веществ лучше всего упаривать при температу­рах не выше 50 °С, что отвечает давлению примерно 80 торр (10600 Па).

Ротационные испарители (рис. 194, б) применяют для кон­центрирования разбавленных растворов термолабильных и пе­нящихся веществ, а также для удаления высококипящих растворителей. Такие приборы выпускают многие отечественные и зарубежные фирмы. Они позволяют вести упаривание растворов с остаточным давлением не более 30 торр (4000 Па). Принцип работы испарителя - упаривание раствора в пленке. Благодаря вращению колбы 5 вместимостью не менее 1 л с частотой 20 -150 об/мин на внутренней ее поверхности образуется пленка раствора, что значительно увеличивает площадь испарения и облегчает процесс парообразования. Колба обогревается в жид­костной бане 6 (см. разд. 6.1), температура которой поддержи­вается постоянной в зависимости от состава раствора в интерва­ле от 20 до 90 °С. Конденсат улавливается холодильником 1 (см.разд. 2.7) и собирается в приемнике 3. Раствор во вращающуюся колбу подается непрерывно через питательное устройство 2 или же периодически заливается в колбу перед ее закреплением в механическом приводе 4. Трехходовой кран 2 питательного устройства может соединять установку с атмосферой и емкостью, дающей раствор в колбу.

В верхней части холодильника 1 находится кран для подклю­чения прибора к вакууму.

Прибор выполнен из химически стойкого стекла, а узел вра­щения - из фторопласта-4. Колба вместимостью 1 л при перепа­де температур между нею и баней 30 °С и частоте вращения 10 об/мин дает возможность удалять из раствора до 300 мл/ч растворителя. При том же температурном перепаде и той же вместимости колбы, но при увеличении числа оборотов колбы до 200 об/мин производительность установки возрастает до 600 мл/ч конденсата.

Роторные пленочные вакуумные испарители имеют несколько типов роторов: с шарнирными, жесткими и центробежными лопатками. В роторных лабораторных установках из стекла применяют подвижные шарнирные лопатки 7 (рис. 194, в), ко­торые закреплены на валу 1 и отбрасываются к стенкам испари­теля 9 центробежной силой во время вращения вала. Они подхватывают раствор, стекающий по внутренней поверхности ис­парителя из головки 4 через распределитель 6, и равномерно подают его на поверхность в виде тонкой пленки, стекающей по спирали. Поверхность испарителя нагревается теплоносителем, циркулирующим через рубашку 8 из термостата (см. разд. 5.10). Раствор в головку 4 поступает через трубку 5, а пар выводится из трубки 3, соединяющей роторный испаритель с вакуумной системой. Вал центрируется подшипником 2.

Сконцентрированный раствор сбрасывается нижними лопат­ками в приемную колбу.

Рабочее давление в роторных пленочных испарителях может колебаться от 5 до 760 торр (670 - 101325 Па), т. е. они могут работать и при атмосферном давлении. Число оборотов ротора колеблется в зависимости от свойств упариваемого раствора от 100 до 600 об/мин, а температура теплоносителя обычно не пре­вышает 150 °С.

Роторные пленочные вакуумные испарители применяют для упаривания маловязких растворов солей, кислот и оснований, фенолов, растительных экстрактов и витаминов, растворов ве­ществ, склонных к пригоранию и осмолению в обычных испа­рителях.

Из диаграммы растворимости солей в воде (см. рис. 182) следует, что при небольшой концентрации соли понижение температуры вызывает кристаллизацию льда, а в растворе увеличи­вается концентрация растворенного вещества.

По мере кристаллизации льда точка на кривой растворимос­ти льда в жидкой воде смещается к эвтонической точке Е (см. разд. 9.1). Поэтому понижение температуры растворителя пре­кращают, не доходя до этой точки, в которой будет происходить совместная кристаллизация льда и растворенного вещества.

Криостаты для процесса вымораживания растворителя при­менять не обязательно, вполне пригодны для этой цели более простые приборы (рис. 195). В частности, вымораживать любой растворитель из разбавленного раствора можно при помощи пальчикового холодильника 1 (рис. 195, а), через который цир­кулирует хладоагент. На таком холодильнике постепенно вы­растает слой 3 кристаллов растворителя. В сосуд 2 можно опус­тить несколько таких холодильников или менять их поочередно, следя внимательно за температурой раствора при помощи тер­мометра 4.

Быстрее происходит кристаллизация при одновременное действии вакуума и охлаждения (рис. 195, б). В склянке Салюцо - Вульфа 3 с разбавленным раствором создают вакуум при помощи водоструйного насоса (см. рис. 258), присоединенного трехходовому крану 2. Одновременно склянку 3 охлаждают при помощи бани 4 с охлаждающей смесью (см. разд. 6.11)

при не­прерывном перемешивании раствора мешалкой 1. Выделив­шиеся мелкие кристаллы 5 растворителя отсасывают через стек­лянный фильтр 6, предварительно повернув трехходовой кран 2 для сообщения склянки с атмосферой, а кран 7 соединив с ва­куумной системой.

Выпаривание получило название лиофильного потому, что его применяют в тех случаях, когда растворитель и растворенное вещество близки по строению молекул или образуют достаточно прочные межмолекулярные, в частности водородные, связи. Для такого выпаривания раствор полностью замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме при давлении 0,001 - 0,01 торр (~ 0,13 - 1,3 Па). Благодаря быстрому испарению растворителя замороженный раствор постоянно охлаждается. Например, тем­пература кипения воды при 0,034 торр (≈ 4,5 Па) составляет -50 °С. Удаляемый пар растворителя улавливают в охлаждаемых ловушках, при помощи химических поглотителей или адсорбен­тов.

Приборы для лиофильного выпаривания содержат колбы 1 (Рис. 196) с замороженным раствором 2. Для замораживания раствор наливают в колбу на 1/5 ее объема и погружают в баню,

содержащую твердый CO₂ с органическим растворителем (см. рис. 6.11). В этой бане колбу быстро вращают в наклонном положении. После образования тонкого слоя 2 замерзшего расствора колбу одевают на шлиф или пробку прибора, в котором создают вакуум, открыв краны 5 и 6 на трубках, присоединен­ных к масляному ротационному насосу (см. разд. 10.8). Выделяющийся пар растворителя вымораживают в ловушках 3 или 7 при помощи жидкого азота или других хладоагентов, а также поглощают адсорбентом 4.

При использовании лиофильного выпаривания не происхо­дит вспенивания раствора, удается удалить растворитель из ве­ществ, легко перегоняемых вместе с ним. В процессе выпарива­ния объем смеси меняется очень мало, что ведет к выделению мелкокристаллического продукта, легко растворяющегося при дальнейших операциях. В частности, лиофилизированныи белок растворяется в воде в течение нескольких секунд.

Лиофильное выпаривание не разрушает микробиологические препараты и уменьшает ферментативное расщепление, вещества не подвегаются окислению кислородом воздуха.

9.4. Фильтрование, диализ и центрифугирование

В зависимости от размеров отделяемых от жидкой фазы твердых частиц различают четыре вида фильтрации: обычное фильтрова­ние, микрофильтрацию для выделения коллоидных частиц с раз­мером от 0,1 до 10 мкм, ультрафильтрацию, позволяющую отде­лять макромолекулы с размером от 5 - 10 ³ до 0,1 мкм, диализ и обратный осмос, когда отфильтровывают самые мелкие частицы с размером менее 5 • 10~³ мкм.

Для микрофильтрации, ультрафильтрации, диализа и обрат­ного осмоса применяют мембраны (см. разд. 1.5).

Обычное фильтрование - одна из наиболее часто встре­чающихся в лабораторной практике операций по отделению твердой фазы от жидкой или газообразной. Твердые частицы отделяются при фильтрации суспензии или аэрозоля через по­ристую перегородку с размером пор много меньшим, чем разме­ры частиц. Эффективность фильтрования зависит от среды, температуры, давления, размеров пор фильтра и задерживаемых им частиц. Чем больше размер частиц суспензии по сравнению с размерами пор фильтра, тем легче идет фильтрование. Однако при очень малом размере пор через фильтр может с трудом про­ходить даже чистый растворитель. Поэтому при выборе фильтра, прежде всего надо установить, будет ли свободно фильтроваться чистый растворитель, не содержащий частиц.

Если размер частиц суспензии настолько мал, например, как у коллоидных частиц с диаметром менее 0,001 мм, что обычные фильтры их свободно пропускают, то либо применяют мембранные фильтры (см. разд. 1.5) и центрифуги, либо прибегают к коагуляции - укрупнению частиц - перед фильтрованием Вязкие суспензии, например гели, отфильтровать в обычных условиях практически невозможно. В этом случае прибегают к фильтрованию при повышенных температурах, уменьшая вяз­кость среды и превращая ее в легкотекучую фазу.

Увеличения скорости фильтрации можно достигнуть также, проводя этот процесс под вакуумом. Однако по мере увеличения слоя осадка на фильтре и его уплотнения под вакуумом ско­рость отделения фильтрата уменьшается. Поэтому следует экс­периментально устанавливать размер толщины слоя осадка над конкретным фильтром, при котором разделение фаз еще воз­можно. Фильтрование под вакуумом суспензий, содержащих легко деформируемые частицы, часто приводит не только к соз­данию плотного слоя осадка, но и к закупориванию пор филь­тра.

Скорость протекания суспензии через слой осадка не под­дается теоретическому расчету, так как зависит от многих пере­менных факторов, от случайного распределения в объеме осадка частиц различного размера, их формы и деформируемости, каналообразования, изменения размеров частиц во время фильтра­ции и т. п.

Если целью разделения фаз является получение прозрачного фильтрата, а не чистого осадка, то для лучшего отделения мел­ких частиц перед фильтрованием добавляют небольшое количе­ство порошкообразного чистого активированного угля (диок­сида кремния Si0₂ или триоксида диалюминия Al₂O₃, промыто­го асбеста или целлюлозной массы, см. разд. 1.5).

Чаще всего фильтрование проводят с использованием бу­мажных фильтров и гладких стеклянных воронок с длинным узким концом (рис. 197, а). Для фильтрования горячих кон­центрированных растворов применяют воронки с широким уко­роченным концом (рис. 197, б) во избежание забивания узкой трубки выделяющимися кристаллами при охлаждении фильтра­та. Конусность всех воронок колеблется в интервале 58 - 62°.

Для изготовления фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги (см. разд. 1.5), соответствующий размерам взятой ворон­ки, складывают два раза (рис. 197, в), а затем обрезают ножни­цами так, чтобы получился сектор круга. Фильтр складывают в виде конуса, одна половина которого состоит из трех слоев бумаги, а другая - из одного.

Гладкий фильтр должен плотно прилегать к стенкам воронки в особенности в верхней части. Для этого рекомендуют при складывании обрезанного фильтра сгибать полукруг не по сред­ней линии, а по близкой к ней параллельной линии. Уголок складки в верхней части фильтра у тройного слоя отрезают для более плотного прилегания фильтра к воронке и устранения проскока пузырьков воздуха вдоль по складке.

Если между бумажным фильтром и стенкой воронки образу­ются еще и другие прослойки воздуха вроде воздушного карма­на, то фильтрование будет затруднено. Поэтому при вкладыва­нии конусообразного гладкого фильтра в воронку его крепко прижимают к воронке указательным пальцем, смачивают чистой водой и осторожно придавливают пальцами к воронке так, что­бы не образовались воздушные карманы. Затем фильтр запол­няют наполовину водой, приподнимают и опускают в воронку, чтобы вода заполнила трубку воронки.

Во время фильтрования трубка воронки должна оставаться заполненной фильтратом. Столбик фильтрата в трубке воронки создает некоторое разрежение и облегчает фильтрацию. Образо­вание столбика фильтрата в трубке воронки возможно только тогда, когда внутренний ее диаметр не превышает 3 мм. Напол­нению трубки жидкостью способствует ее петлеобразный вид (рис. 197, г). Если внутренний диаметр трубки воронки больше 3 мм, то в нее либо вставляют полимерную трубку (рис. 197, д), либо к ней при помощи резинового шланга присоединяют более узкую трубку (рис. 197, е). Если воронка имеет угол больше или меньше 60°, то фильтр подгоняют к ней, изменяя положеннме второго сгиба (см. рис. 197, в).



Рис. 198. Складчатый бумажный фильтр:

а - порядок складывания; 6- размещение в воронке;

в, г - приспособления, препятствующие прорыву конца фильтра
Края фильтра должны быть на 5-10 мм ниже кромки во­ронки, а осадок не должен заполнять фильтр более чем на 1/3 его высоты, так как тонкий слой осадка обладает способностью подниматься по стенкам фильтра. При фильтровании воронку наполняют суспензией только на 3/4 объема фильтра, при этом кончик трубки ее всегда должен касаться внутренней стенки сосуда, в котором собирается фильтрат, чтобы предотвратить его разбрызгивание. Воронку вставляют в соответствующее кольцо штатива Бунзена (см. рис. 11).

В любой лаборатории можно изготовить штатив Верховского для закрепления воронки (рис. 197, ж) из толстой (диаметром 3-4 мм) медной проволоки в полихлорвиниловой изоляции. Воронка в таком штативе держится очень плотно и не может наклоняться. Верхние два кольца штатива выгнуты из одного куска проволоки, конец которой вставлен в металлическую трубку, припаянную на отогнутую кверху проволоку нижнего кольца, служащего основанием штатива. При помощи винта верхнюю его часть укрепляют на нужной высоте.

Для ускорения фильтрации, когда для последующих опера­ций нужен фильтрат, а не осадок, применяют складчатые фильтры. Их готовят, попеременно отгибая складки круглого Фильтра то в одну, то в другую сторону (рис. 198, а), следя за тем, чтобы линии сгиба не сходились в одну точку, иначе ост­рый край фильтра может легко прорваться. После сгибания весь фильтр разворачивают в гармошку и вкладывают в воронку (рис.198, б).

Во избежание разрыва фильтровальной бумаги, особенно при фильтровании нагретых суспензий, кончик фильтра вставляют в маленькую воронку (рис. 198, в) или дырчатый полимерный

кеонус (рис. 198, г). Можно фильтровать и через два сложенных вместе складчатых фильтра.

Перед фильтрованием осадку дают отстояться, затем осторожно, не взмучивая осадок, сливают жидкость по палочке на фильтр.

Стеклянную палочку - прикладывают к носику сосуд_а с осадком, а нижний конец палочки приставляют к филь­тровальной бумаге, не прика­саясь к ней. Жидкости дают стекать по палочке в ту сторо­ну, где находится тройной слой фильтровальной бумаги в случае гладкого фильтра, или то в одно, то в другое углубле­ние складчатого фильтра. Выливать жидкость на фильтр следует порциями, иначе она может легко прорвать фильтровальную

бумагу.

После того как через фильтр будет пропущена основная мас­са жидкости, к осадку добавляют чистый растворитель, взмучи­вают осадок стеклянной палочкой и взбалтывают содержимое сосуда. Затем дают отстояться суспензии и снова жидкость про­пускают через фильтр. Эту операцию, называемую декантацией (подробнее см. разд. 9.5), повторяют 3-4 раза. Наконец взмучивают осадок последний раз и суспензию по палочке перено­сят на фильтр, не оставляя в сосуде ни одной видимой частицы осадка. Отдельные его частицы смывают на фильтр небольшими порциями чистого растворителя. Такой порядок операций филь­трования выполняют только при гравиметрическом анализе. В работе, связанной с синтезом вещества, когда не требуется пол­ного переноса осадка на фильтр, ограничиваются одной декан­тацией, а осадок промывают прямо на фильтре (см. разд. 9.5). Следует заметить, что полное промывание осадка на складчатом фильтре осуществить трудно, поэтому в аналитических работах он не применяется.

Другим способом увеличения размеров частиц перед филь­трованием является замораживание на 1-2 ч суспензий при температурах от -20 до -5 °С с последующим оттаиванием. Объ­ем осадков в процессе замораживания и оттаивания уменьшает­ся более чем в 10 раз, а частицы увеличивают свои размеры, превращаясь в гранулы, лишенные сольватных оболочек.

Фарфоровые воронки 1 Бюхнера (рис. 200, а) и Гирша (рис. 200, в) имеют перфорированную фарфоровую перегородку 2, на которую укладывают кружок фильтровальной бумаги 3 (в боль­ших воронках Бюхнера - двойной слой фильтров). Для того чтобы вырезать из фильтровальной бумаги кружок для воронки Бюхнера, ее накладывают на бумагу трубкой вверх и обводят карандашом кромку воронки. По полученной отметке, отступив от нее внутрь круга несколько больше толщины стенки воронки, вырезают кружок.

Сложенные на перфорированную перегородку кружки фильтровальной бумаги не должны находить на стенки воронки, их располагают от последних примерно на 1 мм. Кружки смачивают

чистой водой, после чего они плотно прилегают к перегородке с отверстиями. При еобходимости края фильтра прижимают полимерным цилиндриком или стеклянной палочкой к перегородке. Затем воронки с колбой Бунзена 4 присоединяют к водоструйному насосу (см. рис. 258) при помощи резинового шланга 5, немного открывают его и убеждаются в отсутствии под кружками воздушных полостей пузырьков. Только после такой проверки, не выключая водоструйного насоса, в центрральную часть фильтра наливают по стеклянной палочке суспензию, равномерно распределяя ее по всей площади фильтра Если осадок рыхлый, то его слегка уплотняют стеклянной па­лочкой с плоской лопаточкой. Отсасывание прекращают, когда в колбу Бунзена перестает поступать из осадка на фильтре жид­кость (фильтрат). Сначала отсоединяют от водоструйного насоса колбу Бунзена, сняв с ее тубуса резиновый шланг 5 или закрыв кран, находящийся на шланге, а затем выключают насос. Колбу Бунзена присоединяют к водоструйному насосу только через предохранительную склянку (см. рис. 29).

Бюхнер (Бухнер) Эдуард (1860 - 1917) - немецкий химик-органик, лауреат Нобелевской премии.
Если при фильтровании тонкой суспензии образуется мут­ный фильтрат, то его еще раз пропускают через тот же фильтр, что позволяет очистить фильтрат и сильнее уплотнить осадок на фильтре. Иногда эту операцию повторяют 2-3 раза, пока фильтрат не станет прозрачным.

В процессе фильтрования водоструйный насос можно перио­дически отключать, так как вакуум в колбе Бунзена и предохра­нительной склянке сохраняется достаточно долго. Для этого между насосом и предохранительной склянкой помещают трех­ходовой кран (см. рис. 36), при помощи которого перед отклю­чением насоса перекрывают вакуум и открывают сообщение насоса с атмосферным воздухом. Трехходовой кран нужен и для того, чтобы регулировать в начале фильтрования скорость отса­сывания воздуха и не создавать сильного разряжения в колбе Бунзена, которое может вызвать прорыв фильтра.

Уровень жидкости в колбе Бунзена во время фильтрования не должен доходить до бокового отростка. По мере ее накопле­ния колбу периодически опорожняют, предварительно отклю­чив трехходовым краном насос и сняв воронку Бюхнера с осад­ком. Снятую воронку не кладут на стол, а ставят в вертикальном положении в фарфоровый стакан или в кольцо лабораторного штатива.

Воронку Гирша (см. рис. 200, в) применяют для вакуумного фильтрования небольших количеств суспензии. Для сбора филь­трата в колбу Бунзена помещают под эту воронку пробирку . Собирают фильтрат только тогда, когда он необходим для по­следующих операций синтеза или анализа или когда содержи ценные или ядовитые вещества.

Недостатком воронок Бюхнера и Гирша является их непро­чность, так как их готовят из фарфора. Непрозрачность затрудняет контроль за процессом фильтрования и чистотой поверхности воронок при их мытье (см. разд. 2.9). Поэтому неко­торые фирмы производят стеклянные воронки Бюхнера и Гирша. Отверстия у таких воронок часто имеют щелевидную форму.

Гирш Роберт (1856 - 1913) - немецкий химик-практик, фабрикант.

Гуччи Пьетро (1853 - 1923) - итальянский химик-органик.

После этого пропускают через слои асбеста чистую воду, ис­пользуя водоструйный насос, пока фильтрат не будет совершен­но прозрачным. Тигель с асбестовым слоем сушат при нужной Для опыта или анализа температуре, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Только после этих операций тигель Гуччи приме­няют для фильтрования.

Прокаливание осадков в тиглях Гуччи рассмотрено в разд.7.2.

Стеклянные фильтры - это проточные сосуды и трубки с плавленными пластинками из пористого стекла с различным Размером пор (см. разд. 1.5). Они могут иметь (рис. 201) форму тиглей (а), обычных воронок (б), воронок со шлифом (в), воронок (г) для обычных колб со стандартным шлифом, различных трубок (д).

Стеклянные фильтры применяют только для фильтрования под вакуумом. Тигли с пористой стеклянной пластинкой встав­ит перед фильтрованием в стеклянную воронку при помощи резинового кольца 4 (см. рис. 200, б).

Воронки с ножкой (рис. 201, б) закрепляют в колбе Бунзена в резиновой или полимер­ной пробке. Воронки со шлифом (рис. 201, в) можно использо­вать только вместе с колбами Бунзена, имеющими пришлифо­ванное горло.

обычные (б), со шлифом (в), с вакуумным отсосом (г) и трубчатые (д)

При сифонировании маточного раствора из сосуда 3 от от­стоявшейся твердой фазы фильтр 4 (см. рис. 202, а) опускают в сосуд 3, при этом кран 7 должен быть закрыт, а фторопластовыи поршень 5 опущен донизу. Затем поднимают поршень и засасы­вают жидкость в стеклянную трубку 6, после чего открываю? кран и дают стечь нужному количеству жидкости. Остатки жидкости из фильтра 4 удаляют опусканием поршня при закрытjv кране. Для взмучивания осадка включают магнитную мешалку.

и прибор со сменными стеклянными фильтрами (в)

Когда в лаборатории есть набор стеклянных пластинок-фильтров (см. разд. 1.5), удобнее применять для фильтрования под вакуумом сборную воронку (рис. 202, в). В воронку встав­ляют в зависимости от крупности частиц суспензии нужный пористый фильтр 3, прижимаемый к воронке резиновой шайбой 2 и стаканом 1 при помощи струбцины 4. После окончания фильтрования снимают стакан 1 с резиновой шайбой, извлекают пористый фильтр 3 с осадком, поднимая его стеклянной палоч­кой, вводимой через воронку 5 под фильтр. Затем высушивают осадок вместе с фильтром, после чего пересыпают осадок в бюкс для дальнейшего использования.

Пластинку-фильтр проще промыть от остатков твердой фазы, чем тигель или воронку.

Иногда необходимо фильтрат в процессе фильтрования обра­ботать каким-либо твердым реагентом. В этом случае применя­ет фильтрующую колонку (рис. 203, а), верхняя часть которой Наполнена крупнозернистым реагентом, размещаемым на пер­форированном диске 4. Колонка имеет пришлифованный конус 5 для тигля 1 с пористой стеклянной пластинкой. Трубка 3 служит для подсоединения колонки к вакуумной системе.

Фильтрование через стеклянный пористый фильтр под ваку­ум и одновременно под небольшим давлением инертного газа проводят, применяя сосуд 2 (рис. 203, б). Верхняя головка 1 такого сосуда имеет сферический шлиф, плотно удерживаемый винтовым зажимом 5.



Рис. 203. Устройство фильтрующей колонки (а) и сосуда для фильтрования в токе инертного газа (б)
Через трубку головки 1 в сосуд подают инертный газ. После окончания фильтрования для высушивания осадка на фильтре 3 через ту же головку подают нагретый инертный газ. Через трубку 4 сосуд сообщается с водоструйным насосом (см. рис. 258).

После работы стеклянные фильтры очищают, пропуская че­рез пористую пластинку поток чистой воды в направлении, об­ратном фильтрованию. Если поры фильтра после такой опера­ции останутся забитыми частицами осадка, их удаляют при по­мощи реагентов, превращающих частицы в растворимые соеди­нения. Например, оксиды и гидроксиды р- и d-элементов уда­ляют из пор фильтра нагретой разбавленной хлороводородной кислотой, галогениды серебра - водным раствором аммиака или тиосульфата натрия, органические вещества - хромовой смесью (см. разд. 2.9).

При фильтровании под вакуумом все сосуды по сбору фильтрата надо оборачивать полотенцем или прочной полимерной сеткой, предохраняющими исследователя от осколков стекла, которые могут появиться при разрыве сосудов атмосферным давлением. Работу с сосудами, находящимися под вакуумом, И той же причине рекомендуют проводить только в защитных очках.



Рис. 204. Воронки для горячего фильтрования: обычная (а), Бюхнера (6),

со стеклянным фильтром (в) и металлическая (г)