Рутиннің сандық мөлшерін анықтау
1г ұнтақталған шикізатты сыйымдылығы 150 мл колбаға салып, үстіне 1%-дық НСI бар 30 мл 90%-ды сулы спирт құяды. Колбаны кері тоңазытқышқа жалғап, су моншасында 30 мин қайнатады. Суытылғаннан кейін сыйымдылығы 100 мл колбаға фильтр қағазы арқылы фильтрлейді. Экстракцияны сол ерітіндімен екі рет қайталайды да, колбадағы ерітіндіні белгіге дейін 90% спиртпен жеткізеді (А ерітіндісі ).
Сыйымдылығы 25 мл колбаға А ерітіндісінің 2 мл алып, оған алюминий хлоридінің 95%-дық спирттегі 1%-дық ерітіндісінің 1 мл құйып, ерітіндінің көлемін белгіге дейін спиртпен жеткіземіз. 20 мин кейін ерітіндінің оптикалық тығыздығын қалыңдығы 10 мм кюветада, 430 нм толқын ұзындығында спектрофотометрде өлшейді.
Салыстырмалы ерітінді ретінде сыйымдылығы 25 мл колбада 95%-дық спиртпен жеткізілген 2 мл А ерітіндісі қолданылады.
Абсолютті құрғақ шикізаттағы флавоноидтардың мөлшері кверцетин бойынша мына формула арқылы есептейді:
мұндағы: D – ерітіндінің оптикалық тығыздығы,
M – шикізат салмағы, г;
W – шикізатты кептіру кезіндегі жоғалған масса,%.
764,6 - 430нм - де алюминий хлоридінің қатысында кверцетин комплексінің жұтылу көрсеткіші
№ 5 Зертханалық жұмыс. Фолий қышқылы дәрілік заттардың шынайылығын анықтау.
Фолий қышқылы.
0,01 г препаратты 5 мл 0,1 моль/л натрий гидроксид ертіндісінде ерітіп, оған 5 мл 0,1 моль/л тұз қышқылының ертіндісін және 1 мл калий перманганатының ертіндісін қосып, реакциялық қоспаны 3 минутқа 80 - 850С температуралы сулы моншаға салып қыздырады. Ертіндіні суытып, оған тамшылатып 0,2 мл сутек пероксидінің ертіндісін қосып, сосын фильтрлейді. Фильтрат УК-жарықта көгілдір флюоресценция береді. (6-птеридилкарбон қышқылының түзілу реакицясы)
0,01 г препаратты 2-3 минут 1-1,5 мл 0,1 моль/л натрий гидроксидінің ертіндісімен араластырады да, сосын фильтрлейді; 1-2 тамшы фильтратты шыны пластинкаға тамғызып, оған 2 тамшыдан металдар тұзының ертіндісін тамғызады да келесі түзілген тұнба түстерін көресіз:
Қорғасын ацетаты – лимонды-сары;
Кобальт нитраты – күңгірт- сары;
Күміс нитраты – қызғылт-сары;
Мыс сульфаты (II) – жасыл;
Темір хлориді (III) – қызыл-сарғыш.
0,005-0,01г препаратқа 2-3 мл сұйытылған тұз қышқылын және 0,1-0,2 г цинк ұнтағын қосады да, 2-3 минуттан соң ертіндіні фильтрлейді. Фильтратқа 2-3 тамшы натрий нитритінің ертіндісін қосады. Сосын алынған 0,2-0,3 мл қоспаға 1-2 мл β-нафтолдың сілтілік ертіндісін қосады; қызғылт-сары (оранжево-красное) түс көреміз.
Фолий қышқылының формуласын келтір.
Глутамин қышқылы, тиамин хлорид препараттарының ертіндісін бутанол-сірке қышқылын-су (40-12,5-29) жүйесінде бір жүйедегі хроматограммасын қойып, УК-жарықта қарап, тазалығын анықта. Айқындағыш – нингидрин.
№ 6 зертханалық Әр түрлі дәрілік заттардың құрамын химиялық талдау: қос байланыстар, ОН, СО, алкалоидтарды анықтау
1 – тапсырма. Формальдегид ерітіндісі (формалин)
Достарыңызбен бөлісу: |