Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Общее правило: до завершения синтеза (выделения конечного продукта) сохранять все фазы
| 4
, хлороформ, дихлорметан и т.п.) тяжелее воды, и обычно образуют нижний слой, а растворители легче воды (эфир, бензол, гексан) - соответственно, верхний. Возможны и промежуточные случаи, когда плотность органической фазы сравнима с плотностью водного раствора - тогда необходимо уточнять, какой из двух слоев является водным: для этого отбирают несколько капель одного из слоев и добавляют их в пробирку с водой. Общее правило: до завершения синтеза (выделения конечного продукта) сохранять все фазы. Относительное содержание вещества в водной и органической фазах описывается законом распределения, согласно которому отношение концентраций вещества, растворенного в двух несмешивающихся и находящихся в равновесии растворителях (например, в воде и эфире), при данной температуре является величиной постоянной и называется коэффициентом распределения К: b a C C K = С a и С b - концентрации вещества, растворенного в обоих растворителях. Экстракция вещества эффективна, если коэффициент распределения значительно отличается от 1. Для вещества с коэффициентом распределения К < 100 однократной экстракции недостаточно - необходимо прибегать к многократной повторной экстракции чистым растворителем. Объединенные органические фазы высушивают, отделяют органическую фазу от осушителя декантацией или фильтрованием, и удаляют растворитель. Остаток очищают перекристаллизацией или перегонкой, получая конечных продукт. При экстракции зачастую образуются трудно разделяющиеся эмульсии. В этом случае достаточно эффективным является проведение экстракции перемешиванием фаз на магнитной мешалке (низкие обороты!) - каждую процедуру проводят в течение длительного времени, и повторяют несколько раз. Если же приходится использовать делительные воронки, их сильно не встряхивают, а только слегка взбалтывают. 27 Эмульсии возникают по разным причинам. Одной из них является наличие ничтожного количества легкого осадка, собирающегося на границе раздела слоев. Другой причиной может быть большое поверхностное натяжение в месте раздела двух жидкостей и, кроме того, малое различие в их плотностях. Для разрушения эмульсии в зависимости от причин ее возникновения пользуются различными приемами. Образующуюся эмульсию можно разрушить добавлением нескольких капель этилового спирта, уменьшающего поверхностное натяжение; путем фильтрования смеси; насыщением раствора поваренной солью для увеличения плотности водного слоя. Во многих случаях при экстрагировании вещества из водного раствора рекомендуется предварительно насытить этот раствор какой-либо неорганической солью, например NaCl или (NH 4 ) 2 SO 4 . При этом растворимость большинства органических соединений в воде понижается и в то же время уменьшаются потери растворителя (т.к. его растворимость в воде также снижается). В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, и извлечение экстракцией в делительной воронке не может привести к удовлетворительным результатам, применяют специальные методы, например, непрерывную экстракцию. жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|