Все операции проводить под тягой! Диметилсульфат и метилиодид ядовиты. Категорически не допускать попадания диметилсульфата на кожу! Методика:
В помещенную в нагретую до 50°C водяную баню помещают колбу емкостью 1 л,
снабженную капельной воронкой и насадкой Вюрца или Клайзена с эффективным
нисходящим холодильником. В колбу наливают 300 мл горячей (60°C) воды и при
перемешивании прибавляют 332 г KI. В капельную воронку помещают 270 г
диметилсульфата. Поддерживая температуру внешней бани равной 50-60°C, начинают
прибавлять диметилсульфат. Немедленно начинает отгоняться иодметан, и диметилсульфат
прибавляют с такой скоростью, чтобы обеспечить эффективную конденсацию продукта. По
окончании добавления внешнюю баню нагревают до ~ 70°C, перемешивание продолжают до
прекращения отгонки CH
3
I (реакционная смесь становится прозрачной). Полученный
продукт промывают водой, перемешивают несколько минут с порошком CaCl
2
и перегоняют
над P
2
O
5
. Выход высокий.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (50 мг) для регистрации спектров ЯМР.
Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами, оцените чистоту
вашего препарата.
70
Блок 3 Задача 2 N,N,N',N',-Тетраметилметандиамин Основная реакция:
+
NH
CH
2
O
N
N
Все операции проводить под тягой! Формальдегид обладает резким запахом и ядовит.
