Допинг контроль. Лабораторная экспресс-диагнос-тика бета-адреномиметиков. Кленбутирол. Сальбутамол. Сальметерол
жүктеу/скачать 6.12 Mb.
|
Сальметерол4-(1-гидрокси-2-{[6-(4-фенилбутокси) гексил] амино}этил) - 2-(гидроксиметил) фенол Твердое вещество Метаболизм сальметеролаСальметерол Альфа-гидроксисальметерол Сальметерол Сальметерол о-деалкилированный метаболит Salmeterol is a frequently prescribed β2-agonist used for the treatment of asthma. Due to performance-enhancing effects of some β2-agonists,salmeterol appears on the prohibited list published by the World Anti-Doping Agency and its therapeutic use is allowed but restricted to inhalation. Because the data on urinary concentrations originating from therapeutic use are limited, no discrimination can be made between use and abuse when a routine sample is found to contain salmeterol. Therefore, the urinary excretion of 100 μg of inhaled salmeterol was investigated. A liquid chromatography-tandem mass spectrometrymethod was developed and validated for the quantification of urinesamples. Sample preparation consists of an enzymatic hydrolysis of theurine samples followed by a liquid-liquid extraction at pH 9.5 with diethyl ether/isopropanol (5/1). Analysis was performed using selected reaction monitoring after electrospray ionization. The method was linear in the range of 0.5-50 ng/mL. The limits of quantification were 500 pg/mL. The inaccuracy ranged between 10.4% and −3.7%. Results show thatsalmeterol could be detected for 48 hours. The maximum urinary concentration detected was 1.27 ng/mL. Cumulative data showed that only 0.27% of the administered dose is excreted as parent drug within the first 12 hours. Analysis of 47 routine doping samples, declared to containsalmeterol during routine analysis, did not exhibit concentrations that could be considered originating from supratherapeutic doses. Сальметерол - это часто назначаемый β-агонист, используемый для лечения астмы. Из-за повышения эффективности некоторых β-агонистов сальметерол появляется в списке запрещенных веществ, опубликованном Всемирным антидопинговым агентством, и его терапевтическое использование разрешено, но ограничено при вдыхании. Поскольку данные о концентрациях в моче, возникающие в результате терапевтического применения, ограничены, нельзя делать различий между использованием и злоупотреблением, если в обычной пробе обнаружен сальметерол. Поэтому было исследовано выделение с мочой 100 мкг вдыхаемого сальметерола. Метод жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии был разработан и утвержден для количественного определения образцов мочи. Подготовка образца состоит из ферментативного гидролиза образцов мочи с последующей экстракцией жидкость-жидкость при pH 9,5 с помощью диэтилового эфира / изопропанола (5/1). Анализ проводили с использованием выбранного мониторинга реакции после электрораспылительной ионизации. Метод был линейным в диапазоне 0,5-50 нг / мл. Пределы количественного определения составляли 500 пг / мл. Погрешность колебалась от 10,4% до -3,7%. Результаты показывают, что сальметерол может быть обнаружен в течение 48 часов. Максимальная обнаруженная концентрация в моче составляла 1,27 нг / мл.Совокупные данные показали, что только 0,27% введенной дозы выводится в виде исходного препарата в течение первых 12 часов.Анализ 47 обычных образцов допинга, которые, как было заявлено, содержали сальметерол во время обычного анализа, не выявил концентраций, которые можно было бы считать возникающими из-за супратерапевтических доз. жүктеу/скачать 6.12 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|