Әдiстемелiк нұсқаулықтар титулдік парағы

1. Жарықты микроскопта микроқұрылымды зерттеу үшін үлгілерді дайындаудың негізгі әдістерін менгеру.

2. Микроқұрылымды анықтау әдістерімен танысу.
2.2 Жалпы мәліметтер

Металл құрылымын микроскопты зерттеуге арналған сынаманы микроыспа деп атайды. Металлдың микроқұрылымы шағылған жарықта зерттелетіндіктен, микроыспа беті екі талапты қанағаттандыруы қажет.

1. 
   ол максималды шағылыстыру қабілетіне ие болуы қажет,
   
2. 
   микроқұрылым элементтерін ажырату үшін беттің түрлі бөліктеріде жарықтың шағылуы түрлі болуы қажет. Біріншісіне жазық және тегіс бет алу жолымен, екіншісіне жарықтың бет жазықтығынан бірдей емес жағылуына (поляризацияланған немесе поляризацияланбаған, моно- немесе полихроматты) байланысты немесе өңдеу жолымен бетте рельефтің түзілуі нәтежиесінде және соңғысы бетте қабықшаның түзілуі, олардың қалыңдығы мен түсі олар түзілген кристаллдардың табиғатынан тәуелді.
   

Микроыспа бетінің ауданы әдетте 1 см² жуық болады, сынаманың биіктігі қолданыс қолайлығы үшін 10 мм аспауы тиіс. Өлшемдер кішкентай сынамаларға (тапа, сым және т.б) ыспаларды жасау үшін оларды қиғаннан соң цилиндрлі қалыпқа салады немесе пластмассамен құйады. Кей жағдайларда кішкентай сынамаларды бекіту үшін бұрандалы металл қысқыштарды қолданады.

Микроыспаның жазық бетін дайындауға

1. 
   кесу және бетті түзету;
   
2. 
   ыспалау;
   
3. 
   жылтырату (полировка) кіреді
   

Микроыспа дайындау үшін үлгіні кесу әдетте абразивті дөңгелектермен, бетті тегістеуді – токарлы, ыспалы орнақтарда немесе кесумен жүргізеді. Сынама дайындаудың бұл кезеңінде сынаманың қызуын және беттің деформациялануын минимумға жақындатуымыз қажет, оған өңдеу режимін және құралды таңдаумен және де өңделетін бетті және құралды қарқынды салқындату көмегімен қол жеткіземіз.

Сынама бетіндегі тегіс еместіктерді жою мақсатында ыспалпуды жүргізеді. Ол үшін түрлі номерлі ыспалау терісін қолданады, номерлер- тері негізіне бекітілген абразивті ұнтақ түйіршіктері өлшемдерін білдіреді. Электрокорунд, кремний карбиді және өзге де қатты заттар абразив бола алады; терінің түрлі номерлеріндегі абразив түйіршіктерінің өлшемдері 250-ден 4 мкм аралығында болуы мүмкін. Қолымен ыспалау кезінде теріні шыныға салып, сынаманы өңделетін бетімен теріге қысып ілгері-қайтымды қозғалтады. Ыспалауды айналатын доңгелегі көлденен орналасқан орнақта жүргізуге болады, теріні айналатын дөңгелекке бекітеді. Сынаманы айналатын дөңгелекке қолымен қысады (түйістіреді) немесе арнайы құрылғы арқылы бекітеді. Ыспалау алдында өңделетін бетті металл түйіршіктерінен және абразивтан тазартады.

Қолымен ыспалау кезінде сынаманың қозғалысы алдынғы өңдеулерден кейін алынған сызықтар (царапина) бағытына 90⁰ бұрыш жасай жүргізіледі. Алдынғы операцияның сызықтары (царапина) толығымен жойылғанша ыспалау жүргізіледі. Бұдан кейін сынаманы жабысқан қайрақ шаңынан тазартып, абразиві кішірек терімен ыспалайды. Әдетте 4 – 5 ыспалау терілерін қолдану жеткілікті. Ыспалауды аяқтаған соң сынаманы су ағынымен жуады.

Жылтырату сынама жазық бетіндегі тегіс еместіктерді жою мақсатында жүргізіледі. Беттегі барлық риски жойылып, айнадай жылтыр болған кезде жылтыратумен аяқталады. Оны механикалық, электролиттік немесе химиялық әдістермен жүргізеді.

Механикалық полирование үшін айналатын доңгелегі матамен (фетр, сукно, драп және т.б) қапталған орнақ қолданылады. Абразив ретінде жұқа майдаланған хром оксидін қоланады, оны судағы взвесь түрінде доңгелектің айналуы кезінде бетіне жағады. Сынаманы ыспаланған бетімен дөңгелек бетіне жайлап қысады. Полировка кезінде сынаманы дөңгелек шетінен ортасына қарай қозғалтады (абразивтің біркелкі таралуын қамтамассыз теу үшін) және периодты бұрады (сынама бетіндегі қоспалар (включении) маңында «хвост» түзілуін алдын алу мақсатында). Полировка кезінде жақсы көрсеткіштерге қол жеткізу үшін сынама және оператор қолы ыспалау абразивінен тазартылуы керек. Полировка кезінде доңгелек дымқыл болуы керек. Механикалық полировканы алмаз пасталар көмегімен жүргізуге болады, бұндағы абразив түйіршіктерінің өлшемдері 1 мкм дейін жетуі мүмкін. Пастаны ватменға жұқа қабатпен жағып сынаманы ыспалау сияқты жүргізеді.

Электролитті полировка әдісінде анодтың еру эффектін қолданады. Электролит арқылы тоқ өткізген кезде сынама-анод бетіндегі дөңестіктер ериді және түзеледі. Бұл сынама бетінің маңында металл мен электролит реакциялары өнімдерінен тұратын тұтқыр қабаттың түзілу нәтежиесі. Дөңестіктер үстіндегі қабат қалыңдығы ойыстарға қарағанда жұқа, осыған орай бұл жерлерде электр кедергі аз. Сондықтан электролитті полировка кезінде дөңестіктердің басым еруі жүріп, микроыспа беті жалтыр болады. Полировка сапасы сыеама бетінің бастапқы күйінен, сынама және катод ара қашықтығынан, тоқ тығыздыынан, температурадан (тұтқырлықтан) және электролитті араластырудан тәуелді. Электролитті полировканың механикалыққа қарағандағы артықшылығы ыспалау кезінде сынама бетінде түзілген деформацияланған қабатты алады. Сондықтан жұмсақ материалдардан сынаманы жасау кезінде электрополировка маңызы зор. Электрополировка кемшілігі – металл емес қоспалар маңында металдың тез еруі (бұл ойысардың түзілуіне және қоспаларың боялуына әкеледі) және сынама жиектерінің құлауы (дөңгелену) болады.

Кейбір реактивтерде тоқ болмағанда да сынаманың тегіс емес бетімен әрекеттесуі кезінде беттің жылтырлану эффекттін береді. Бұндай полировка химиялық деп аталады. Полировкадан кейін ыспаны суда, егер металл тотығатын болса этил спиртінде жуады және сүзгілеу қағазымен құрғатады.

Көп жағдайда микроқұрылымды анықтау жылтыратылған бетте терең емес рельеф құруға әкеледі, мұндағы тегіс еместіктер конфигурациясы жекелеген кристаллдардың бейнесін және орналасуын қайталайды. Кейде мұндай рельеф полировка кезінде құрылады. Мысалы, механикалық әдіспен жылтыратылған ыспа бетіндегі қатты кристаллдар аздап дөңес, ал жұмсақтар – ойыстау. Қалған барлық жағдайларда рельеф өңдеу көмегімен құрылады. Әдетте химиялық, электролиттік және термиялық өңдеу қолданылады.

Химиялық немесе электролиттік ыспалау кезінде, біріншіден түйіршіктер арасындағы шекарада ойпан (канавка) түзіледі, екіншіден түрлі фазалар немесе бір фаза (егер бір фазаның түрлі түйіршіктерінің ыспа жазықтығымен кристаллдық тордың түрлі жазықтықтары сәйкес келсе орын алады) түйіршіктері бетінің бұдырлығы бірдей емес. Бөліктегі атомдар жоғары энергияға ие сондықтан оларға химиялық реакцияға түсу жеңіл, нәтежиесінде шекарадағы канавкалар түзіледі. Бір немесе түрлі фазалар түйіршіктері бетіндегі бұдырлықтың бірдей болмауы фаза қасиеттерінің түрлілігіне орай химиялық белсенділіктің бірдей болмауына немесе бір фаза түйіршіктерінің кристалдық торында түрлі жазықтықтардағы атомдардың түзілу тығыздығының түрлілігіне байланысты. Түйіршік ортасындағы атомдар шекараға қарағанда аз энергияға ие болғандықтан, беттегі рельеф шекараға қарағанда терең емес. Шағылған жарықта бақылаған кезде максималды оптикалық контраст тереңдіктері әр түрлі рельеф бөліктері, яғни түйіршік шекарасы және дене арасында туады. Түрлі түйіршіктер арасындағы контраст олардың бетіндегі тегіс еместіктер тереңдігінің айырмашылығы кішкене болуына орай әлсіздеу.

Құрылымдық бейненің контрасты түйіршіктерді түрлі түске бояумен күшейтілуі мүмкін. Бұған ыспа бетінде тотықты қабықшаны құрумен қол жеткіземіз, оның қалыңдығы түрлі түйіршіктерде бірдей емес. Ақ жарықта бақылаған кезде түрлі қалыңдықты қабықша бөліктері интерференция эффектісіне орай түрлі түске боялады. Оксидті қабықшаны полированный немес әлсіз өңделген ыспаны тотықтырғыш атмосферада қыздырумен алады. Бірқатар қорытпалар үшін реактивтер таңдалған, олар сынамамен әрекеттесу кезінде түрлі фазалар түйіршіктерінің бетінде химиялық реакция өнімдерінен боялған қабықша түзеді. Термиялық өңдеуді вакуумда, тотықтырмайтын атмосферада полированный ыспаны қыздыру жолымен жүргізеді. Бетте рельефті, бірінші кезекте түйіршіктер шекарасында термиялық өңдеу канафкаларын құру – ыспа беті бөлігінен жоғары энергияға ие атомдарды алып тастау. Бұл жоғары температураларда атомдардың қозғалыс қабілетінің артуының нәтежиесі (0,6Т_пл кем емес). Термиялық өңдеу әдісімен құрылымды анықтау алдында ыспаны жылтырату химиялық немесе электролиттік әдіспен жүргізу керек.

1. Ыспалауды, механикалық жылтырату және спиртте, азотты қышқылдың 3 %-дық ерітіндісінде химиялық өңдеуді (өңдеу ұзақтығы 10-20с) қолданып көміртекті болаттың микроыспасын дайындау. Өңдеуден кейін ыспаны ағынды сумен жуып, сүзгілеу қағазымен жылдам құрғату.

2. Ыспалауды, электролитті жылтырды және электролитті өңдеуді қолданып қоспаланған тотықпайтын болаттың микроыспасын жасау. Электролит – концентрленген азотты қышқыл. Полировка режимі: электролит темепературасы 20-50 ⁰С, тоқ тығыздығы 3-5 А/см², полировка уақыты 10-30с; өңдеу режимі: электролит темепературасы 20-50 ⁰С, тоқ тығыздығы 0,1 А/см², полировка уақыты 20-60 с. Өңдеуден кейін ыспаны ағынды сумен жуып, сүзгілеу қағазымен жылдам құрғату.

3. Полировка біткен соң және өңдеуден кейін микроскоп арқылы әрбір ыспа бетін зерттеу, сынаманы түрлі көру өрісінде х 100 үлкейтумен қарау. Микроскоп тақташасына тек қана құрғақ ыспаларды қойыңыз.

Аталған сұлба бойынша полировка және өңдеуден кейін сынама бетінің бейнесін салу және сипаттау. (кесте 2.1)

Есеп келесі бөліктерден құрылуы тиіс:

1. 
   Қысқаша кіріспе
   
2. 
   Жүргізілген зерттеулер нәтежиесі;
   
3. 
   Алынған нәтежиелер анализі (жыртыратылған беттегі ақаулардың пайда болу себептері, микроқұрылымды анықтау себептері)
   
4. 
   Жұмыс бойынша қорытынды (қолданылған өңдеу және полирование әдістерін еңбек көлемі және сапа жағынан салыстыру)
   

1. 
   Бұйымның және ыспаның құрылымдық сәйкестігі қалай қамтамассыз
   

2. 
   Ыспа бетіне қандай талаптар қойылады?
   
3. 
   Микроыспа бетін дайындау қандай кезеңдерден тұрады?
   
4. 
   Микроқұрылымды зерттеу үшін сынаманы кесу және ыспалау
   

5. 
   Микроқұрылымды зерттеу үшін сынаманы қолымен ыспалау қалай
   

6. 
   Механикалық жылтырату қалай жүргізіледі?
   
7. 
   Электролитті жылтырату кезінде сынаманың беті неге айнадай жылтыр
   

8. 
   Электролитті жылтырату механикалыққа қарағандағы
   

9. 
   Жылтыратылған микроыспа бетінде қандай ақауларға жол берілмейді?
   
10. 
    Қандай жағдайларда механикалық емес электролитті немес химиялық
    

11. 
    Жылтыратылған микроыспада микроқұрылымды бақылау мүмкін бе
    

12. 
    Микроыспаны өңдеу кезінде түйіршіктер шекарасында негі канавкалар
    

13. 
    Неге бір фазаның түйіршіктері өңдеуден кейін екінші фазаның
    

14. 
    Неге бір фазаның түрлі түйіршіктері әртүрлі өңделеді?
    
15. 
    Құрылымды анықтау операциясынан кейін түйіршіктердің боялуының
    

16. 
    Жылтыратылған ыспаны вакуумда қыздырудан кейін сынаманың
    

Баранов Л. В , Демина Э.Л Металлографическое травление металлов и сплавов: Справочник – М.: Металлургия, 1986. -256 с.

Рахштадт А. Е, Клыпин Б. А. Металловедение и термическая обработка стали: Справочник. Т.1. – М.: Металлургия, 1983. С. 15-17

№3 Зертханалық жұмыс. Металл қаттылғын анықтау.

1. Қаттылықты анықтау тәсілдерін үйрену және әртүрлі металдардың қаттылығын зерттеу.

2. Микроқаттылықты зерттеудің мақсаты – қорытпадағы жеке түйіршіктердің, фазалардың және құрылымдық құрастырушылардың қаттылығын анықтау.
3.2 Жалпы мәліметтер

Қаттылыққа сынау. Қаттылыққа сынау біркелкі емес жан-жақты

қысатын жағдайда сынау жүретін сынаудың бір түрі болып табылады.

Сынайтын күшті түсірудің уақыты бойынша τ қаттылықты Н өлшеудің тәсілдерін квази статикалық (t >> 1 с) және динамикалық (t << 1 с) деп екіге бөлуге болады. Қаттылықты анықтау үшін қолданылатын баға түрі бойынша өлшеудің барлық тәсілдерін келесі түрмен жіктеуге болады:

1. 
   тұрақты күшті түсірген кезде пайда болатын таңбадақ өлшемі бойынша былай жіктейді:
   

• 
  күшті алғаннан кейін қалпына келген таңбадақ бойынша;
  
• 
  қалпына келмеген таңбадақ бойынша, яғни күш түсіп тұрған кезде өлшенетен таңбадақ бойынша;
  

2. 
   кесе-көлденең енде немесе тереңдікте берілген өлшемі бар таңбадақты түсіру үшін қажетті инденторға түсіретін күш мөлшері бойынша;
   
3. 
   түйіскен кезде бір дене екінше денеде қалдыратын із бойынша (Моос межелігі), «кім кімді» тәсілі;
   
4. 
   сіңірілген энергия W бойынша немесе меншікті энергия бойынша w = W/V, мұндағы V – таңбадақ көлемі;
   
5. 
   соққы тәсілімен ұштың кері секіріп кетуі бойынша;
   
6. 
   екінші әсер бойынша: акустикалық эмиссия бойынша, электрмагниттік толқын эмиссиясы бойынша, деформациялық люминесценция бойынша, жергілікті деформация аймағының пішіні және өлшемі бойынша;
   
7. 
   күш – ығысу диаграммасы бойынша, яғни үздіксіз басып енгізу тәсілімен алынған мәлімет бойынша.
   

Басып енгізумен анықталған қаттылық илемді деформацияның кедергісін сипаттайды; бетті тырнау тәсілі бойынша анықталған қаттылық қирауға (қиықпен қирау жолымен) кедергіні сипаттайды; ұштың кері секіріп кету тәсілі бойынша анықталған қаттылық серпімділі қасиеттерді сипаттайды.

Қаттылықты анықтау тәсілдері, тағы да қаттылықты (макроқаттлықты) және микроқаттылықты зерттеу болып екіге бөлінеді. Қаттылықты өлшеу едәуір өлшемі бар (мысалы, диаметрі 10 мм дйінгі болаттан жасалған шарик) инденторды салыстырмалы үлкен тереңдікпен сыналатын материалға кіргізуден тұрады. Нәтижесінде қорытпаның барлық фазалық және құрылымдық құрастырушылары, сыналатын материалдың өзіне тән мөлшерімен және орналасуымен деформацияланған көлемде (қаттылық анықталған көлемде) бар болып шығады. Сонымен, осындай жағдайда өлшенген қаттылық барлық материалдың қаттылығын сипаттайды.

Микроқаттылықты зерттеудің мақсаты – қорытпадағы жеке түйіршіктердің, фазалардың және құрылымдық құрастырушылардың қаттылығын анықтау. Микроқаттылықты анықтағанда орташаланған қаттылықты өлшемейді. Осындай жағдайда деформацияланатын көлем өлшенетін түйіршіктің көлемінен (ауданынан) кіші болуы қажет, ал үлгілікке түсіретін күштің мөлшері кішкентай болады. Осымен бірге микроқаттылықты өлшемі бойынша өте кішкентай тетіктердің қасиеттерін бағалау үшін өлшейді.

Прецизионды индентерлеу тәсілдерімен көлемді қатты денелердің және жұқа қабықтардың бетке жақын жерлерінде келесі сипаттамаларды анықтауға болады:

1. 
   қаттылықтың немесе микроқаттылықтың мәндерін;
   
2. 
   микроскопиялық деңгейде анықталатын илемділіктің сипаттамаларын, соның ішінде ағым шегін;
   
3. 
   жазық деформация жағдайы үшін квазимортты сызаттың шыңындағы кернеулер қарқындылығының коэффициентін, яғни , мұндағы σ_м және l_м – межелік кернеу және сызат ұзындығы; Y – үлгіліктің аяққы еніне түзету;
   
4. 
   қираған кезде тұтқырморттыққа өтудің шатртын;
   
5. 
   серпімділік модулін, дыбыс жылдамдығын және механикалық қасиеттің анизотропиясын;
   
6. 
   жоғары қысыммен индентор астында индуцияланған фазалық өтудің параметрлерін,
   
7. 
   дислокациялардың жылжымалылығының сипатамасын;
   
8. 
   жұқа қабықтардың және қаптаманың кеуектілігін, қалыңдығын және механикалық қасиеттерін;
   
9. 
   төсем мен жұқа қабықтардың тұтасу дәрежесін;
   
10. 
    түйіспелі әсер еткен кезде сіңірілетін энергияны;
    
11. 
    ішкі кернеулердің және қоспалардың таралуын;
    
12. 
    көп сыңарлы қорытпалардың және композиттердің құрылымын және физико-химиялық сипаттамаларын;
    

Қаттылықты өлшеудің осы тәсілін металдарды және металл емес материалдарды сынау үшін қолданады. Үлгіліктің бетіне перпендикулярлы бағытпен соққысыз түсірілген күштің әсерімен осы үлгілікке болатты шарикті басып енгізеді. Нәтижесінде үлгіліктің бетінде таңбадақ пайда болады. Осы таңбадақтың диаметрін екі өзара перпендикулярлы бағыттарды шарик диаметрінің 0,25 % тең болатын дәлдікпен өлшейді. Шарикті баспақ көмегімен үлгілікке басып енгізеді (3.1 - сурет). Баспақтың кейбір құрылымда керекті қысымды гидравликалық тәсілмен береді, ал басқа құрылымында электрқозғалтқышпен қозғалтылатын салмақтың көмегімен керекті күш үлгілікке түсіреді.

қолданылатын аспатың сұлбасы

Каттылық келесі формуламен есептеледі:

СИ өлшем бірлігінде білдірілген қаттылық былай есептеледі:

Енгізу тәсілімен анықталған илемді материалдардың қаттылығы мен басқа механикалық қасиеттер арасында (негізінен уақытша кедергі арасында) мөлшерлік тәуелділік бар. Металдар мен қорытпалардың қаттылығы және олардың уақытша кедергісі өзара байланысқан. Уақытша кедергі болаттардан (аустенитті және мартенситті құрылымы бар болаттарды қоспағанда) және көптеген түсті металдардан жасалған үлгілікті созған кезде шоғырланған илемді деформацияны (мойынақты) байқататыны белгілі.

Өйткені созылуға сынаған кезде, қираудың алдында әсер еткен ең үлкен кернеуге шекті біркелкі деформация жауап береді және шекті біркелкі деформациядан кейін мойынақтың дамуы басталады. Осындай жағдайларда созған кездегі шекті біркелкі деформация және сфералық инденторды енгізіп қаттылықты өлшегендегі металдың беткі қабаттарының орташа илемді деформациясы жуықты түрде бірдей болады. Әдетте осындай байланыс морт сынатын материалдарда байқалмайды. Бірақта кейбір жағдайларда айтылған тәуелділік бар (мысалы, сұр шойындар).

Пропорциональдық шек үшін мынаны жазуға болады:
σ = 0,636 Р/d². (3.3)
Құрылымдық көміртекті және перлитті қоспаланған болаттар үшін шарты ағым шегін былай есептеуге болады:
σ_0,2 = 0,367НВ – 240 ([σ_0,2] =[НВ] = МПа), (3.4)
Көміртекті және перлитті қоспаланған болаттар үшін қаттылық үлкейген сайын шарты ағым шегі жоғарлайтындығын негізге алып жоғарыда жазылған қатнастар табылған.

Уақытша кедергі үшін мынандай формулаларды жазуға болады:

- құрылымдық көміртегілі және перлитті қоспаланған болаттар үшін
([σ_В] =[НВ] = МПа), (3.5)
- аустенитті болаттар үшін
([σ_В] =[НВ] = МПа). (3.6)
Құрылымдық көміртегілі және перлитті қоспаланған болаттар үшін дәл қирау кедергісін мынандай формуламен анықтауға болады:
S_к = 809 + 0,190Н_0,2 + 7,83·10^-5Н_0,2, (3.7)
мұндағы Н_0,2 – шұнқырда 0,2 % тең деформация пайда болаған кездегі қаттылық. Н_0,2 мөлшері сәйкесті қатнаспен шартты ағым шегімен байланыстырылған. Осы қатнасты (3.4) формуласын ескеріп мынандай түрде жазуға болады:
(3.8)
Көміртегілі болаттар үшін салыстырмалы көлденең тарылуды мынандай формулалармен анықтауға болады:

• 
  шынықтыру + босату
  

ψ = 105 – 0,0186НВ ([НВ] = МПа, [ψ] = %), (3.9)

• 
  қалыптандыру
  

ψ = 85,6 – 0,0134НВ ([НВ] = МПа, [ψ] = %), (3.10)

• 
  босату
  

ψ = 105 – 0,0316НВ ([НВ] = МПа, [ψ] = %). (3.11)

(3.9) – (3.11) қатнастары кейбір жеке жағдайларда қаттылық үлкейген сайын материалдардың илемділі азайатындығын ескеріп табылған, мысалы, осындай тұжырым белгілі бір термиялық өңдеудің түрін қолданғанан кейін көміртекті болаттар үшін өте дұрыс.

Құрылымдық көміртегілі және перлитті қоспаланған болаттар үшін салыстырмалы ұзаруды (бес ретті үлгілік үшін) мынандай формуламен анықтауға болады:

Төзімділік шегі мен қатылық мынандай формуламен байланысқан:

• 
  көміртекті болаттар үшін
  

σ_-1 = 0,1НВ + 100 ([σ_-1] = [НВ] = МПа), (3.14)

• 
  перлитті қоспаланған болаттар үшін
  

σ_-1 = 0,1НВ + 100 ([σ_-1] = [НВ] = МПа). (3.15)