Физико-химические методы анализа состава и свойств каустобиолитов. Учебно-методическое пособие
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Порядок выполнения работы
Лабораторная работа №3Определение количественного содержания асфальтенов в составе нефти, природных битумов или битумоидов горючих сланцев Цель работы – определить содержание асфальтенов в составе сырой нефти, природного битума или битумоидов горючих сланцев. Приборы: водяная или масляная баня; лабораторные весы; испаритель роторный; шкаф сушильный вакуумный; аппарат Сокслета; холодильник обратный; коническая колба (500 см3); круглодонная колба (500 см3); мерный цилиндр (100 см3); стеклянная воронка (d = 70 см); чашка Петри; бумажные фильтры марки «синяя лента» (d = 70 см); вата медицинская гигроскопическая. Реактивы: гексан (хч); хлороформ (хч). Порядок выполнения работыДля определения содержания асфальтенов в сырой нефти, природном битуме и битумоидах осадочных пород (далее по тексту «образец») необходимо провести предварительную подготовку исходных образцов. Для нефтей и битумов подготовка заключается преимущественно в обезвоживание исходных образцов, для осадочных пород (горючие сланцы, керновый материал и др.) – это выделение битумоидов. Перед отбором навески проба нефти или природного битума тщательно перемешивается в течении 5 мин. Навеску образца количеством от 1 до 5 г взвешивают на лабораторных весах в колбе вместимостью 500 см3 с точностью до 0,01 г. Для осаждения асфальтенов в колбу с образцом добавляют 40- кратное (по массе) количество гексана. Раствор тщательно перемешивают и выдерживают 24 часа в темном месте при температуре окружающей среды. Далее полученный раствор осторожно без перемешивания фильтруют через бумажный фильтр марки «синяя лента», помещенный в коническую воронку. Осадок асфальтенов количественно переносят на тот же фильтр при помощи гексана, промывают его до тех пор, пока растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и после его испарения на фильтровальной бумаге не будет оставаться масляного пятна. Затем фильтр сворачивают, оборачивают фильтровальной бумагой и помещают в экстракционную камеру аппарата Сокслета для удаления соосажденных смол и парафинов. В колбу-приемник (вместимостью 500 см3) экстракционного аппарата наливают 250 см3 гексана, помещают керамические кипелки. Собирают аппарат Сокслета и устанавливают его на водяную (масляную) баню. Экстрагирование проводят до обесцвечивания растворителя, стекающего в экстракционную колбу. Полученный гексановый экстракт, в котором находятся десорбированые с асфальтенов смолистые и углеводородные компоненты, смешивают с основной частью мальтенов. Для выделения асфальтенов к аппарату Сокслета присоединяют колбу-приемник вместимостью 500 см3, предварительно налив в нее 250 см3 хлороформа. Десорбцию асфальтенов с бумажного фильтра выполняют до тех пор, пока не растворятся все асфальтены и хлороформ не будет стекать в колбу бесцветным. Затем колбу- приемник отсоединяют, хлороформ выпаривают на роторном испарителе. Асфальтены количественно переносят в чашку Петри небольшим количеством хлороформа и сушат до постоянного веса сначала при комнатной температуре, а затем при 50 ˚С в вакуумном сушильном шкафу. Полученные асфальтены должны быть хрупким и блестящим веществом черно-коричневого цвета. Содержание (массовую долю, % мас.) Х асфальтенов в образце рассчитывают по формуле: жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|