Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
Ерітіндідегі темір (ІІ) мөлшерін анықтау
жүктеу/скачать 0.5 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Натрий тиосульфатының титрiн калий дихроматымен анықтау
| Ерітіндідегі темір (ІІ) мөлшерін анықтау
Fe2+ ионын бихроматометриялық анықтаудың негізін төмендегі теңдеумен өрнектеуге болады: - 1е = Анықталатын ерітіндідегі күкірт қышқылын қосып күшті қышқылдық орта жасау үшін, Fe3+ иондарын байланыстырып кедергісін жою үшін фосфор қышқылын қосады. Бихроматометриялық әдіспен темірді кендердің құрамынан, құйма және металл қалдықтары құрамынан анықтау үшін қолданылады. Бірақ, оларды еріту кезінде біраз Fe2+ иондары түзіледі, сондықтан анықтау алдында Fe3+←-ті Fe2+ дейін тотықсыздандырады. Ол үшін көбінесе металдармен (немесе олардың амальгамаларымен ) мысалы, мырышпен әсер етеді: + = + ерітіндідегі мырыштың артық мөлшерін сүзу арқылы тазалайды. Кенді немесе құйманы талдауға өте көп уақыт жұмсалады. Анықтау барысы. 100 мл-лік өлшеуіш құтыға талдауға біраз алдын-ала тотықсыздандырғыш (Fe2+) бар ерітінді алып, құтының белгісіне дейін дистилденген сумен толты-рады. Тамшуырмен (пипеткамен) 10мл аликвот алып, конус құтыға құйып, үстіне 1-2 тамшы дифениламин ерітіндісін (артық болмасын), 3 мл фосфор қышқылын (d-1.7 г/см3) және 5 мл сұйытылған (1:4) күкірт қышқылын қоса-ды. Алынған қоспаны өлшеуірдегі (бюреткадағы) стандартты калий бихрома-тының жұмысшы ерітіндісімен шайқағанда жойылмайтын көк күлгін түс пай-да болғанға дейін титрлейді. Бірнеше рет қайталап, ортақ шамаларын алып, темірдің таладанатын ерітіндісіндегі мөлшерін есептейді. Мысалы: 10мл темір тұзын (ІІ) титрлеу үшін 8,25 мл 0,1003н калий дихроматының ерітіндісі жұмсалады. Онда ерітіндінің нормальдылығы тең. Темірдің хроматометриялық титрлеудегі тотықсыздандырғыш эквива-ленті 55,86 г. Сондықтан, Fe2+ 0,1н талданатын ерітіндідегі массасы: тең. Натрий тиосульфатының титрiн калий дихроматымен анықтау Калий дихроматы – натрий тиосульфатының ерiтiндiсiнiң титрiн анықтауға өте қолайлы. Қайта кристалдау арқылы химиялық таза күйде алуға болады. Сол кезде оның құрамында кристалданған сулар болмайды. Калий дихрома-тының ерiтiндiлерi тұрақты. Калий дихроматы – күштi тотықтырғыш. (EоCr2O72-/Cr3+ = 1,36; pH < 7 болғанда). Тотықтырғыштың өзiн натрий тиосульфатымен титрлеу қосымша реакциялар жүруiнен немесе эквивалент нүктесiн анықтауда қиынға соғуына байланысты жүргiзiлмейдi. Натрий тиосульфатының титрiн калий дихроматымен анықтағанда орынбасу әдiсi қолданыланады. Бұл үшiн қосымша калий иодидiнiң ерiтiнiдiсi қолданылады. Калий дихроматымен натрий тиосульфатының титрiн анықтау негiзi калий иодидiндегi иод тотықтырғыш ретiнде калий дихроматын бос күйiнде бөлiп шығарады. ол калий дихроматының шамасына эквиваленттi болады. Ал бөлiнген иод натрий тиосульфатымен титрленедi: Егер, натрий тиосульфатының ерiтiндiсiн шамамен 0,05 н етiп дайындаса, онда калий дихроматының ерiтiндiсiнiң де осы шамадағы концентрациясын дайындау қажет. Теориялық тұрғыдағы мөлшерi: m(K2Cr2O7) = 49 ∙ 0,05 / 4 = 0,60 (г) Калий дихроматының нақты шамасын аналитикалық таразыда өлшеп алып, 250 мл құтыға салып, дистилденген суда жақсылап ерiтiп, белгiсiне дейiн су толтырады. Калий дихроматының нақты салмағы арқылы нормаль-дылығын анықтау керек. Титрлеудi былай жүргiзедi. Титрлейтiн құтыға 20 мл калий иодидiнiң ерiтiндiсiн құяды, калий дихроматының нақты мөлше-рiнен тұздың салмағы (KI) 1,5 – 2,0 есеге жуық артық болуы қажет. Осы құтыға 15-20 мл 20% H2SO4 ерiтiндiсiн және пипеткамен өлшенген (21-25мл) калий дихроматын құяды. Реакция аяғына дейiн жүру үшiн, 5 минут қараңғы жерге қойып қояды, содан соң 100-150 мл су құйып, дайындалған натрий тиосульфатының ерiтiнiдiсiмен титрлеп, титрiн анықтайды. Бастапқыда титр-леудi индикаторсыз жүргізеді, ерiтiндi ашық-сары болған кезде 2-3 мл крах-мал тамызып титрлеудi көк түс жойылып жасыл түс пайда болғанға дейiн жалғастырады, жасыл түс Cr3+ ионына тән. жүктеу/скачать 0.5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|