6 Калибровка по массе и температуре
6.1 Калибровка по массе
См. ГОСТ Р S6721 (подраздел 7.1).
6.2 Калибровка по температуре
См. ГОСТ Р 56721 (подраздел 7.2).
7 Образцы для испытания
Образцы для испытания могут быть в форме порошка, гранул, хлольее. нитей или пленки. При необходимости образцы для испытания готовят путем резки материала до размера, соответствующего прибору (см. ГОСТ Р 56721). Частицы малого размера, т.е. имеющие высокое соотношение площади поверхности к объему, являются предпочтительными. Для уменьшения размера частиц можно использовать измельчение е мельнице с жидким азотом.
8 Проведение испытания
8.1 Общие положения
См. ГОСГ Р 56721 (подраздел 8.1).
Проводят испытание при трех или более скоростях нагрева, используя образцы, отличающиеся по массе не более чем ка ± 1 %. Низшая и высшая скорости нагрева должны отличаться друг от друга не менее чем в 5 раз.
Для повышения точности определения записывают массу пустого тигля, который предварительно нагревают в тех же атмосферных условиях, при тех же скоростях потока газа и нагрева, которые будут использоваться при испытании образца. Если в процессе испытания происходит изменение массы пустого тигля (которое обычно связывают с выталкивающей силой), вычитают кривую, полученную для пустого тигля из кривой, полученной для испытуемого образца, и получают скорректированную ТГ кривую для образца.
Испытание повторяют для всех скоростей нагрева. Скорректированные кривые используют для анализа результатов.
Примечание — Рекомендуется использовать образцы массой менее 10 мг и скорости нагрева менее 10 К - мин '. Для образцов массой более 10 мг и скоростей нагрева более 10 К - мин 1 температура образца может не соответствовать требуемому температурному профилю.
8.2 Неокислительные реакции
Для предотвращения окисления образца во время испытания, если необходимо, поддерживают атмосферу инертного газа или азота. Используют только очищенный газ (чистотой не менее 99.95 %).
Рекомендуется применять азот по ГОСТ 9293 повышенной чистоты, допускается применение технического азота по ГОСТ 9293 с применением осушителя, рекомендованного изготовителем прибора.
8.3 Окислительные реакции
При испытании полимеров, которые подвергаются окислительным реакциям, используют атмосферу окислительного газа (кислорода или воздуха). Данные о виде и чистоте используемого газа включают в протокол испытания.
Достарыңызбен бөлісу: |