Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
Реакции присоединения (элиминирования)
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Реакции, связанные с наличием
Реакции присоединения (элиминирования)Все изучаемые природные гормоны и их синтетические аналоги из групп кортикостероидов, андрогенных и гестагенных гормонов имеют в своей струк- туре 4-3-оксогруппу, наличие которой позволяет использовать для подтвер- ждения подлинности этих гормонов реакции присоединения (элиминирования). При взаимодействии с гидроксиламином, семикарбазидом, изониазидом и т.д. вследствие реакции (AN) присоединения с последующим отщеплением воды образуются оксимы, семикарбазоны, гидразоны. В случае прогестерона обра- зуются дипроизводные (по С-3 и С-20). М е т о д и к а . К 2 мл 1 % спиртового раствора препарата прибавляют 4 мл 0,2 % спиртового раствора изониазида. Через 10 мин желтая окраска усиливается. П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а и з о н и а з и д а . 0,2 г гидразида изоникоти- новой кислоты растворяют в 100 мл 95 % спирта, добавляют 0,25 мл концен- трированной кислоты хлороводородной, перемешивают и доводят объем рас- твора 95 % спиртом до 200 мл. Эта реакция используется и в фотоколориметрических методах определения препаратов группы (см. Тема 3). Реакции, связанные с наличием-кетольной группы (20-кето-21-гидрокси) -кетольная группа входит в состав молекул кортикостероидов и обу- словливает их восстановительные свойства. Препараты группы легко окисляются реактивами, проявляющими окислительные свойства (реак- тивом Фелинга, реактивом Несслера, аммиачным раствором серебра нит- рата, раствором 2,3,5-трифенилтетразолия хлорида):а) реакция с раствором Несслера. Методика. К 0,1 г субстанции или к 0,5 г растертых таблеток дезоксикортико- стерона ацетата, кортизона ацетата, преднизона ацетата или преднизолона прибав- ляют 3 мл реактива Несслера – наблюдается желтое окрашивание, переходящее в желто-оранжевое, через 2-3 мин выпадает осадок металлической ртути; б) реакция с реактивом Фелинга. М е т о д и к а . К 1 мл 1 % спиртового рас- твора препарата прибавляют 1 мл реактива Фелинга и нагревают на кипящей водяной бане. Образуется красно-оранжевый осадок; в) реакция с аммиачным раствором серебра нитрата (реактив Толленса). М е т о д и к а . К 1 мл 1 % спиртового раствора препарата прибавляют 2 мл аммиачного раствора серебра нитрата. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 4-5 мин. Образуется «серебряное зеркало»; г) реакция с 2,3,5-трифенилтетразолия хлоридом (специфичная реакция Герега). М е т о д и к а . К 5 мл 0,05 % спиртового раствора препарата прибавляют 2 мл свежеприготовленного 0,5 % спиртового раствора 2, 3, 5-трифенил- тетразолия хлорида и 0,5 мл 0,5 н. спиртового раствора натрия гидроксида. По- является красное окрашивание (красный формазан): OH C CH2OH + O - Cl + N N N N H OH N N C OH N N + O Фотоколориметрический метод количественного определения лекарствен- ных препаратов основан на этих вышеперечисленных реакциях. жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|