Методическое пособие с о д е р ж а н и е V семестр д/о, VII семестр в/о
Органолептический контроль Бесцветная вязкая прозрачная жидкость. Подлинность
жүктеу/скачать 2.35 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Количественное определение
Органолептический контрольБесцветная вязкая прозрачная жидкость. ПодлинностьСодержание парацетамола значительно превышает содержание других ле- карственных веществ. Определение лекарственного вещества, как качествен- ное, так и количественное, возможно с применение УФ-спектрофотометрии. Количественное определениеОколо 1 г сиропа (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют небольшое количество воды, перемешивают и доводят объ- ем раствора до метки. мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида и доводят объем водой до метки (испытуемый раствор). Приготовление раствора стандартного образца: около 0,1 г стандартного образца парацетамола (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимо- стью 200 мл, добавляют воду, энергично встряхивают до растворения лекарст- венного вещества и доводят объем водой до метки. 2 мл полученного раствора переносят в колбу вместимостью 100 мл, добав- ляют 10 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и доводят объем водой до метки. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора и раствора стан- дартного образца на спектрофотометре при длине волны 257 нм, используя в качестве раствора сравнения 0,01 моль/л раствор натрия гидроксида. Содержание парацетамола (Х, г) (в г/1 мл сиропа) вычисляют по формуле: Х , где: Х – содержание парацетамола, г/20 мл; Ах – оптическая плотность испытуемого раствора; Аст – оптическая плотность раствора стандартного образца парацетамола; 0,00001 – содержание парацетамола в 1 мл раствора стандартного образца, г. Методики анализа других ингредиентов сиропа приведены ниже для ознакомления и на практическом занятии не выполняются. Прометазина гидрохлорид (дипразин) и декстрометорфана гидробромид качественно и количественно определяют методом ВЭЖХ. Декстрометорфана гидробромид (9S, 13S, 14S)-метокси-9 -метилморфинана гидробромид: H N CH3 2
OCH3 Прометазина гидрохлорид (10-(2-диметиламинопропил)фенотиазина гидро- хлорид): S N CH2 CH CH3 .HCl N CH3 CH3 Условия разделения Колонка типа Spherisorb с внутренним диаметром 4,6 мм, длиной 15 см. Скорость потока 2 мл/мин. Объем вводимой пробы 20 мкл. УФ-детектор с рабочей длиной волны 220 нм. Подвижная фаза – 2 г натрия дигидрофосфата помещают в мерную кол- бу вместимостью 1 л, растворяют в 800 мл воды и доводят объем до метки аце- тонитрилом. Растворитель – 5 г натрия дигидрофосфата и 4 г кислоты аскорбиновой растворяют в 3 л воды, добавляют 2 л ацетонитрила и хорошо перемешивают. Приготовление испытуемого раствора. 6 г сиропа (точная навеска) поме- щают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем растворителем до метки и хорошо перемешивают. Приготовление раствора стандартного образца. 0,075 г стандартного об- разца декстрометорфана гидробромида и 0,01 г стандартного образца промета- зина гидрохлорида (точные навески) помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в небольшом объеме растворителя и доводят объем им же до метки. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем растворителем до метки. Содержание декстрометорфана гидробромида и прометазина гидрохлорида (в г/20 мл сиропа) рассчитывают по формуле: где Х - прометазина гидрохлорида или декстрометорфана гидробромида, г/20мл сиропа; Si - площадь пика определяемого компонента на хроматограмме испытуе- мого раствора; S0i – площадь пика определяемого компонента на хроматограмме рабочих стандартных образцов; а0i – навеска рабочего стандартного образца определяемого компонента, г; а – навеска сиропа, г; b – содержание стандартного образца препарата в 1 мл раствора стандарт- ного образца, г. жүктеу/скачать 2.35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|