Нанотехнологии в металлургии


МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ



бет19/27
Дата01.03.2022
өлшемі0.95 Mb.
#455879
1   ...   15   16   17   18   19   20   21   22   ...   27
Нанотехнологии в металлургии

МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ

НАНОМАТЕРИАЛОВ
Диагностика наноструктур — ключевая задача как при контроле их производства, так и при определении возможных областей применения наноматериалов. Соответственно, развитие методов анализа жизненно важно для эволюции нанотехнологий. На настоящий момент создано более 100 различных методов диагностики материалов на наномасштабе, большинство которых основано на поведении фотонов, электронов или ионов.
В таблице 3.1 перечислены наиболее распространенные методы диагностики наноматериалов.

Таблица 3.! - Перечень наиболее распространенных методов диагностики наноматериалов


Метод диагностики наноструктур

Первичный
агент

Вторичный эффект или источник измеряемого сигнала

Типичная область применения

Электронная микроскопия

Просвечивающая
электронная
микроскопия,
просвечивающая
электронная
микроскопия
высокого
разрешения,

Электроны

Прошедшие
электроны,
рентгеновские
лучи

Построение изоб­ражения образца, определение эле­ментного состава(в сочетании с энер­годисперсионной рентгеновской спектроскопией).







просвечивающая
растровая
электронная
микроскопия







изучение
кристаллической
структуры

Растровая
электронная
микроскопия,
растровая
электронная
микроскопия
высокого
разрешения

Электроны




Построение изображения образца, определение элементного состава (в сочетании с энер­годисперсионной рентгеновской спектроскопией)

Микроскопия
медленных
электронов

Определение
кристаллической
структуры

Прочие электронные методы

Дифракция
быстрых
электронов

Быстрые
электроны

Рассеянные
электроны

Определение
кристаллической
структуры

Дифракция
медленных
электронов

Медленные
электроны

Рассеянные
электроны

Определение
кристаллической
структуры

Спектроскопия
характеристических
потерь энергии
электронами,
спектроскопия
характеристических
потерь энергии
медленными
электронами

Электроны

Прошедшие
электроны

Построение карт элементного состава (обычно в сочетании с ПЭМ, ВР ПЭМ или РПЭМ)

Методы спектроскопии

Рамановская спектроскопия, поверхностно-уси­ленная рамановская спектроскопия

Фотоны

Рассеянные
фотоны

Химический состав

Рентгеновская
фотоэлектронная

Медленные

Фотоэлектро­
ны

Определение химического состава,







спектроскопия,
ультрафиолетовая
фотоэлектронная
спектроскопия

рентге­новские лучи (ультрафиоле -товые фото­ны)




количественный
анализ
распределения химического состава по глубине

Оже-снектроскопия

Электроны

Оже-
электроны

Определение элементного состава, количественный анализ
распределения элементного состава по глубине

Сканирующая зондовая микроскопия

Ближнепольная
оптическая
микроскопия

Фотоны

Фотоны

Рельеф, оптические свойства

Сканирующая
туннельная
микроскопия

Поверхность
образца
сканируется
проводящей
иглой

Туннельный
ток

Рельеф (для проводящих материалов)

Атомно-силовая
микроскопия

Поверхность
образца
сканируется
иглой

Атомные
силы

Рельеф

Магнитно-резонансные методы

ЯМР

Магнитные
поля

Спины
атомных ядер

Химический анализ

ЭПР (ЭСР)

Спины
электронов

Химический анализ

Ионные методы

Спектроскопия
обратного
рассеяния
Резерфорда

Ионы
высокой
энергии

Обратно
отраженные
ионы

Определение элементного состава, количественный анализ
распределения элементного состава по глубине

Индуцированное протонами рентгеновское излучение(протон- индуцированная

Ионы

Рентгеновские лучи (гамма- лучи)

Построение карт элементного состава







рентгеновская эмиссия), индуцированное протонами гамма- излучение










Анализ методом детектирования атомов отдачи




Выбитые с
поверхности
атомы

Определение элементного состава, количественный анализ
распределения элементною состава по глубине (включая легкие элементы)

Вторичная ионная масс-спектрометрия

Ионы

Вторичные
ионы

Определение элементного состава, количественный анализ
распределения элементного состава по глубине (включая изотопы)

Анализ продуктов ядерных реакций




Продукты
реакций

Определения элементного состава, количественный анализ
распределения элементного состава по глубине

Прочие методы

Рентгеновская
дифракция

Рентгеновские
лучи

Дифракция
рентгеновских
лучей

Тип кристаллической i структуры, размер нанокристалитов, распределение ориентаций

Инфракрасная спектроскопия (в ом числе с использованием преобразования Фурье)

ИК-фотоны

ИК-фотоны

Состав

Оптическая
спектрометрия

Фотоны

Отраженные и
прошедшие
фотоны

Оптические свойства







Эллипсометрия




Отраженные
фотоны




Люминесценция,
флуоресценция

Фотоны

Испущенные
фотоны

Состав







    1. Электронная микроскопия

Электронная микроскопия — крайне важный метод анализа характерных пространственных элементов наноструктур, поскольку он позволяет получать прямые изображения образца, из которых может быть извлечена информация о его морфологии. Электронная микроскопия включает в себя просвечивающую электронную микроскопию (ПЭМ) и растровую электронную микроскопию (РЭМ), а также их разновидности высокого разрешения (ВР): ВРПЭМ и ВРРЭМ.
В электронной микроскопии используется коллимированный пучок электронов, ускоряемый приложением высокого напряжения и фокусируемый посредством системы электростатических или электромагнитных линз. В ПЭМ/ВРГ1ЭМ электронный пучок проходит сквозь образец и фокусируется на пленке, детектирующей пластине или ССО-камере. Изображения формируются благодаря тому, что различные атомы взаимодействуют с электронами и рассеивают их в различной степени. Так как взаимодействие электронов с веществом гораздо сильнее, чем у рентгеновских лучей или нейтронов с сопоставимыми энергиями или длинами волн, наилучшие результаты достигаются при толщине образца, сопоставимой со средней длиной свободного пробега электронов (средним расстоянием, проходимым электронами между актами рассеяния [т. е. от одного столкновения до следующего]). Рекомендуемая толщина образца составляет от нескольких дюжин нанометров для образцов, содержащих легкие элементы, до десятков и сотен нанометров для образцов, состоящих из тяжелых элементов. Теоретически разрешающая способность ПЭМ является субатомной, но достигаемые на практике разрешения составляют порядка 0,1 нм. Кроме того, ПЭМ позволяет исследователям получать дифракционные картины для определения кристаллографической структуры образцов. На рисунке 3.1 представлено ВРПЭМ-изображение интерфейса пористый кремний — кремний.
Для увеличения объема информации, получаемого при помощи Г1ЭМ/ВРПЭМ, могут использоваться алгоритмы обработки изображений, позволяющие увеличить разрешение отдельных элементов до уровня шумового порога. При применении такого высокоэффективного метода, как быстрое преобразование Фурье, из полученных данных можно извлечь информацию, сопоставимую с содержащейся в дифракционных картинах.
В РЭМ/ВРРЭМ электронный пучок растеризуется по поверхности образца аналогично тому, как это осуществлялось в старых телевизорах с электронно-лучевыми трубками. Число обратно отраженных электронов и/или вторичных электронов, порожденных столкновением пучка с образцом, зависит от локального состава образца и локального рельефа его поверхности. Эти электроны улавливаются детектором электронов, а изображение получается посредством визуализации зависимости сигнала детектора от положения пучка. Данный метод обладает меньшим разрешением, чем ПЭМ (обычно порядка 1—5 нм).
Просвечивающая растровая электронная микроскопия (ГТРЭМ) сочетает черты ПЭМ и РЭМ, позволяя получать изображения высокого разрешения внутренней микроструктуры и поверхности тонкого образца или маленькой частицы.
Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия - метод элементного - микроанализа, используемый в сочетании с ПЭМ/ВРПЭМ или РЭМ/ВРРЭМ.


Рисунок 3.1ВРИ ЭМ - изображение границы пористый кремний (PS) - кремний (Si)

Метод ЭДС заключается в анализе рентгеновских лучей, испущенных образцом при бомбардировке его электронным пучком, и определении по ним элементного состава исследуемого объема. При помощи данного метода можно проанализировать элементы и фазы размерами порядка I мкм.


В микроскопии медленных электронов осуществляется построение дифракционной картины кристаллического образца по упруго отраженным с его поверхности электронам. Как правило, выделяется изображение для одного из дифрагированных пучков, которое затем выводится на экран при помощи обычных линз электронного микроскопа. Типичный диапазон используемых энергий составляет примерно 100—3000 эВ. Достигаемое разрешение составляет до 2 им. Такой вид микроскопии полезен при определении кристаллографической структуры образца на нанометровом масштабе. При помощи данного метода можно определить и проанализировать наличие на поверхности образца ступенчатых образований, дислокаций, дефектов, вкраплений адсорбатов, сверхструктур, зерен и различных неоднородностей.



    1. Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   15   16   17   18   19   20   21   22   ...   27




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет