Работать осторожно!
Методика:
В колбе емкостью 250 мл, снабженной механической мешалкой и капельной воронкой
суспендируют 14 г безводного хлорида алюминия в 60 мл CCl
4
. Взвешивание хлорида
алюминия следует производить быстро, поскольку он легко гидролизуется. К полученной
суспензии при охлаждении льдом прикапывают 8.6 г ацетилхлорида, перемешивают 10
минут и из той же воронки прикапывают 10 г анизола. Смесь перемешивают до прекращения
выделения HCl, и постепенно выливают на смесь 200 г льда и 10 мл конц. HCl. Нижний
органический слой отделяют, промывают последовательно 5% раствором HCl, водой, 10%
раствором соды и снова водой. Затем сушат над MgSO
4
и упаривают. Остаток перегоняют в
вакууме, собирая фракцию с температурой кипения 163-164°C / 28 мм.рт.ст. Препарат при
стоянии затвердевает.
Идентификация полученного соединения:
Подготовьте образец полученного вещества (50-100 мг) для регистрации спектров
ЯМР. Сравните полученные спектры
1
Н и
13
С ЯМР с эталонными спектрами,
интерпретируйте их.
85
8.0
7.5
7.0
6.5
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
3.11
3.08
2.00
1.99
7.5
7.0
2.00
1.99
150
100
50
0
0.
00
26.
32
55.
42
76.
67
77.
09
77.
53
113.
63
130.
26
130.
53
163.
42
196.
66
86
Блок 4
Задача 5
4-(4-Диметиламинофенил)азабензосульфонат натрия
(метиловый оранжевый)
Основная реакция:
NH
2
SO
3
H
NaNO
2
H
N
SO
3
H
N
+
N
NaOH
O
3
S
N N
N
Na
Достарыңызбен бөлісу: |
