ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Аналитикалық химия пәнінен есеп шығару әдістемесі» «5В0011200 – Химия» мамандығы үшін ОҚУ-Әдістемелік материалдары



жүктеу 0.74 Mb.
бет2/4
Дата17.06.2016
өлшемі0.74 Mb.
1   2   3   4

«Құрғақ» жолмен талдау қатты заттармен жүргізіледі, екіге бөлінеді.



  1. пирохимиялық талдау;

  2. ұнтақтау әдісімен талдау;

Пирохимиялық талдау – алынатын затты от жалынында қыздыру, оның 2 жолы бар:

а) боялған ұсақ шыны кристаллдарын алу;

б) жалын түсінің боялуы;

Ұнтақтау әдісін 1898 ж. Ф.М. Флавицкий ұсынған. Зерттелетін затты фарфор ұнтақтағышқа салып қатты реагентпен араластырып, ұнтақтау, реакция нәтижесінде боялған зат түзіледі, сол бояу арқылы анықталатын ионды біледі.

Тамшылы әдіс (1878 – 1959 ж. А.Н. Тананаев ) – фарфор не шыны бетінде немесе фильтр қағазында орындалады. Зерттелетін заттың бір тамшысына реагентпен әсер еткенде түзілген ертінді түсінің өзгеруі немесе кристалдардың түзілуі арқылы байқалады.

Микрокристалоскопиялық талдау әдісі – реакция нәтижесінде түзілген затты микроскоппен қараған уақытта өзіне тән пішіні, түсі, жарықсындырғыш қабілеті бар кристалдардың түзілуіне негізделген.


Реакцияның сезімталдығы – берілген реагентпен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері.

Реакцияның сезімталдығы өзара бір – бірімен байланысты көрсеткіштермен сипатталады.



Анықталатын минимум – М белгілі жағдайда реагент көмегімен анықталатын заттың (ионның) ең аз мөлшері. Шамасы (мгк) өрнектеледі.

Шекті концентрация (С шекті) – анықталатын ион массасының, сол бірлікпен алынған еріткішке қатынасы (г/мл).

Шекті сұйылту (V шекті) – 1 грамм анықталатын ион сулы ертіндінің қандай мөлшерінде болатынын көрсетеді (мл).

Минимальды көлемі (V мин.) – анықталатын ионның ең аз мөлшері болатын ертіндінің көлемі.
m=Cшекті∙Vмин∙1∙106 егер шекті шекті концентрацияның орнына шекті сұйылту берілсе

m=Vмин∙1∙106/Vшекті;

Сшекті=Vмин∙1∙106/m;
Егер шекті сұйылту берілсе

Сшекті=1/Vшекті;

Vшекті=Vмин∙1∙106/m;
Егер ертіндінің шекті концентрациясы берілсе

Vшекті=1/Cшекті;

Vмин=m∙Vшекті/1∙106;
Катиондарды талдаудың сульфиттік жүйесі. Бұл талдау жүйесі сульфидтердің хлоридтің, карбонаттардың ерігіштігіне негізделген. Ерігіштіктері бойынша катиондарды бес аналитикалық топқа бөледі:

Бірінші топқа сілтілік металдардан катиондары: К+, Na+ және NH4,Mg2+ жатады. Топтық реагенті жоқ.

Екінші топқа сілтілік жер металдардың катионы: Ba2+, Ca2+,Sr2+ Топтық реагенті аммоний карбонаты.

Үшінші топқа Al3+, Cr3+, Fe2+,Fe3+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Zn2+ т.б. бұл катиондар бейтарап және сілті ертінділерден (рН 7 – 9) жалпы топтық реагент аммоний сульфидімен ((NH4)2S) суда ерімейтін сульфидтер мен гидроксидтер түрінде тұнбаға түседі. Бұл топ катиондары екі топшаға бөлінеді:


  1. Al3+, Cr3+ т.б. топтың реагент аммоний сульфидімен аммиакты буфер ертіндісінде гидроксидтер түрінде тұнбаланады.

  2. Mn2+,Fe2+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Zn2+ т.б. Бұл топща катиондағы топтың реагент сульфид түрінду тұнбаға түседі.

Төртінші топқа Сu2+,Cd2+,Hq2+,Bi3+,As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn2+,Sn+4 т.б. иондары жатады, топтық реагенті H2S қышқыл ортада күкіртті сутекпен олар суда және сұйылтылған минералды қышқылдарда ерімейтін сульфидтер түрінде тұнба түзеді. Бұл топ катиондары Na2S ертіндісінде және аммоний полисульфидінің (NH4)2S ертіндісінде әр түрлі ертіндіге байланысты екі топшаға бөлінеді:

  1. Мыс топшасы: Cu2+,Cd2+,Hq2+,Bi3+ т.б. натрий сульфиді мен аммоний полисульфиді ертіндісінде ерімейді.

  2. Мышьяк топшасы: As+3,As+5,Sb+3,Sb+5,Sn2+,Sn+4 т.б. натрий сульфидінің ертіндісінде тиотұздар түзе ериді.

Бесінші топқа: Aq+,[Hq2]2+,Pb2+ және т.б. жатады, хлоридтері суда да, сұйылтылған қышқылдарда да ерімейді. Топтық реагенті 2н хлорлы сутек қышқылының ертіндісі.
Катиондарды талдаудың аммиакты – фосфатты жүйесі.

Бұл жүйе бойынша катиондарды 5 топқа бөледі:



Бірінші топ:Na+,K+,NH4+ - топтың реагенті жоқ.

Екінші топқа:Ba2+,Ca2+,Sr2+,Mq2+,Fe2+,Fe3+,Mn2+,Al3+,Cr3+,Bi3+ күшті аммиакты ортада, топтың реагенті аммоний гидрофосфатыфмен ((NH4)2HPO4) тұнбаға түседі. Фосфаттардың сірке қышқылына байланыстылығы, топты екі топшаға бөлдіреді.

  1. Ba2+,Sr2+,Ca2+,Mq2+,Mn2+,Fe2+ жатады, фосфаттары сірке қышқылында ериді.

  2. Фосфаттары сірке қышқылында ерімейтін катиондар Fe3+,Al3+,Cr3+ Bi3+ жатады.

Үшінші топқа: Cu2+,Hq2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Zn2+ фосфатты аммиак ертіндісінде еріп аммианаттар түзетін ертінділер жатады.

Төртінші топқа:Sn2+,Sn+4,Sb+3,Sb+5,As+3,As+5 қалайы мен сурьма азот қышқылын қосып қыздырған кезде метақалайы H2SnO3 және метасурьма HSbO3 қышқылдардың ерімейтін тұнбасын түзеді.

Бесінші топқа: Aq+,[Hq2]2+,Pb2+ тұз қышқылымен аз еритін хлоридтер түзе тұнбаланады.
Катиондарды талдаудың қышқылды – негіздік жүйесі.
Жүйе бойынша катиондарды тұз қышқылына, күкірт қышқылына, күйдіргіш сілті ертінділеріне және аммиак ертінділерінің қатынасына байланысты алты топқа бөледі. Бұл жүйенің артықшылығы: элементтердің басты қасиеттері ескерілген


  • қышқыл мен сілтіге қатынасы;

  • гидроксидтердің амфотерлігі;

  • элементтердің комплекс түзу қабілеттері;

Катиондарды алты топқа бөледі:

Аналитика-лық топтар

І

ІІ

ІІІ

IV

V

VI

Катиондар

K+,Na+,NH4+

Aq+,[Hq2]2+,Pb2+

Ba2+,Sr2+,Ca2+,(Pb2+)

Al3+,Cr3+,Zn2+,Sn2+,Sn+4,As+5,As+3,(Sb+3)

Mq2+,Mn2+,Fe2+,Fe3+,Bi3+,Sb3+,Sb3+,Sb+5

Cu2+,Hq2+,Cd2+,Co2+,Ni2+

Топқа сипаттама

Хлоридтері, сульфаттары, гидроксидтері суда ериді

Хлоридтері суда және сұйық қышқылдарды ерімейді

Сульфаттары суда және қышқылда ерімейді

Гидроксидтері амфотерлі; сілтінің артық мөлшерінде ериді

Гидроксидтері сілтінің артық мөлшерінде ерімейді.

Гидроксидтер еритін аммиакаттар түзеді

Топтық реагент

жоқ

2н HCl ертіндісі

2н H2SO4 ертіндісі

4н NaOH пен KOH артық мөлшері

25 % NH4OH ертіндісінің артық мөлшері

25 % NH4OH ертіндісінің артық мөлшері

Түзілген қосылысқа сипаттама

K+,Na+,NH4+ ертінділері түзіледі

AqCl, Hq2Cl, PbCl2

BaSO4,SrSO4,CaSO4, (PbSO4) тұнбалары түзіледі

AlО2-,

CrО2-, ZnО22-, SnО32-, AsО3 3-, (SbО33-) ертінділері түзіледі

Mg(OH)2, Mn(OH)2, Fe(OH)2, Fe(OH)3, Bi(OH).3, HSbO2, HSbO3 тұнбалары түзіледі

[Cu(NH3)4]2+, [Hg(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+, [Co(NH3)4]2+, [Ni(NH3)4]2+ ертінділері түзіледі

1   2   3   4


©dereksiz.org 2016
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет