ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Табиғи объектілер анализі» пәні 050606- «Химия» мамандығы арналған ОҚУ-Әдістемелік материалдар



жүктеу 235.38 Kb.
Дата27.06.2016
өлшемі235.38 Kb.


ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ МИНИСТРЛІГІ

СЕМЕЙ қ. ШӘКӘРІМ атындағы МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ



3 деңгейдегі СМЖ құжаты

УМКД

УМКД 042-16-13.1.58/03-2013


ПОӘК «Табиғи объектілер анализі» пәні бойынша оқу-әдістемелік материалдар

«__» _____ 2013 ж.

№1 басылымы





ПӘННІҢ ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК КЕШЕНІ

«Табиғи объектілер анализі» пәні

050606- «Химия» мамандығы арналған


ОҚУ-ӘДІСТЕМЕЛІК МАТЕРИАЛДАР

Семей


2013


Мазмұны
1. Дәрістер

2. Зертханалық сабақтар

3. Студенттердің өздік жұмысы

1.ДӘРІСТЕР

Қысқаша конспект:


КІРІСПЕ
Табиғи объектілерге келесілер жатады:

А) атмосфералық ауа

Б) табиғи су

В) топырақ

Г) геологиялық объектілер немесе минералдық шикізат (кен, тау жыныстары,

минералдар, құрылыс материалдары, тұздар және т.б.)

Д) биологиялық және органикалық объектілер (өсімдіктер, жануарлар ұлпасы және басқа

биологиялық материалдар).

Табиғи объектілердің химиялық құрамы тек жаратылыстық қана емес, антропогенді де факторлар әсеріне тәуелді, мысалы, ластаушылардың түсуіне және соған байланысты химиялық өзгерістерге.

Аналитик табиғи объектінің құрамы туралы сенімді мәліметтер беруі тиіс, яғни атап айтқанда:



  • Зиянды компоненттерді (бейорганикалық және органикалық) идентификациялауы

  • Олардың мөлшерін анықтауы

  • Олардың формасын анықтауы тиіс.

Табиғи объектілер сапасын компоненттердің шекті рұқсат етілген концентрациясы (ПДК) бойынша бағалайды.

Су үшін компоненттер ПДК-сы 100-1000 мкг\л шегінде, ал өте уытты компоненттер үшін ПДК 1-2 мкг\л, ауа үшін ПДК 1-100мкг\м3.

Сондықтан табиғи объектілер анализінің ең басты қиыншылығы – компоненттердің төмен концентрацияларын 10-7-10-8 % анықтау болып табылады.
СУ АНАЛИЗІ
Табиғи объектілердің, соның ішінде сулардың, ерекшелігі – олардың көп компоненттілігі.

Табиғи және шайынды суларда табиғи және техногенді көптеген бейорганикалық, органикалық заттар кездеседі. Бұл заттар суда еріген күйде немесе суспензия, эмульсия түрінде бола алады.

Бір элементтің әр түрлі қосылыстары әр түрлі уыттылыққа ие бола алады. Сондықтан элементтің жиынтық мөлшерін ғана емес, оның формаларының заттық анализін де жүргізу қажет болады. Табиғи сулар шайынды сумен келетін ауыр металлдар, мұнай өнімдері, пестицидтер, фенолдар. аса қауіпті:

Судың негізгі көрсеткіштеріне мыналар жатады:



  • температурасы

  • мөлдірлігі

  • лайлылығы

  • түсі

  • иісі

  • тығыздығы

Судың температурасын сынама алу кезінде сынап термометрімен өлшейді. Егер су краннан алынса, температураны су ағынында өлшейді.

Судың мөлдірлігі (жарық өткізуі) – сол арқылы стандартты тақташаны көруге болатын немесе белгілі бір шрифт түрін оқуға болатын су бағанасының биіктігі.

Таза су түссіз. Судың түсі гумин қышқылдарының және Fe3+ иондарының концентрациясына тәуелді. Шайынды су түсі әр түрлі болуы мүмкін. Судың түсін визуальды әдіспен немесе колориметриялық әдіспен стандарттармен салыстырып анықтайды. Судың лайлылығы ермейтін немесе коллоидды (бейорганикалық және органикалық) заттардың болуына байланысты.

Ауыз суының дәмін тек органолептикалық әдіспен анықтайды. Судың дәмі:

-тұзды

-тәтті


-ащы

-қышқыл


болуы мүмкін.

Судың иісі ұшқыш иісті заттардың болуынан пайда болады (күкіртсутек, органкалық заттар), иісті де органолептикалық әдіспен анықтайды.

Тығыздықты белгілі температурада (200С) пикнометр көмегімен анықтайды.
АУА АНАЛИЗІ
Атмосфера ластаушыларын анализдегенде технологиялық процесті ескеріп анаықтауы қажет болатын заттар тізімін жасайды. Сынаманы алу тәсілі қоспалардың агрегаттық күйіне (газдар, аэрозольдер, сұйық булары, ұшқыш қатты заттар) және олардың физико-химиялық қасиеттеріне байланысты. Сынаманы төмендегі тәсілдердің біреуімен алады:


  • Сұйық ортаға абсорбциялау;

  • Қатты сорбентке адсорбциялау;

  • криогенді концентрирлеу;

  • хемосорбция;

  • фильтрге концентрлеу;

  • кіші көлемді ыдыстарға жинап алу;

  • аспирация.

Сонан соң компоненттерді бөліп шығарып, өзара бөледі, идентификациялайды және сандық анықтайды. Бөлуді, идентификациялауды және анализді көбінесе хроматографиялық әдістермен жүргізеді (газдық, сұйықтық, иондық, жұқа қабаттық, қағаздық хроматография). Анализ үшін басқа да әдістер пайдалануға болады, мысалы, полярография, ионометрия, фотометрия, эмиссиялық спектроскопия, атомдық-абсорбциялық спектроскопия.
ТОПЫРАҚ АНАЛИЗІ.
Топырақта көп мөлшерде органикалық заттар кездеседі. Оларды 2 топқа бөледі: ерекше және ерекше емес.

Ерекше заттарға (яғни тек топырақтарға ғана тән болатын) жоғары молекулалы гумус қышқылдары және прогумин заттары жатады. Ерекше емес заттарға өсімдіктер мен жануарлар ұлпаларының шіру өнімдері жатады, атап айтқанда, липидтер, белоктар, амин қышқылдары, флавонидтер, тері илегіш заттар, пигменттер және т.б. Топырақтың элементтік құрамы алуан түрлі. Абсолютті мөлшері бойынша топырақтағы элементтерді 3 топқа бөлуге болады:

- Макроэлементтер – ең алдымен бұл – оттек пен кремний, олардың қосынды мөлшері топырақ массасының 80-90% құрайды. Сонымен қоса алюминий, темір, кальций, магний, азот, фосфор, калий, натрий, көміртек. Бұл элементтердің мөлшері ондық бөліктерден бірнеше процентке дейін болады.

- аралық элементтер – титан, күкірт, сутек. Бұлардың мөлшері проценттің жүздік бөліктерінен ондық бөліктеріне шейін.

- микроэлементтер және ультрамикроэлементтер – n *10-10 - n *10-3 %. Ең алдымен бұл - прежде всего

7 микроэлемент - йод, мыс, кобальт, мырыш, молибден, бор, марганец, сонан соң

хлор, хром, никель, фтор, селен, бром және ластаумен енгізілген элементтер –

мышьяк, бериллий, кадмий, сынап, қорғасын, талий, сурьма және т.б.

Элементтер мөлшері топырақ қаншалықты ұзақ уақыт өсімдіктерге азық бере алатындығын көрсетеді. Мысалы, егер азот пен көміртектің жалпы мөлшері жеткілікті болса, топырақ құнарлы деп саналады. Егер хлор мөлшері жоғары болса, онда өсімдіктер үшін жағымсыз жағдай туындайды.

Анализдеу үшін топырақты алдын-ала қышқылдармен (күкірт, азот, хлор, тұз қышқылдары) немесе сілтілермен әсер ету арқылы ыдыратады. Сонан соң топырақты әр түрлі әдістермен анализдеуге болады. Алайда, көп компонентті табиғи материалдар – анализ үшін ерекше (қиын) объектілер. Мысалы, топырақта органикалық заттардың, алюминий, кремний, темірдің болуы барлық микроэлементтер анализін қиындатады.

Тек қана элементтердің жалпы (жиынтық) мөлшерін анықтап қоймай, олардың формаларының мөлшерін де анықтау қажет болады. Себебі, микроэлементтердің жылжымалы формалары ған топырақтан өсімдіктерге, ауаға, суға ауыса алады. Әдетте жылжымалы формалар мөлшері – 5%-тен аспайды.

ГЕОЛОГИЯЛЫҚ ОБЪЕКТІЛЕР ЖӘНЕ МИНЕРАЛДЫ ШИКІЗАТ АНАЛИЗІ.

Геологиялық объектілерге рудалар, тау жыныстары, минералдар, құрылыс материалдары, тұздар және т.б жатады. Геологиялық объектілер анализінің нәтижелері геологиялық қызметтерге, металлургия өнеркәсібіне, құрылыс материалдары өнеркәсібіне, химия өнеркәсібіне қажет болады.

Геологиялық объектілерде келесі компоненттерді ажыратады:

-макрокомпоненттер, мөлшері >0,01%

-микрокомпоненттер, мөлшері <0,01%.

Геологиялық объектілер және минералды шикізат анализін классикалық химиялық әдістермен де, қазіргі аспапты әдістермен де жүргізеді.

Бұл объектілер анализі кезінде ескеру қажет:

-объектінің көп компонентті екенін;

-шикізат компоненттерінің еру ерекшеліктерін;

-анализ әдісін таңдағанда басқа компоненттердің сапалық және сандық құрамын ескеруді;

-берілген компонентті басқа компоненттердің көп мөлшері қатысында анықтау мүмкіндігін.

Табиғи силикаттар құрамына 20 оксидке шейін кіреді. Сондықтан анализ нәтижесін оксидтер мөлшерімен көрсету ыңғайлы. Барлық оксидтердің қосынды мөлшері 100%-ке тең болуы қажет.

Кремний оксидін (кремний қышқылын) және суды гравиметриялық анықтайды. Кремний қышқылын тұндырғаннан кейін фильтраттан ерітінді рН-ын қатаң реттеп отыру арқылы элементтер гидроксидтерін тұндырады. Ол үшін әр түрлі тұндырғыштар пайдаланады: сілтілер, буферлі ерітінділер, әлсіз органикалық негіздер, оксидтер мен карбонаттар жүзгіндері.

Сынаманы алдын-ала ыдырату - өте маңызды саты. Негізінен ыдыратуды сілтілермен, тұздармен, пероксидтермен қосып балқыту арқылы жүргізіледі.


ОРГАНИКАЛЫҚ ЖӘНЕ БИОЛОГИЯЛЫҚ ОБЪЕКТІЛЕР АНАЛИЗІ.
Бұл объектілер тобы ең алуан түрлі: органикалық, биобейорганикалық, элементорганикалық қосылыстар, биологиялық және фармакологиялық препараттар, полимерлер, тағамдық өнімдер, жануарларға арналған азық, өсімдіктер, жануарлар ұлпалары, медицин және криминалистика объектілері.

Бұл объектілердің химиялық анализі экологиялық, технологиялық және ғылыми міндеттер үшін қажет.

Органикалық және биологиялық объектілерде элементтерді анықтау үшін оларды алдын-ала минерализациялау қажет. Минерализациялаудың 2 тәсілі бар:


Құрғақ минерализация – жағу немесе күлдеу, микротолқындық пеште, электр разряды әсерінен ыдырату.

Ылғал минерализация – сынаманы қышқылдар және тотықтырғыштар ерітіндісімен оңдеу. Мұндай өңдеуді ультрдыбыс қолданып та жүргізуге болады, онда ыдырау тездейді және микроэлементтер жоғалуы кемиді.




2. ЛАБОРАТОРИЯЛЫҚ ЖҰМЫСТАР:
1. СУ СЫНАМАСЫ АЛУ. СУДЫҢ ФИЗИКАЛЫҚ КӨРСЕТКІШТЕРІН АНЫҚТАУ.
ЖҰМЫС МАҚСАТЫ: су сынамасын дұрыс алып және судың негізгі көрсеткіштерін анықтап үйрену.
РЕАКТИВТЕР, ХИМИЯЛЫҚ ЫДЫС:

  1. Пикнометр

  2. Термостат

  3. SіО2 стандартты суспензиясы

  4. Пипеткалар, колбалар, технохимиялық таразы.

АНЫҚТАУ ЖОЛЫ.

1. СУДЫҢ ТЫҒЫЗДЫҒЫН АНЫҚТАУ.

Кептірілген таза пикнометрді таразыда өлшейді, ішіне су сынамасын құйып, термостатқа орналастырып, температурасын 200С–қа жеткізеді. Пикнометрді ішінде ауа көпіршіктері қалмайтындай қылып жабу керек. Ал пикнометрдегі сідың температурасы өзгермеуі керек. Сосы суы бар пикнометрді таразыда өлшейді.

Судың t=200С тығыздығын былайша есептейді:
=m1-m2/v1-v2

m1-суы бар пикнометр массасы

m2- құрғақ пикнометр массасы

v1- пикнометр көлемі

v2- дистильденген су көлемі.
2. СУДЫҢ МӨЛДІРЛІГІН АНЫҚТАУ.

Цилиндр астына типографиялық шрифт салады. Цилиндрге шайқалған суды, үстінен қарағанда әріптер оқылмай қалатын биіктікке шейін құяды. Су биіктігін белгілейді.


3. . СУДЫҢ ЛАЙЛЫЛЫҒЫН АНЫҚТАУ.
Градуировкалық график салу.

Градуировкалық графикті стандартты суспензияляр бойынша салады. Өлшенген оптикалық тығыздық мәндері мен стандартты суспензиялар концентрациясы (мг/л) арасында график салады.



Анализ жүргізу.

Жарық сіңіру қабат қалыңдығы 5-10 см болатын кюветаға жақсылап шайқалған су сынамасын енгізеді, оның оптикалық тығыздығын спектрдің жасыл аймағында (λ=530 нм) өлшейді. Салыстырмалы сұйық ретінде құрамынан жүзгін заттары центрифугалау немесе №6 мембраналық фильтр арқылы сүзу арқылы бөліп алынған зерттелетін су пайдаланылады.

Лайлылық мөлшерін (мг/л) градуировкалық графиктен табады.
2. СУДАҒЫ АНИОНДАРДЫ АНЫҚТАУ
Жұмыс мақсаты: Судағы НСО3-, СО32-, Сl-, иондарың мөлшерін анықтау.
Қурал-жабдықтар және реактивтер:

1.потенциометр (иономер)

2.Шыны және хлоркүміс электроттары

3.Магниттік араластырғыш

4.Көлемі 25 мл стакан


  1. 5% К2СrO4 ерітіндісі, 0,02 М АgNO3,

  2. 0,02н Н2SO4 ерітііндісі.

Жұмысты орындау жолы.



  1. НСО3-, СО32- ИОНДАРЫН АНЫҚТАУ

Стаканға 20 мл анықталатын су құйып, оны магниттік араластырғышка қойып, шыны электроды көмегімен анықталатын судың рН-ын өлшейді. Бюреткаға Н2SO4 0,02 н ерітіндісін қуяды. Егер анықталатын судың рН>8,3 болса, онда быреткадан стаканға тамшылап Н2SO4 0,02 н ерітіндісін рН=8,3 болғанша қосады.

Бұл жағдайда СО32- ионы титрленеді. Титрлеуге кеткен Н2SO4-тің көлемін өлшеп, жазып алу керек. Сонан соң титрлеуді рН=4,4 жеткеним толғастырады.

НСО3- иондарының мөлшерің мына формула бойынша есептейді:
Р=а*k*100*61/V, мг/л

СО32- ионын анықтау үшін келесі формуланы қолдайды.


Р=а*k*100*22/V

Мұндағы а- Н2SO4 0,02 н көлемі

k-тузету коэфффициент

V-титрлеуге алынған су көлемі


2. ХЛОР ИОНЫН АНЫҚТАУ.
Дөңгелек түпті колбаға 25 мл су құйып, магниттік араластырғвшқа қояды үстіне 1 мл 5% К2СrO4 ерітіндісін қосады. Бюреткаға 0,02 М АgNO3 ерітіндісін құяды да, онымен колбадағы қоспаны түсі өзгергенше титрлейді.
Хлор ионын құрамын мына формула бойынша есептейд:
У=(а-в)*k*N*35,45*1000/V=(а-в)*k*N*35450/V
Мұндағы: а- сынаманы титрлеуге жумсалған АgNO3 көлемі, мл

В-қуыс тәжірибеде кеткен АgNO3 көлемі, мл

N- титрленген ерітііндінің нормалдігі

k- түзету коэффициенті

35,45- хлор ионының эквиваленті
3. СУДАҒЫ SO42-, Mg2+, Ca2+ ИОНДАРЫН АНЫҚТАУ.
ЖҰМЫСТЫҢ МАҚСАТЫ: Судағы SO42-, Mg2+, Ca2+ иондарын анықтау
ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:


  1. колемі 50 мл стакан

  2. 5% туз қышқылдыыы гидроксиламин ерітіндісі

  3. 2 н NaOH ерітіндісі

  4. диэтилдитиокарбонат (кристалдіқ)

  5. 0,05 н трилон Б ерітіндісі

  6. НСl (1:4) ерітіндісі

  7. Буферлік ерітіндісі (хлорид-аммиактың)

  8. 0,5 % хлорқышқылды қою-көк

  9. КУ-2 катиониті

  10. Ацетон, дитизон бензой қышқылындағы (1:50)

  11. 0,02 н Pb(NO3)2 ерітіндісі

Жұмысты орындау жолы.




  1. SO42- ИОНЫН АНЫҚТАУ

50 мл суға біраз ( 30 түйтіршік) Н+ формадан катионитын қосу керек. 30 минуттан кейін колбадан 10 мл алып стаканға аустырады, оған 5 мл ацетон қосады және аздап дитизоннің бензой қышқылмен (1:50) қоспа унтағын қосады. Ерітінді жасыл түсті болуы керек, оны Т=500С дейін қыздырып, 0,02 н Pb(NO3)2 титрлейді (жасыл түс қонырқай-қызыл түске аусқанға дейін).
Иондар мөлшерін мына формуламен есептейді:
Х=а*k*0,02*48,03*1000/V
Мұндағы х-сульфат ионың мөлшері, мг/л, а- 0,02 н Pb(NO3)2 көлемі, k-тузету коэфффициенті, V- анализге алынған су көлемі, 49,03- SO42- ионының эквивалеті.


  1. Ca2+, және Мg2+ иондарын анықтау.

10 мл анализдейтін суды алып, 50 мл дистилденген су қосады, 0,5 мл 5% туз қышқылды гидроксиламин ерітіндісін, 2 мл 2 н NaOH, натрий диэтилдитиокарбоматың бірнеше кристалдарын, 5 тамшы 0,05% хром кышқылды қою-қөқті қосады. Ерітінді қурамындағы Ca2+ионын анықтау үшін, туз қышқылымен (1:4) бейтараптайд, ерітінді қызғылт түске дейін ( ескетту қышқылды тамшылап қосу қереқ). Оған 5 мл хлорид-аммиактын буферін қосып, көк түске дейін трилон Б-мен титрлейді.

Ca2+ионының мөлшері

Х= а*k*0,05*40,08*1000/V =a*k*2004/V, мг/л

Y=х/V=a*k*100/V, мг*экв/л
Мұндағы а-титрлеуге кеткен трилон Б колемі, k- титрлеу коэффициенті,

V- анализденетін судын көлемі


Mg2+ иондары үшін:
Х= а*k*1210/V , мг/л

Y=х/12,1=a*k*100/V , мг*экв/л



4. МАРГАНЕЦ КОНЦЕНТРАЦИЯСЫН ТИТРИМЕТРИЯЛЫҚ ӘДІСПЕН АНЫҚТАУ

(ШАҢДАҒЫ МАССАЛЫҚ ҮЛЕСІ 2-10% БОЛҒАНДА)
Әдіс екі валентті марганец қосылыстарын калий перманганатымен тура титрлеуге негізделген. Қажетті орта концентрациясын сақтау үшін мырыш оксидін қосады. Титрлеу барысында марганец диоксидінің қоңыр тұнбасы түседі және бос қышқыл бөлінеді. Анықтау қателігі 10%-тен аспайды.

Приготовление растворов.

Калий перманганатының 0,02 моль/л концентрациялы ерітіндісін дайындау үшін 3,16 г реактивті 1 литр суда еріту қажет. Ерітіндіні 7-8 тәуліктен соң қолдануға болады.

Марганец сульфатының 0,05 моль/л концентрациялы ерітіндісін дайындау үшін 12, 0499 г реактивтікөлемі 1 литр өлшегіш колбада еріту қажет.

Калий перманганатының марганец бойынша титрін анықтау.

Көлемі 500 мл конус тәрізді колбаға 10 мл марганец сульфатының ерітіндісін енгізіп, 50 мл-ге шейін сумен сұйылтады, 1-2 тамшы тұз қышқылын қосып, соңынан суда езілген мырыш оксидін қосады (араластырғаннан кейін колба түбінде біраз мырыш оксиді тұнбасы қалғанша). Алынған қоспаны 250-300 мл-ге шейін ыстық сумен сұйылтып, калий перманганатымен титрлейді. Титрлеуді тұнба үстінде қызғылт түс пайда болғанда тоқтатады.

Калий перманганатының титрін мына формуламен есептейді:

Т= 10 54,94 0,05/V1000

Мұндағы 10 – марганец сульфатының аликвотасы, мл

54,94 – марганецтің эквивалентінің молярлық массасы, г/моль

0,05 – марганец сульфатының молярлық концентрациясы, моль/л

V – титрлеуге жұмсалған калий перманганатының көлемі, мл.



Сынамалар анализі

Массасы 0,2-0,5 г шаңның өлшемесін келесі әдістердің біреуімен ыдыратады.


№1 әдіс. Сынаманы 100-150мл-лік стаканға енгізеді, 10-15мл тұз қышқылын (1:1), 3 мл 3%-сутек пероксидін қосып, қыздыра отырып ерітеді.
№2.әдіс Сынаманы платина табақшасына салып, сумен шылайды. 1 мл күкірт қышқылын, 5-7 мл фторсутек қышқылын қосып, құрғағанша буландырады. Қалдыққа 4-5 г калий пирофосфатын қосып, муфель пешінде 8000 С температурада балқытады. Сосын балқыманы 5-7 мл тұз қышқылы қосылған суда ерітеді.

Суытқанан кейін ерітіндіні көлемі 400-500 мл конус тәрізді колбаға ауыстырып, натрий карбонатымен гидроксид тұнбасы түскенше нейтралдайды, гидроксидті 1-2 тамшы тұз қышқылында ерітіп, соңынан суда езілген мырыш оксидін қосады (араластырғаннан кейін колба түбінде біраз мырыш оксиді тұнбасы қалғанша). Алынған қоспаны 250-300 мл-ге шейін ыстық сумен сұйылтып, калий перманганатының стандартты ерітіндісімен титрлейді.

Титрлеу барысында марганец диоксидінің қоңыр тұнбасы түседі, сондықтан түс өзгерісін бақылау қиындайды. Сондықтан титрлеуді тездету үшін перманганатты бюреткадан тамшылатып емес, 1-2 мл-ден қосу керек. Қоспаны жақсылап араластырып, колбаны ыстықсуға малып, тұнбаны шөктіреді. Егер ерітінді түсі өзгермесе, титрлеуді жалғастырады. Эквиваленттік нүктеге жақындағанда, ерітінді тез түссізденеді, тұнба тезірек шөгеді, тамшылап титрлегенде қызғылт түс анық байқалады. Екінші порцияға пермангант ерітіндісінің қажеттіден біраз кем көлемін бірден қосуға болады. Тұнбаны шөктіріп, титрлеуді тамшылап аяқтайды.

Марганецтің массалық үлесін (Х%) мына формуламен есептейді: Х= VT100/m

Мұндағы V- титрлеуге жұмсалған калий перманганатының көлемі, мл.

Т- калий перманганатының марганец бойынша титрі, г/мл

m-шаң өлшемесі, г.

Марганец концентрациясын (С г/мл) мына формуламен есептейді: С= b* x/100

Мұндағы b- шаңның газдағы концентрациясы.
5. ТОПЫРАҚТЫН МЕХАНИКАЛЫҚ ҚҰРАМЫН АНЫҚТАУ.
ЖҰМЫСТЫҢ МАҚСАТЫ: Топырақтың механикалық құрамын екі жолмен анықтау:


  1. суды лайлау,

  2. сит жинағы арқылы.

ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:


1) 250-300 мл стакан

2) топырақтын үлгілері

3)шыны таяқша

4)фильтр және Комовский насосы

5)0,1 н NaOH ерітіндісі

6)термостат

7)сит жинағы

8)кисточкалардын жинағы

9)бюкстер.
Жумыс барысы.

10 г ауада кептірілген топырақты 250-300 мл-к ыстыққа төзімді стақанға салады.

Сынамаға белгісіне дейін қайнаған 0,1 н NaOH құйып, шыны таяқшамен жақсылап араластырады. Араластыруды 15 минуттай әрбір 3 минут сайын қайталайды. Сонғы араластырғаннан кейін стакандағы қоспаны 3 минутқа қойып, одан лайланған сұйықты бөліп алады. Осы кезде тұнған бөліктің суйықпен кетіп қолмауын бақылау керек. 0,01 мм кіші бөлшектерді толық бөліп алу үшін стакандағы қалған топыраққа белгісіне дейін дистильденген су құйып, лайландырып , 3 минуттан кейін қайтадан суды бөліп алады. Осы операцияны құйып алынатын су мөлдір болғанға (лайлану кеткенге) дейін қайталайды.

Шаю үшін дистильденген немесе қубырдағы ағынды суды қолданады. Суды екі және үш валентті катиондардан тазарту керек. Ол үшін 5л құбырдың суына 10 мл 30%-і NaOH қосып, 700-800С дейін қыздырып, суытып, фильтрлеу немесе центрифугалау арқылы тұнған тұнбаны бөліп алады.



<0,01 мм бөлшектер бөлінгеннен кейін >0,01 мм бөлшектерді тундырып, үстіндегі суды төгіп тастайды. Бөлшектерді термостатта1200-1300С, немесе ашык моншада құрғақ үнтақ зат алынғанға дейін кептіреді. Физикалық қумның бөлек фракцияларын жақсы бөліп алу үшін кептірілген қалдықты електер жинақтары арқылы өткізеді. Ол үшін қатты қылқаламмен стақанды жақсылап араластырып, толықтай жинақтын жоғарғы ситосынан өткізеді. Прсеиваниядан кейін ситті онға және солға айналдырып, үстөлге ақырын ұрады. Кезекпен ситті алып, кисточка көмегімен просеиваниенін сапасын тексеріп, бөлек фракцияны байқап түсіреді. Оны 0,01 г дәлдікпен өлшейді. Електерден өткен фракциялар 0,1-н 0,01 мг-ге дейін болады.

Ылғалдыққа байланысты қорытындылаардың өзгеруін анықтау үшін параллель топырақтың абссолютті қурғак көлемін алады. Бюксте 10 г топырақ өлшейді. Оны 1050С термостатта тұрақты массаға дейін кептіреді.

Есептеулер нәтижесі.

<0,01 мм фракциялардін қурамын мынадай формуламен есептейді:
х=н-(а+б+в+г+е)*100/н –у

ал қалған фракцияларды анықтау үшін:

х=а8100/н ; х=б8100/н т.с.с.
мұндағы

х-фракциялардін қурамы, %

н-қурғатқаннан кейінгі қурамындағы ылғалдылықты анықтау үшін алынған топырақ салмағы, г

а-е – сит арқылы алынған фракциянын салмағы, г

100-қорытындының көрсетуші коэффициенті, %

у- топырақтағы гумус қурамы, %


6. ТОПЫРАҚ СЫНАМАЛАРЫН АЛУ Ж»НЕ АНАЛИЗГЕ ДАЙЫНДАУ.

СУЛЫ СІРІНДІНІҢ рН-ЫН АНЫҚТАУ.
ЖҰМЫСТЫҢ МАҚСАТЫ Жұмыс мақсаты: Топырақ сынамаларың алу, анализге дайындау және

сулы сіріндінің рН-ын өлшеу.

ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

Құрал-жабдықтар: 1. Сынама алуға арналған полиэтиленді қапшықтар.



  1. Фарфор ступка және пестик.

  2. Елеуіш, тесіктерінің диаметрі 2 мм.

  3. Резина тығыны бар 250 мл конус тәрізді колба.

  4. Потенциометр.

  5. Химиялық стақандар.

Жұмысты орындау жолы:


1 Топырақ үлгісін күзгі орақтан кейін немесе ерте көктемде егу жұмыстарынан бұрын алады. Үлгіні алу жалпы қабылданған ереже бойынша жүргізіледі. Анализденетін үлгі анықталатыын элементпен былғанбас үшін оны таза курекпен немесе тот баспайтын хром-никельді темірмен алып, пполиэтиленді қапшыққа салады. Алынған ылғал сынаманы жақсылап келтіру үшін жақсы желдеткіш жерге қою керек. Келтіру жылыда (300-400С) жүргізіледі. Полиэтилен қапшықтағы үлгіні 1-1,5 мм қаалындықта стол үстіне салады. Фарфор пестикпен унтақтайды. Ұнтақтау кезінде шан түзілуі аз болуы керек. Ол үшін: 1)Топырақ қиыршықтарын жаншу арқылы унтақтау керек. 2)Ұнтақталған затты 2 мм-лік елеуіштен өткізеді. Елеүіштен қалған қиыршықтарды қайта ступкаға салып, ұнтақтайды, ұнтақтау сынамада қиыршықтар біткенше жургізіледі.
2 Сулы сіріндіні дайындау рН-ты өлшеу.

Массасы 40 г топырақ үлгісін 250 мл конус тәрізді колбаға салып, 100 мл дистильденген су құяды. Жіберілген қателік 2%-тен аспауы керек. Суды 30 минут қайнату керек. Колбаға резина тығын жауып, 5 минут шайқайды да, 18-24 сағатқа қойып қояды. Қалған ерітіндіні 50 мл химиялық стаканға құйып, сулы сіріндінін рН-ын потенциометрия әдіспен анықтайды.

Лайланған сулы сіріндінін рН-ын өлшемес бұрын, қағаз фильтрден өткізген жөн

7. СИЛИКАТТАҒЫ КРЕМНИЙ ОКСИДІ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ
РЕАКТИВТЕР, ЫДЫСТАР ЖӘНЕ АСПАПТАР:

1. HCl (1:1)

2.1% HCl

3. Na2CO32CO3 қоспасы

4.1% желатин

5.Платина тигелі

6.Фарфор табақшасы

6.Муфель пеші


Жұмыс барысы:

0,5 г силикат өлшемесін (Na2CO32CO3) қоспасының 6-8 есе артық мөлшерімен араластырады да платина тигеліне салады. Тигельді муфель пешіне салып, сынаманы 850-9000С температурада 1 сағат балқытады. уытқанда балқыма шыны тәрізді массаға айналады. Балқыманы фарфор табақшада 30 мл НСl (1:1) қосу арқылы сілтісіздендіреді. Платина тигелін ыстық сумен шайып, шайынды суды да сол табақшаға құяды. Сонан соң табақша ішіндегі ерітіндіні су моншасында ылғал кристаллдар қалғанша буландырады. Табақшаға 5мл НСl (1:1) құйып, араластырады, 5 минуттан соң 5 мл 1% желатин ерітіндісін қосады, мұқият араластырып 1 түнге қалдырады.

Келесі күні табақшадағы тұнбаны «ақ жолақты» күлсіз фильтр арқылы көлемі 250 мл колбаға фильтрлейді (1-фильтрат). Фильтрде қалған тұнбаны 1% НСl –мен шаяды, сонан соң фильтрді тұнбасымен бірге массасы белгілі тигельге салып, муфель пешінде 10000С температурада құрыштайды. Тигель суығаннан кейін ғана массасын өлшейді. Құрыштауды тұрақты массаға шейін жалғастырады.
8. ПОЛИМЕТАЛДЫҚ РУДАЛАРДА ҚОРҒАСЫН МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ
РЕАКТИВТЕР, ЫДЫСТАР ЖӘНЕ АСПАПТАР:
1.HCl конц.

2 HNO3 конц.

3.Н2SO4 (1:1)

4.2% Н2SO4

5.0,05Н комплексон III

6.Ацетатты буфер (рН= 5)

7.KCNS ерітіндісі

8.15% СН3СООNa ерітіндісі

9. СН3СООН (1:3) ерітіндісі

10.Индикатор ксиленолоранж (NaCl-мен құрғақ қоспасы 1:100)

11. «Көк жолақты» күлсіз фильтр

12. Құм моншасы

13.Бюретка

14.Шыны пластина

15. Көлемі 250 мл клбалар
Жұмыс барысы:

0,3-0,5 г руда өлшемесін (дәл өлшенген) көлемі 250 мл конус тәрізді колбаға салады, 10-15 мл конц. НСl қосып, 15 минут қайнатады. Сонан соң колбаға 5 мл конц. НNO3 құйып, сынама толық ерігенше қыздырады. Одан кейін 10 мл Н2SO4 (1:1) қосып, қыздырып, бірнеше минут буландырады. Еріьіндіні суытып, 2-3 мл суық дистильденген су қосады да буландыруды жалғастырады. Суытып, дистильденген сумен көлемін 100 мл-ге жеткізеді. Колбада ерітінді мен тұнба болады, тұнба құрамында қорғасын сульфаты, силикаттар, кварц, және біраз кальций сульфаты болуы керек. Тұнбаны 3-4 сағатқа қалдырап,, «көк жолақты» күлсіз фильтр арқылы фильтрлейді, фильтрдегі тұнбаны 2% Н2SO4 ерітіндісімен Fe3+ ионына теріс сапалық реакияға дейін (KCNS әсер еткенде қызғылт түс болмауы керек) шаяды . Тұнбаны 3-4 рет дистильденген сумен шайып, тұнбаны фильтрмен бірге тұндыру жүргізілген колбаға салады. Оған 50 мл 15% СН3COONa қосады, сұйытылған СН3СООН ерітіндісімен қышқылдайды. Колбаны шыны пластинамен жауып, құм моншасында 30-40 минут қайнау температурасына жуық температурада қыздырады (қайнатуға болмайды!). Сонан соң 50мл ыстық дистильденген су қосып, моншада 5-7 минут ұстайды, су ағынында суытады. Суыған ерітіндіге 20 мл ацетатты буфер (рН=5) қосып, шпатель ұшында индикатор ксиленолоранж қосады да, комплексона III ерітіндісімен Малина түс сары түске ауысқанша титрлейді.

Қорғасын мөлшерін мына формуламен есептейді:
Х,%= N * V * Э * 100/1000*а
Мұндағы N – комплексон III нормальдігі, V – титрлеуге жұмсалған комплексон III көлемі,мл, Э – қорғасын эквиваленті, а – руда өлшемесі,г.
9. ӨСІМДІКТІ КҮЛДЕУ.
ЖҰМЫСТЫҢ МАҚСАТЫ: Өсімлік үлгісін күлдеу.
ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

Фарфор тигелдер,

муфель пеші,

өсімдік үлгілері,

НСl. (конц),

дитизон,

Н2О2,

1н НСl.
Жумысты орындау жолы:


Усакталған өсімдік үлгісін тұрақты массаға дейін курышталған тигельге салады.күлдеу процесін тартқыш шкафта өткізеді. Тигельді электр плиткаға қояды жіне түтін шыққанға дейін қыздырады да, оны жағады. Күлдеу толық болу керек. Тигельдерді муфель пешінде 2-3 минутқа қара күл түзілгенге дейін салады.

Ақ күл түзілгенге дейін Т=500-5500С 3-5 сағат ішіеде күлдейды. Осыдан кейін суытылған күлге 2 мл конц НСl және 0,4-0,5 мл Н2О2 тамызып, қурғағанша булайды. Осыдан кейін 1,5 мл конц НСl және туз қышқылымен қышқылданған (1:200) ыстық дистилденген су қуяды. Күлдің ыстық ерітіндісін 3-4 рет туз қышқылымен қышқылданған дистилденген сумен алдын ала шайылған бүктетілген фильтр арқылы фильтрлейді. Тигельды де осы ерітіндімен 100 мл дейін жуады. Осылайша дайындалған ерітіндіден ауыр металдарды, мысалы Zn пен Cu анықтауға болады.


10.ӨСІМДІК СІРІНДІСІНДЕ МЫС ЖӘНЕ МЫРЫШ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ
ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

ПРИБОРЫ И РЕАКТИВЫ:

1.Өсімдік сіріндісі

2.5% натрий цитраты ерітіндісі

3.Дитизон, 0,05% ССl4 –тегі ерітіндісі

4 НСl ерітіндісі (1:1)

5.Комплексті ацетатты-аммонийлік буфер рН=4,8

6.Фотоколориметр КФК-2

7.Кварц кюветалар
Жумысты орындау жолы:
1.МЫСТЫ АНЫҚТАУ

Пробиркаға 2 мл анализденетін ерітінді алып, 2 мл натрий цитратын қосып, сұйытылған HCl (1:1) ерітіндісін қоса отырып, ерітінді рН-ын 2,2-2,55-ке дейін жеткізіді.

Мысты экстракциялау үшін ерітіндіні бөлгіш воронкаға ауыстырып, 5 мл дитизон ерітіндісін қосып, 30 секунд шайқайды, сонан соң дитизондық қабатты құйып алып, КФК-2 аспабында =540 нм толқын ұзындығында оптикалық тығыздығын өлшейді. Кювета қалыңдығы 1 см болғаны дұрыс. Бақылау тәжірибені дистильденген сумен жүргізеді.
Мыс мөлшерін мына формуламен есептейді:
Х= ((а*б) - аконтр.контр.) *в/Н*г ,мг/кг
мұндағы а-зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы, б- 0,05% дитизон ерітіндісінің көлемі,

в-анализденетін ерітіндінің жалпы көлемі (100 мл), Н- анализге алынған сірінді көлемі, г-мысты экстракциялау үшін алынған көлем (2мл).


2.МЫРЫШ МӨЛШЕРІН АНЫҚТАУ

Пробиркаға 0,5мл анализденетін ерітінді алып, 1 мл комплексті буфер қосып шайқайды. Сонан соң мырышты экстракциялайды. Ол үшін ерітіндіні бөлгіш воронкаға ауыстырып, 5 мл дитизон ерітіндісін қосып, 30 секунд сілкиді. Оптикалық тығыздықты КФК-2 аспабында өлшейді. Бақылау тәжірибесін дистильденген сумен жүргізеді. Мырыш мөлшерін есептеу формуласы тура жоғарыдағыдай.


11.ЖЕМІС ШЫРЫНЫНДА АСКОРБИН ҚЫШҚЫЛЫН (С ВИТАМИНІ) АНЫҚТАУ
ҚАЖЕТТІ ҚҰРАЛ-ЖАБДЫҚТАР МЕН РЕАКТИВТЕР:

РЕАКТИВЫ, ПОСУДА:


1.натрий 2,6-дихлорфенолиндофеноляты;

2.тұз қышқылы;

3.көлемі 25, 50 мл стакандар;

4.пипеткалар;

5.көлемі 100, 250 мл колбалар;

6.бюретка.

Жумысты орындау жолы:

Витамин С немесе аскорбин қышқылы, суда еритін витаминдерге жатады, ол антиоксиданттық қасиет көрсетеді, яғни өзі тотығып, организмдегі биологиялық активті заттардың тотығуын тежейді.

Тамақ өнімдерінің құрамындағы С витаминінің мөлшерін анықтаудың көптеген әдістерінің ішінде натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолятымен визуальды титрлеу әдісі де бар. Бұл әдіс тотығу-тотықсыздану реакциясына негізделген, титрлеу нәтижесінде феноляттың қызғылт түсы пайда болады..

Реактивтерді дайындау.

Натрий 2,6-дихлорфенолиндофеноляты ерітіндісін 0,2 г реактивті 250 мл дистильденген суда өлшегіш колбада еріту арқылы алады. Дайын реактивті бүгілмелі фильтр арқылы фильтрлеп, аузын тығыз жауып, қараңғыда және тоңазытқышта сақтау керек. Тұз қышқылының ерітіндісін алу үшін 10 мл концентрлі қышқылға өлшегіш колбада 990 мл дистильденген су қосады.



Фенолят титрін анықтау. 100 г аскорбин қышқылын 100 мл өлшегіш колбада сұйытылған тұз қышқылында ерітіп, араластырып, ерітіндіден 10 мл алып, басқа 200 мл өлшегіш колбаға ауыстырады да, белгісіне дейін сұйытылған тұз қышқылымен жеткізеді. Осы ерітіндіден 1 мл алып, дайы натрий 2,6-дихлорфенолиндофеноляты ерітіндісімен титрлейді. Фенолят титрін мына формуламен есептейді:

Т= а /V* 0,03

Мұндағы а – аскорбин қышқылының өлшемесі, г;

V- стандартты аскорбин қышқылы ерітіндісін титрлеуге жұмсалған фенолят көлемі, мл;

0,03- реактивтерге түзету коэффициенті.

Аскорбин қышқылымен жасалатын операцияларды жылдам жүргізу қажет, себебі С витамині тұз қышқылында тез ыдырап кетеді.

Анықтау әдістемесі.

Көлемі 100 мл жазық түпті колбаға 5-10 мл шырын алып (С витаминінің мөлшеріне байланысты), 5 мл сұйытылған тұз қышқылын қосып натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолятының ерітіндісімен титрлейді. 30 секунд ішінде жойымайтын қызғылт түске шейін. С витаминінің мөлшерін мына формуламен есептейді:

g = Т* (Vф* 0,03) *100/ Vпр

Мұндағы Т- фенолят титрі, г/мл;

Vф – титрлеуге жұмсалған фенолят көлемі, мл;

Vпр – титрлеуге алынған шырын көлемі, мл;

0,03 – реактивтерге түзету коэффициенті;

100 – 100 мл шырынға ауысу коэффициенті.



Ескерту : С витаминін анықтау үшін қызыл немесе күлгін түсті шырындар алмаған жөн, себебі табиғи пигменттер титрлеу кезіндегі ерітінді түсін бүркемелейді. Алма, лимон, апельсин, мандарин, грейпфрут, ананас шырындарын қолдануға болады..

Сонымен қоса, этикеткада көрсетілген С витаминінің мөлшеріне де көңіл аудару керек. Шырындағы С витаминінің мөлшері 2 мг/100 мл-ден кем болмауы керек.


3.СТУДЕНТТЕРДІҢ ӨЗДІК ЖҰМЫСЫ.

СӨЖ тақырыптары

1. Табиғи су сынамаларын алуға арналған арнайы құрал-жабдықтар.

2. Табиғи суларды тазалау әдістері.

3. Қоршаған орта объектілерін экологиялық бақылаудың аспаптары мен әдістері

4. Қоршаған орта объектілерінің санитарлық--гигиеналық нормативтері.

5. Ауа сынамаларын экспресс-анализдеу әдістері.

6. Биологиялық объектілердегі элементтердің іздік мөлшерін кинетикалық әдістермен анықтау.






©dereksiz.org 2016
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет