ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені
жүктеу/скачать 1.32 Mb.
|
Лабараториялық жұмыс6Оптикалық Әдіспен коллоидты бӨлшектердің мӨлшерін жӘне қалпын анықтау. Сәуле өткізу кеззіндегі интенсивтіліктін өзгерісіне негізделген бөлшектердің мөлшерін анықтау әдістері. Бұл әдіс лайлы ортадан өткен кездегі түскен сәуленің әлсіреуін анықтауға негізделген. Бұл өзгерісті фотометр және фотоэлектроколориметр (мысалы, ФМ, ФМ-56, ФЭК-Н ). Көмегімен анықтауға болады. Жарықтың әлсізденуі жұтылу нәтижесінде емес – бөлшектер жарықты жуытпайтыны белгілі яғни жарықтың әлсіздену шашыраудың нәтижесінде болатын жағдайды қарастырамыз. Бұл бейметалдардың түссіз зольдері жағдайында көрісі заң бойынша анықталады: I = I o E –ix ( I ) Мұндағы: Х – сәуле өткен ортаның қалында нәтижесінде оның интенсивтігі –дан -ге дейін төмендеді. І – ортаның лайлығы немесе экстинкция коэффициенті. ( І ) формуладан: І = Д – оптикалық тығыздық деп аталады.  - өлшемі І см3 жүйенің шашырау энергиясына тең.
Мұны жұтылған сәуле өтуі қажет қайтымды жағдайдағы өлшем ретінде қарауға болады, әлсіздену е рет болуы үшін. (І) Заңдылық тек қана нақты сұйытылған золдер үшін орын алады. №1 жұмыс Экстинкция коэффициентін жарықтың толқын ұзындығынан тәуелділігі бойынша коллоидтты бөлшектердің мөлшерін анықтау. Экстенкция коэффиентінің Мұндағы, в – бөлшектің мөлшеріне, қалпына және түскен жарықтық толқын ұзындығына тәуелсіз коэффициент. к – бөлшектің мөлшерімен қалпына тәуелді, жарықтың толқын ұзындығына тәуелсіз коэффициент. (4) теңдеуден к - өлшемі 2 ден 4-ке шектерде өзгереді және бөлшектің мөлшерін нақты дәл анықтайды.
Таблицадағы бөлшектің мөлшерін анықтаудағы өлшемдерде z өлшемі берілген: z Мұндағы: Tаблицадан алынған к мәні бойынша z анықталады. Табылған z мәні бойынша (6) формуладан r-і есептейміз. Тәжірибе кезінде табылған k мәні кқолданылған есептеулерден толқын ұзындығының орташа мәнін алады. Бұл әдістің қасиеті – ол жарық шашыраудың абсолюттік шамаларын өлшеуді қажет етпейді. Жұмыс барысы (1, 2, 3) зерттеуге қажетті барий сульфатының золін дайындау. Фотоколориметрде қызыл және көк жарық, фильтрінде, оптикалық тығыздығын анықтаймыз (2) формула бойынша
Қосымша мәндер.  ,  және  функцияларының мәндер таблицасы.
Таблица 2
BaSO4 золін анықтау Ең бірінші екі ерітінді дайындаймыз. 1) 1,1 г. NaSO4 10 Н2О – ны 50 см3 глицеринде ерітеміз (І). 2) 2,45 ВаCl 2 Н2О – ны 50 см3 глицеринде ерітеміз. (ІІ). Содан сон әрбір ерітіндіні белгілі қатынаста (төменде көрсетілген) спиртте және суда суытамыз. Алынған (І) ерітіндіні абайлап (ІІ) – ші ерітіндіге қосып араластырамыз. Суылту кезінде спиртпен су қатысындағы тәуелділіктен бөлшектің әртүрлі өлшемдеріндегі золдар алынады. Келесі үш суылту ұсынылады. 1). 1 см3 (І) ерітінді + 5 см3 су + 4 см3 спирт 1 см3 (ІІ) ерітінді + 5 см3 су + 4 см3 спирт 2) 1 см3 (І) ерітінді + 2 см3 су + 3 см3 спирт 1 см3 (ІІ) ерітінді +2 см3 су + 3 см3 спирт 3) 1 см3 (І) + 1,5 см3 су + 3,5 см3 саирт 1 см3 (ІІ) ерітінді +1,5 см3 су + 3,5 см3 спирт №2 жұмыс жүйенің сипатты лайлығы бойынша коллоидты бөлшектердің мөлшерін анықтау. Шашырау коэфицентінің бөлшек байланысы мына қатынаспен беріледі.
Мұндағы: 
с – 0,577....-ге тен тұрақтысы. 1 см3 жүйедегі суммарлы шашырау энергиясы сияқтя лайлылықты анықтаудан:
мұнда Соб= С – концентрация, г/см3 d – бөлшек тығыздығы z арқылы және (7) формуладан RP мәнін қойып, Бұл белгілеуді (10) тендеуге қойып  = (ІІ)
мәні әртүрлі z үшін протабулирленген. Демек, анықтау арқылы z – ті және z – ті табуға болады.
Жұмыс барысы Белгілі концентрациядағы золь дайындаймыз. Фотоэлектроколлориметрде белгілі толқын ұзындығында ( мұндағы h – ортаның шағылдыру көрсеткіщі. Бөлшектің мөлщеоін есептеу келесі жағдайда жүргізіледі. Табылған Д мәні бойынша лайлылықты есептейміз (2 тендеу), с-зольдің концентрациясын (г/см3), Соб арқылы (9 – тендеу) табамыз. Содан сон  (13)
мұндағы Енді барлық өлшемдер (ІІ) форнмула бойынша Таблица 3
Өткен жарықтын интенсивтілігін анықтауға негізделген әдістің көмегімен жарық шағылуды өлшеу салыстырмалы үлкен мәндері жарық шағылуды (  ) бар жүйелер ғана жүргізіледі.
Лабараториялық жұмыс7 Якоби ДаниэлЬ элементінің тұздардын Әртүрлі концентрациясындағы ЭҚК – ін анықтау Галваникалық элементі мына схемамен құрастырады: Zn/ZnSO4//KCl//CuSO4/Cu элементін ЭҚК ZnSO4 және СuSO4 ерітінділерінің әртүрлі концентрациясында өлшейді. Ерітінділердің өлшеу үшін әртүрлі концентрацияларынан 25 мл дайындайды. Электролитті құятын стаканды дистрленген сумен жуады одан кейін стаканды дистрленген сумен жуады, одан кейін станканды 2-3 рет электролит ерітіндісінің аз мөлшерімен шайып, содан соң электролит ерітіндісімен толтырады (белгілі бір денгейде) Э Қ К протенциометод көмегшімен анықтайды. Құралды қосу Потенциомерді резеткаға қосамыз. Одан сон тумблерді қосамыз. Хлор, күміс электродын құралдын арт жағындағы «ВСП» - ға қосамыз. Мыс электродын хлор күміс электродына жұптайды және оның бір ұшын құралдың артындағы «ИЗМ - 1» немесе «ИЗМ – 2» қосамыз. Алдыңғы панельдегі «ИЗМ - 1» - ді 1:14 және «V» басамыз. Астынғы шкаламен ЭҚК анықтаймыз. Мыс электродынын 0,1н және 1н CuSO4 ерітіндідегі ЭҚК анықтаймыз. Осылай цинк электродын да 0,1н және 1н ZnSO4 ерітіндісіндегі ЭҚК анықтаймыз. Таблицаға келесі деректерді енгіземіз.
Тізбектің ЭҚК Нернст тендеуімен есептеп шығарады Мына тізбек үшін: Zn/ZnSO4//KCl//AgCl/Ag  
Электр қозғаушы күш Е= 
 
a= - хлор күміс электродының потенциалы
=0, 222 В
- зерттелген электрод потенциалы
 - мырыш электродының қалыпты потенциалы
= 0,763 В
j – ионның орташа активті коэфиценті m – ерітіндінің мольдігі мына тізбек үшін: Zn/ZnSO4//KCl//AgCl/Ag
Е= 
  = 0,337 В а=
Нернст теңдеуі арқылы анықталған потенциалдар мен тәжірибе анықталған потенциалды салыстырыныз. 
j Zn SO4 1м = 0,043 j Cu SO4 1м= 0,043
j Zn SO4 1м = 0,150 Лабараториялық жұмыс Еріген заттардыҢ активтенген кӨмір бетінде адцорбциялау І. Жұмыстын мақсаты: Тәжірибеден (графиктен) Фрейндлих тендеуіндегі К мен  - ді табу. Оларды Фрейндлих тендеуіне қою.
ІІ. Жұмысқа керекті заттар: 0,4н СН3СООН, 0,1н NaOH, фенолфталиен, активтендірілген көмір, бюретка, штатив, пипетка, колбадар, фильтр қағазы, өлшегіш колбалар, воронкалар. ІІІ. Теориялық бөлім: Молекулярлық Вандер Вальс күштерінің әсерінен еріген заттың фазааралық беттегі концентрациясының өзгеруін физикалық адсорбция деп атайды. Ерітіндіден адсорбциялау процессі табиғатқа кен таралған. Мысалы, өндірісте табиғи және өндіріс суларындағы бағалы заттарды айырып алу, күрделі құрамды ерітінділерді бөлу және анализдеу үшін қолданылады. Тұрақты температурада адсорбцияланған зат мөлшерінің тепе-тендік концентрациясынан тәуелділігі жазық қисықпен сипатталады. Бұл графикті адсорбцияның изотермасы дер атайды. Еріген заттың концентрациясын өте аз болған жағдайда, адсорбцияланған заттың концентрациясынан тәуелділігі түзу
С С координатындағы концентрациялар  аймағында, яғни бірталай кен концентрация аралығында адсорбцияланған заттын мөлшері концентрациясының бөлшекті дәрежесіне тура пропорционал. Бұл жағдайда адсобцияланған заттың мөлшерін (миллимоль) Фрейндлих тендеуімен табады.
Г=  бірлік массаға, есептелген адсрбцияланған заттың мөлшері
Стт миллимоль ертіндінің адсорбцияланған кейінгі концентрациясы. жүктеу/скачать 1.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
(2)
(3)
толықн ұзындығынан тәуелділігі мына эмпирикалық теңдеу арқылы көрсетіледі:
(4)
(5)
тәуелділігінен к-ны біле отырып 
(6)
(7)
(8)
(9)
қатынастағы (8) тендеуді шеше отырып мынаны аламыз.
сипатты лайлану.
- ті 
арқылы белгілейміз 
(12)
- жарықтың ваккумдағы толқын ұзындығы.
тендік арқылы жүйенің сипатты лайлығын анықтаймыз (13) формуладан есептейміз. 
- бөлшектің және ортаның шағылдыру көрсеткіштері арасындағы қатынасты санайтын параметр. п – бөлшектің шағылдыру көрсеткішінің ортаның шағылдыру көрсеткішіне қатынасы. 
Г сызық тәуелділігімен сипатталады. Өте көп
концентрацияда адсорбцияланған заттың мөл- шері тұрақты болады ла концентрация көбейгенмен адсорбцияланған заттың мөлшері өзгермейді, яғни адсорбция шегіне жетеді.
(І)