Практикум по органической химии методическая разработка для студентов факультета
кран или зажим тройника открывают, т.к. в противном случае жидкость из колбы 3
жүктеу/скачать 2.32 Mb. Pdf көрінісі
|
| кран или зажим тройника открывают, т.к. в противном случае жидкость из колбы 3
будет переброшена в 1 . 1 2 3 4 5 6 Рисунок 21 . Прибор для перегонки с паром: 1 - парообразователь, 2 - тройник с краном, 3 - перегонная колба, 4 - холодильник, 5 - аллонж; 6 - приемник. Перегонку с водяным паром ведут следующим образом: парообразователь заполняют водой приблизительно на 2/3 его объема и нагревают до температуры кипения. 36 Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это тройник открыт. Когда вода в парообразователе закипит, закрывают резиновую трубку и начинают перегонку. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии. Если вещество осаждается в холодильнике в виде кристаллов, то на короткое время выпускают охлаждающую воду, и пары вещества, идущие из колбы, расплавляют кристаллы. При этом нужно следить, чтобы не сконденсировавшийся пар не увлек с собой перегоняемое вещество. Впускание холодной воды в холодильник следует производить с осторожностью. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. После окончания перегонки сначала открывают тройник, а затем гасят горелки. Дистиллят разделяют с помощью делительной воронки, водную фазу при необходимости экстрагируют подходящим растворителем, который затем упаривают. Для перегонки с паром небольших количеств вещества (5-7 г) можно использовать упрощенный прибор, состоящий из набора для простой перегонки с насадкой Клайзена. В эту насадку вставляют капельную воронку без обвода, в которую наливается вода (рис. 21). Затем проводят обычную перегонку, собирая смесь целевого продукта и воды, которую по мере расходования прибавляют в колбу. жүктеу/скачать 2.32 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|